含硝化甘油产品的化学安定性检测方法技术

本发明专利技术涉及含硝化甘油产品的化学安定性检测方法，属于危险品检测领域。本发明专利技术的化学安定性检测方法，采用带刻度的注射器取甘油水溶液，通过向阿贝尔试纸注射试验，确定甘油水溶液扩散的弧形顶点的高度在7.0mm±0.1mm范围内，将该扩散高度的注射水量作为标准量。采用该标准量继续进行阿贝尔试验。本发明专利技术的检测方法操作简便，检测准确，基本上消除了人与人之间操作误差，以及平行误差，降低了人力物力的浪费，具有重要的推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及含硝化甘油产品的化学安定性检测方法，属于危险品检测领域。
技术介绍
硝化甘油及含硝化甘油的火药、炸药化学安定性检测是通过阿贝尔试验实现的，具体是将试样在规定温度下加热，试样受热分解放出的氧化氮气体与试纸上的碘化钾反应，以阿贝尔试纸干湿分界线出现黄棕色所经过的时间来衡量其安定性。安定度分析的反应机理是：氧化氮气体先与试纸上的水反应生成硝酸和亚硝酸：2NO2+H2O→HNO3+HNO2在有硝酸存在的介质中，亚硝酸再与富集在干湿分界线上的碘化钾作用而游离出黄色的碘：2HNO2+2KI+2HNO3→2KNO3+2NO+2H2O+I2在阿贝尔试验中，多年以来，涂渍甘油水是用毛玻璃棒蘸取适量的1∶1(体积比)甘油水溶液涂甘油水，这一步操作非常重要。实践证明，甘油水量如不足，安定度结果就要偏高，甚至会延长十分钟；甘油水量如果太多，安定度结果就要偏低。安定度好坏是安全生产的关键，安全不解决就不能正常生产，甚至会造成恶性爆炸事故，对国家的财产损失非常大，在生产中为克服分析不准确所带来的影响，确保生产安全，同一批样品的两平行结果，以低值表示其试验结果，也就是出现两平行结果一个合格一个不合格时，以不合格出票。生产车间即需重新返工，有时需要重新返工几次，才能合格，因此为了避免误判而造成返工引起的产能浪费和确保安全，急需提高阿贝尔试验的分析准确度，因为涂甘油水操作是安定度分析结果准确与否的关键点，所以选择对阿贝尔试验中涂甘油水方法进行改革，并寻找出安定度分析结果准确的标准点。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决传统含硝化甘油产品的化学安定性检测方法存在实际操作中却难以控制，容易引起误判导致生产过程多次返工，引起大量人力物力浪费和影响安全生产的问题，而提供一种准确性高的化学安定性检测方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：本专利技术的含硝化甘油产品的化学安定性检测方法，本专利技术将原来涂渍甘油水的毛玻璃棒改用为10μl的带刻度的注射器，并确定湿润高度(从试纸底边到甘油水扩散的弧形干湿分界线的顶点)在7.0mm±0.1mm范围内则能保证阿贝尔试验分析结果的准确性，具体按照以下步骤操作：步骤一：用带刻度的注射器从塞有软胶皮塞的小瓶中抽取一定量(2.8ul～4.0ul)的甘油水溶液，将气泡排净，针头部带出的水用滤纸擦去，注射于试纸底边中央处，等水完全扩散于试纸内，即看不见水量起一分钟之后，(扩散基本终止)即刻用钢尺量取从试纸底边到甘油水扩散的弧形顶点的高度，根据高度结果调整注射水量，使甘油水溶液在阿贝尔试纸上的扩散高度在7.0mm±0.1mm范围内，将该扩散高度的注射水量作为标准量。步骤二：从试纸盒内另取试纸将标准量的甘油水溶液注射在试纸底边中间位置(注射方法同上)挂于装有试样的试管内，此时应使试纸自然下垂，不碰到试管壁，试纸的下边缘距试管底部76mm±0.1mm。步骤三：在加热室将准备好的试管插入已恒定在GJB770B-2005规定温度的专用恒温浴试管孔中加热，应使试纸下沿与水浴盖在同一水平面上，同时记录开始试验的时间。步骤四：观察试纸的颜色，当试纸的干湿分界线处出现黄棕色，即为终点，停止试验，记录时间。有益效果：用微量注射器将2.8ul～4.0ul(其量根据试纸的吸水性及空气的相对湿度而定，以湿润高度在7.0mm±0.1mm范围内为准)甘油水注射到试纸底边正中，使甘油水自行向上渗透，直到形成一条高约7mm的弧形干湿分界线。在渗透过程中，湿界的碘化钾大部分随着甘油水移动，富集到干湿分界线上，由于微量注射器法比原来毛玻璃棒涂渍法富集到干湿分界线上的碘化钾量高的多，因此试纸的感度就灵敏的多。此法优点：(1)由于甘油水量可以严格控制一致，测试结果稳定，基本上消除了人与人之间操作误差，以及平行误差，以简单的确定甘油水量减少了工序生产线上大量人力物力的浪费，；(2)操作简便，容易掌握，不需要花费很多时间进行熟练操作，可大大缩短对新人员的冗长培训工作；(3)试验结果出现线条颜色明晰，线条宽，易于观察终点，减少判断主观误差；(4)给试纸制造的标准化程度提供了活动的余地，试纸制造容易达到合格，可以调节碘化钾用量，以得到合适的感度。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术的内容作进一步说明。实施例1(测定60方片标准药化学安定度)步骤一称取1.30g±0.01g 60方片标准药，通过漏斗装入阿贝尔专用试管中。步骤二查暗室中相对湿度为59％(阿贝尔实验暗室相对湿度要求65％±8％，因此相对湿度偏低，则注射甘油水量应偏多)，预估应注射水量3.8μl，操作员带手套与口罩，在暗室中用清洁的镊子取出阿贝尔试纸，用微量注射器吸取3.8μl甘油水，注射在阿贝尔试纸下边缘中间处，待甘油水自行向上渗透后，用尺子量取湿润高度是否在7.0mm±0.1mm，否则再调整甘油水量，直至湿润高度在7.0mm±0.1mm范围内，记下注射甘油水量。步骤三另取一张阿贝尔试纸，放在干净的带孔瓷板上，用刺孔锥在试纸一端距边缘约2mm处的中间刺一孔。步骤四用镊子夹住有孔的一端，将试纸悬挂于橡皮塞的带钩玻璃棒上，用微量注射器吸取3.8μl的甘油水溶液，注射在试纸下边缘中间处，然后迅速将橡皮塞装到装有试样的试管，此时应使试纸自然下垂，不碰到试管壁，试纸的下边缘距试管底部76mm±0.1mm。步骤五在加热室将准备好的试管插入已恒定在82℃(控温精度±0.5℃)的专用恒温浴试管孔中加热，应使试纸下沿与水浴盖在同一水平面上，同时记录开始试验的时间。步骤六：观察试纸的颜色，在18分时试纸的干湿分界线处出现黄棕色线条终点，停止加热，记录加热时间。结果对比：表一 标准药标准值与实测值对比60方片标准药标准值(分)实测值(分)17±118实施例2(测定硝化甘油化学安定性)步骤一取10ml硝化甘油用双层干燥的中性滤纸过滤到阿贝尔试管中，至2ml刻线处(为了更好地除去水分，漏斗内可放入一些碎的滤纸片)。步骤二查暗室中相对湿度为65％(阿贝尔实验暗室相对湿度要求65％±8％，相对湿度居中，则注射甘油水量亦应居中)，预估应注射水量3.5μl，操作员带手套与口罩，在暗室中用清洁的镊子取出阿贝尔试纸，用微量注射器吸取3.5μl甘油水，注射在阿贝尔试纸下边缘中间处，待甘油水自行向上渗透后，用尺子量取湿润高度是否在7.0mm±0.1mm，否则再调整甘油水量，直至湿润高度在7.0mm本文档来自技高网...

