一种PPTA树脂直接制备芳纶纺丝浆液的方法技术

本发明专利技术涉及一种PPTA树脂直接制备芳纶纺丝浆液的方法，直接将合成出的PPTA树脂经中和后用水洗涤，然后将PPTA树脂进行脱水，得到脱水后的PPTA树脂；将脱水后的PPTA树脂降温，搅拌条件下通入SO3气体，保持体系温度为11～13℃，得到浓硫酸，然后升温至80-90℃进行溶解和预脱泡，得到液晶溶液，脱泡，即得。本发明专利技术方法混合效果好，溶解效率高，大大缩短从树脂到纺丝浆液的制备时间，并且溶解过程中树脂的降解比较少。

【技术实现步骤摘要】
一种PPTA树脂直接制备芳纶纺丝浆液的方法
本专利技术属于纺丝浆液的制备领域，特别涉及一种PPTA树脂直接制备芳纶纺丝浆液的方法。
技术介绍
聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)纤维是一种广泛应用于各个领域的高性能纤维。它由PPTA树脂/浓硫酸的液晶溶液通过干喷湿纺而制得。目前，工业上PPTA树脂/浓硫酸的纺丝浆液的制备方法主要是将充分干燥的树脂与浓硫酸直接混合、剪切、升温溶解。也有专利报道将PPTA树脂先与冷冻浓硫酸混合，接着升温剪切，形成液晶浆液。对于传统的纺丝浆液制备方法来说，树脂与之接触后表面迅速溶胀、发热并相互粘连从而出现严重的结团现象，导致包覆在团块中的树脂很难进一步吸附硫酸，从而很难进一步混合均匀和溶解，阻碍了溶解的顺利进行，需要配合强力的剪切作用加以混合在比较长的时间内完成溶解。由于硫酸的酸性很强，长时间的溶解会导致树脂的剧烈降解。对于树脂与冷冻浓硫酸的混合方法来说，固-固混合的方式有利于降低树脂结团的危害，提高浆液的均匀性。但是由于树脂粉末颗粒较小，比重小于硫酸颗粒，因此形成的混合物形态是硫酸颗粒表面吸附了很多的树脂颗粒，相当于硫酸均匀分散在树脂中，仍会出现一定程度的结团现象。并且需要将浓硫酸冷冻，耗费的时间较长，树脂降解大，能耗也较大，不利于提高生产效率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种PPTA树脂直接制备芳纶纺丝浆液的方法，本专利技术采用未完全干燥的PPTA树脂作为原料，其多孔结构有利于硫酸向树脂内部的渗透，加速树脂的溶解，同时也有利于提高浆液的均匀性和防止PPTA的剧烈降解。 本专利技术的一种PPTA树脂直接制备芳纶纺丝浆液的方法，包括: (I)直接将合成出的含有大量微孔的PPTA树脂经中和后用水洗涤，交换出树脂中的溶剂和盐分，然后将PPTA树脂进行脱水，但是水分不完全脱除，得到脱水后的PPTA树脂；其中脱水后的PPTA树脂中水和树脂的质量比为1:1.0?1:1.6; (2)将脱水后的PPTA树脂降温，搅拌条件下通入SO3气体，保持体系温度为11?13°C，使气体逐渐被水吸收形成浓硫酸，SO3气体吸收结束后，然后升温至80-90°C进行溶解和预脱泡，得到液晶溶液，脱泡，即得芳纶纺丝浆液。 所述步骤(I)中合成出的PPTA树脂的比浓对数粘度为4.0-8.0dl/g。 所述步骤(2)中降温至0-2 V。 所述步骤(2)中通入5?1MPa的SO3气体；通入时间为0.l_lh。 所述步骤(2)中在搅拌条件下通入SO3气体；其中，首先以较慢的速度通入潮湿的树脂中(脱水后的树脂)，有利于体系的散热，当水吸收SO3气体后生产的硫酸浓度达到80%后，放热减少，可以加快气体的通入速度。 所述步骤(2)中浓硫酸的浓度为99.8?100.2%。 所述步骤(2)中芳纶纺丝浆液的质量百分浓度为15.5?23%。 所述步骤(2)中溶解和预脱泡共0.2-0.8h。 本专利技术直接向将洗涤后半干树脂中通入高压的SO3气体，树脂微孔中的水吸收SO3生成浓硫酸，再进行升温溶解，节省了树脂干燥和混合的时间。本专利技术的优点还在于，刚合成的树脂是一种多孔洞的结构，清洗过程中水置换出了孔洞中的溶剂并进入孔洞中，因此在水吸收SO3生成浓硫酸后，树脂与浓硫酸已经达到混合均匀的效果。 _5] 有益.