【技术实现步骤摘要】
—种5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的制备方法
本专利技术涉及药品制造领域，具体是一种5-甲氧基-1- [4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的制备方法。
技术介绍
5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮是生产马来酸氟伏沙明的关键中间物。马来酸氟伏沙明是用来医疗强迫症和抑郁症的药物。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，其成本低，收率高。 本专利技术的技术方案为: 1、，包括如下步骤:(1)、首先将无水甲醇和无水四氢呋喃加入到反应容器中，然后再在0°C滴加氯化亚砜，滴加过程中控温于15°C以下，滴加完毕升温至100°C搅拌反应2小时，后升温至120°C再反应3小时，反应完毕后冷却至室温，反应液用正己烷稀释，然后依次经洗涤、干燥，过滤，减压蒸馏收集140— 147°C馏分，得1-氯-4-甲氧基丁烷；上述的无水甲醇、无水四氢呋喃和氣化亚讽的摩尔比为I:0.9一1.1:0.9--1.1 ；(2)、将步骤(I)得到的1-氯-4-甲氧基丁烷连同镁粉、无水乙醚按1:0.9 — 1.1: 2.8-3的摩尔比加入到反应容器中，然后加入几滴碘甲烷引发反应后搅拌至镁粉消失，制得格氏试剂；(3)、将得到的格氏试剂滴入对三氟甲基苄腈的无水乙醚溶液中，滴毕常温搅拌反应3天，然后在0°C缓慢滴加盐酸，反应毕静置分层、萃取，有机相洗涤、干燥、过滤，滤液蒸除乙醚，剩余物重结晶，得5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮；上述的三氟甲基苄腈、盐酸与的1_氯_4_甲氧基丁烧的摩尔比为0.9—1.1:0.3一...
【技术保护点】
一种5‑甲氧基‑1‑[4‑(三氟甲基)苯基]‑1‑戊酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）、首先将无水甲醇和无水四氢呋喃加入到反应容器中，然后再在0℃滴加氯化亚砜，滴加过程中控温于15℃以下，滴加完毕升温至100℃搅拌反应2小时，后升温至120℃再反应3小时，反应完毕后冷却至室温，反应液用正己烷稀释，然后依次经洗涤、干燥，过滤，减压蒸馏收集140—147℃馏分，得1‑氯‑4‑甲氧基丁烷；上述的无水甲醇、无水四氢呋喃和氯化亚砜的摩尔比为1 ：0.9—1.1：0.9—‑1.1；（2）、将步骤（1）得到的1‑氯‑4‑甲氧基丁烷连同镁粉、无水乙醚按1 ：0.9—1.1 ：2.8—3的摩尔比加入到反应容器中，然后加入几滴碘甲烷引发反应后搅拌至镁粉消失，制得格氏试剂；（3）、将得到的格氏试剂滴入对三氟甲基苄腈的无水乙醚溶液中，滴毕常温搅拌反应3天，然后在0℃缓慢滴加盐酸，反应毕静置分层、萃取，有机相洗涤、干燥、过滤，滤液蒸除乙醚，剩余物重结晶，得5‑甲氧基‑1‑[4‑(三氟甲基)苯基]‑1‑戊酮；上述的三氟甲基苄腈、盐酸与的1‑氯‑4‑甲氧基丁烷的摩尔比为0.9—1.1 ：0.3—0.5 ...
【技术特征摘要】
1.一种5-甲氧基-l-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)、首先将无水甲醇和无水四氢呋喃加入到反应容器中，然后再在0°c滴加氯化亚砜，滴加过程中控温于15°c以下，滴加完毕升温至100°C搅拌反应2小时，后升温至120°C再反应3小时，反应完毕后冷却至室温，反应液用正己烷稀释，然后依次经洗涤、干燥，过滤，减压蒸馏收集140— 147°C馏分，得1-氯-4-甲氧基丁烷；上述的无水甲醇、无水四氢呋喃和氣化亚讽的摩尔比为I:0.9一1.1:0.9--1.1 ； (2)、将步骤(I)得到的1-氯-4-甲氧基丁烷连同镁粉、无水乙醚按1:0.9 — 1.1:2.8— 3的摩尔比加入到反应容器中，然后加入几滴碘甲烷引发反应后搅拌至镁粉消失，制得格氏试剂； (3)、将得到的...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨会来，毛杰，孙学喜，
申请(专利权)人：千辉药业安徽有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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