【技术保护点】
含硝化甘油产品的化学安定性检测方法，其特征是：具体检测方法如下：步骤一：用带刻度的注射器抽取甘油水溶液，并注射于阿贝尔试纸底边中央处，当甘油水溶液在阿贝尔试纸内停止扩散后，量取从阿贝尔试纸底边到甘油水扩散的弧形顶点的高度，根据高度结果调整注射水量，使甘油水溶液在阿贝尔试纸上的扩散高度在7.0mm±0.1mm范围内，将该扩散高度的注射水量作为标准量；步骤二：重新取试纸将标准量的甘油水溶液注射在阿贝尔试纸底边中间位置，当甘油水溶液在阿贝尔试纸内停止扩散后，将该阿贝尔试纸挂于装有试样的试管内，保持试纸自然下垂，不碰到试管壁，试纸的下边缘距试管底部76mm±0.1mm；步骤三：将上述试管插在GJB770B‑2005规定温度下的恒温水浴加热，使试纸下沿与水浴盖在同一水平面上，同时记录开始恒温水浴加热的时间；步骤四：观察试纸的颜色，当上述加入试纸的干湿分界线处出现黄棕色，水浴加热停止，记录水浴加热的总时间。

【技术特征摘要】
1.含硝化甘油产品的化学安定性检测方法，其特征是：具体检测方法如下：
步骤一：用带刻度的注射器抽取甘油水溶液，并注射于阿贝尔试纸底边中
央处，当甘油水溶液在阿贝尔试纸内停止扩散后，量取从阿贝尔试纸底边到甘
油水扩散的弧形顶点的高度，根据高度结果调整注射水量，使甘油水溶液在阿
贝尔试纸上的扩散高度在7.0mm±0.1mm范围内，将该扩散高度的注射水量作为
标准量；
步骤二：重新取试纸将标准量的甘油水溶液注射在阿贝尔试纸底边...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵利婵，李俊平，张斌，阎斌，张恒志，邱颖奎，李长星，李毅，许红芳，
申请(专利权)人：山西北方兴安化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14