【技术实现步骤摘要】
本专利技术属有机合成领域,尤其涉及。
技术介绍
烯啶虫胺是一类重要的烟碱类杀虫剂中的新品种,具有高效、广谱、低毒、耐抗性 等特点,在世界范围内得到了广范的应用。是重要的粮食作物、经济作物等多种虫害的优 良防治用药。对于国内现有的杀虫剂难以防除的一些虫害,特别是蚜虫、叶蝉、蓟书、半翅目 害虫、水稻飞虱等,显示了卓越的活性,且防治费用低廉。其低毒和对标靶虫害的特效作用 也在兽药方面得到了广泛应用。目前在世界范围内(包括中国在内)得到了广范的应用, 前景十分广阔。其合成路线为:1、乙胺化在常温常压下操作,2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺 反应生成N- (6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺中间体,反应条件温和,易控制,反应结束后要 回收过量的一乙胺。2、硝基化该反应需要用冷冻盐水降温,1、1_二氯乙烯与盐酸、硝酸反应 生成1、1、1-三氯-2-硝基乙烷,结束后需要加碱水中和,消除一分子氯化氢,生成1、1-二 氯2-硝基乙烯中间体。3、合成乙胺化反应生成的中间体N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙 胺与硝化反应生成的I、1-二氯2-硝基乙烯中间体反应,最后再和一甲胺反应生成最终产 品烯啶虫胺产品,该步合成需要冷冻盐水降到室温反应,滴加一甲胺速度不易过快,回收溶 剂温度不能高。 烯啶虫胺是一类重要的烟碱类杀虫剂中的新品种,具有高效、广谱、低毒、耐抗性 等特点,在世界范围内得到了广范的应用,是重要的粮食作物、经济作物等多种虫害的优 良防治用药,且防治费用低廉。其低毒和对标靶虫害的特效作用也在兽药方面得到了广泛 应用。
技术实现思路
...
【技术保护点】
一种烯啶虫胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A、乙胺化将定量的甲苯溶剂投入搪瓷反应釜中,降到10℃以下,投入已熔融好的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶,于0‑10℃滴加乙胺,控制好温度,滴毕,于20‑25℃下保温5‑6小时,当2‑氯‑5‑氯甲基吡啶反应完全,转入中和釜,加液碱中和,分层,下层水层用甲苯回收萃取两次,水层萃取的油层与釜中油层合并,水洗一次,分去下层水层,油层进行负压回收溶剂,回收溶剂后期补加少量水,蒸出残留溶剂,即得乙胺化中间体;B、硝基化将定量的盐酸和硝酸投入搪瓷反应釜中,降到10℃以下,滴加1,1‑二氯乙烯,控制温度在20‑25℃,保温4小时,分层水洗得中间体硝基乙烷,将硝基乙烷投入搪瓷釜中,控制温度在0‑5℃,滴加15%液碱,滴毕保温1小时,静置2小时分层,得硝基乙烯中间体;C、合成将适量水投入搪瓷反应釜中,投入二氯乙烷溶剂,搅拌下加入碳酸钾,抽入硝基乙烯中间体,于4‑6℃滴加乙胺化中间体,滴毕于此温度保温4小时左右,再于此温度下滴加一甲胺,保温4小时,升温至30℃保温1小时,反应结束,分层、抽滤、萃取、脱溶、结晶、离心得到产品。
【技术特征摘要】
1. 一种烯啶虫胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: A、 乙胺化 将定量的甲苯溶剂投入搪瓷反应釜中,降到l〇°C以下,投入已熔融好的2-氯-5-氯甲 基吡陡,于〇-l〇°C滴加乙胺,控制好温度,滴毕,于20-25°C下保温5-6小时,当2-氯-5-氯 甲基吡啶反应完全,转入中和釜,加液碱中和,分层,下层水层用甲苯回收萃取两次,水层 萃取的油层与釜中油层合并,水洗一次,分去下层水层,油层进行负压回收溶剂,回收溶剂 后期补加少量水,蒸出残留溶剂,即得乙胺化中间体; B、 硝基化 将定量的盐酸和硝酸投入搪瓷反应釜中,降到l〇°C以下,滴加1,1_二氯乙烯,控制 温度在20-25°C,保温4小时,分层水洗得中间体硝基乙烷,将硝基乙烷投入搪瓷釜中,控 制温度在〇-5°C,滴加15%液碱,滴毕保温1小时,静置2小时分层,得硝基乙烯中间体; C、 合成 将适量水投入搪瓷反应釜中,投入二氯乙烷溶剂,搅拌下加入碳酸钾,抽入硝基乙烯 中间体,于4-6°C滴加乙胺化中间体,滴毕于此温度保温4小时左右,再于此温度下滴加一 甲胺,保温4小时,升温至30°C保温1小时,反应结束,分层、抽滤、萃取、脱溶、结晶、离心 得到产品。2. 根据权利要求1所述的一种烯啶虫胺的制备方法,其特征在于:制备方法包括以下 步骤: A、 乙胺化 (1 )、向搪瓷反应釜中投入500kg甲苯,开启搅拌,冷冻降温,降温至10°C以下,再投 入已熔融好的含量92%的250kg的2-氯-5-氯甲基吡啶; (2 )、在釜温0?10°C开始滴加含量70%的300kg的乙胺,滴加毕,在20-25°C保温 5-6小时,直至2-氯-5-氯甲基吡啶含量< 0. 5%,反应结束; (3 )、反应结束后将物料转入中和釜,加入含量30%的液碱260kg进行中和,搅拌30 分钟,静置30分钟分层; (4 )、分下层水层至分层贮罐,上层甲苯转料至脱溶釜; (5 )、将水层抽入中和荃,用甲苯180kg进行萃取,萃取二次; (6 )、合并甲苯层转至脱溶釜,并向釜内加150kg水,水洗甲苯层一次,静置分层,分...
【专利技术属性】
技术研发人员:程捷,朱良德,戴汝平,胡跃武,
申请(专利权)人:安徽绩溪县徽煌化工有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。