效果 本专利技术采用未完全干燥的PPTA树脂作为原料，其多孔结构有利于硫酸向树脂内部的渗透，加速树脂的溶解，同时也有利于提高浆液的均匀性和防止PPTA的剧烈降解； 本专利技术方法混合效果好，溶解效率高，大大缩短从树脂到纺丝浆液的制备时间，并且溶解过程中树脂的降解比较少。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 实施例1 将经过水清洗的100公斤比浓对数粘度为6.0dl/g、水与树脂的质量比为1:1.2的PPTA树脂加入多轴行星搅拌器进行搅拌，其中，向行星搅拌器的夹套中通入冷冻液，将潮湿树脂的温度控制在1°C左右。 向潮湿树脂中缓慢通入5MPa的SO3气体，保持体系温度在11°C。0.8h后，树脂中的水吸收SO3浓度达到80%，将SO3气体的量增大，1min后，硫酸的浓度达到99.8%。 将混合物升温至85°C进行溶解和预脱泡，0.5h后得到浓度为18.1 %的PPTA/硫酸的液晶溶液。 实施例2 将经过水清洗的100公斤比浓对数粘度为5.8dl/g、水与树脂的质量比为1:1.6的PPTA树脂加入多轴行星搅拌器进行搅拌，其中，向行星搅拌器的夹套中通入冷冻液，将潮湿树脂的温度控制在1°C左右。 向潮湿树脂中缓慢通入5MPa的SO3气体，保持体系温度在11°C。0.6h后，树脂中的水吸收SO3浓度达到80%，将SO3气体的量增大，1min后，硫酸的浓度达到99.9%。 将混合物升温至85°C进行溶解和预脱泡，0.4h后得到PPTA/硫酸的液晶溶液，将得到的液晶溶液泵入后道进行脱泡，得到均匀的浓度为22.7%的浓度为PPTA/硫酸纺丝浆液。 实施例3 将经过水清洗的100公斤比浓对数粘度为7.8dl/g、水与树脂的质量比为1:1.1的PPTA树脂加入多轴行星搅拌器进行搅拌，其中，向行星搅拌器的夹套中通入冷冻液，将潮湿树脂的温度控制在1°C左右。 向潮湿树脂中缓慢通入1MPa的SO3气体，保持体系温度在13°C。0.5h后，树脂中的水吸收SO3浓度达到80%，将SO3气体的量增大，1min后，硫酸的浓度达到100.1%。 将混合物升温至85°C进行溶解和预脱泡，0.5h后得到PPTA/硫酸的液晶溶液，将得到的液晶溶液泵入后道进行脱泡，得到均匀稳定的浓度为16.8%的PPTA/硫酸纺丝浆液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PPTA树脂直接制备芳纶纺丝浆液的方法，包括：(1)直接将合成出的PPTA树脂经中和后用水洗涤，然后将PPTA树脂进行脱水，得到脱水后的PPTA树脂；其中脱水后的PPTA树脂中水和树脂的质量比为1:1.0～1:1.6；(2)将脱水后的PPTA树脂降温，搅拌条件下通入SO3气体，保持体系温度为11～13℃，得到浓硫酸，然后升温至80‑90℃进行溶解和预脱泡，得到液晶溶液，脱泡，即得芳纶纺丝浆液。

【技术特征摘要】
1.一种PPTA树脂直接制备芳纶纺丝浆液的方法，包括: (1)直接将合成出的PPTA树脂经中和后用水洗涤，然后将PPTA树脂进行脱水，得到脱水后的PPTA树脂；其中脱水后的PPTA树脂中水和树脂的质量比为1:1.0?1:1.6; (2)将脱水后的PPTA树脂降温，搅拌条件下通入SO3气体，保持体系温度为11?13°C，得到浓硫酸，然后升温至80-90°C进行溶解和预脱泡，得到液晶溶液，脱泡，即得芳纶纺丝浆液。2.根据权利要求1所述的一种PPTA树脂直接制备芳纶纺丝浆液的方法，其特征在于:所述步骤(I)中直接合成出的PPTA树脂的比浓对数粘度为4.0-8.0dl/g。3.根据权利要求1所述的一种PPTA树脂直接...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡祖明，刘兆峰，马禹，丁彬，胡文兵，陈蕾，王彦，诸静，于俊荣，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31