一种钐铁氮稀土永磁粉末的制备方法技术

一种钐铁氮稀土永磁粉末的制备方法，属于稀土永磁材料技术领域。本发明专利技术利用机械合金化制备钐铁氮稀土永磁粉末，以铁粉或氧化铁粉为原料，以高纯氮气、氨气或分解氨为氮源，气氛压力为0.01～0.1MPa；以微波为热源，频率为2.45GHz，功率为1～5KW，合成温度为500～800℃，保温时间为2～5h，合成氮化铁粉末，氮含量在3wt.％～8wt.％。将纯钐粉与上述制备的氮化铁粉末按Sm与Fe摩尔比2:17配料，初混后与氧化铝或氧化锆陶瓷球一起装入高能球磨罐中，球料比10:1～20:1，球磨时间5～10h，球磨介质为高纯氮气；在真空手套箱中出粉，即得Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、易于产业化，可根据需要，高效合成不同氮含量的高性能Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末。

【技术实现步骤摘要】
一种钐铁氮稀土永磁粉末的制备方法
本专利技术属于粉末冶金方法制备稀土永磁材料
，特别是提供了一种利用机械合金化制备钐铁氮稀土永磁粉末的制备方法。技术背景1990年，Coey等利用气固相反应合成了间隙原子金属间化合物R2Fe17Nx，引起了磁学界的广泛关注。其中Sm2Fe17Nx化合物具有优异的内禀赋磁性能，它的饱和磁化强度达1.54T，这可与NdFeB的1.6T相媲美，居里温度470℃、各向异性场14T(NdFeB为8T)都比NdFeB的值高得多，并且其耐腐蚀性、热稳定性、抗氧化性都优于NdFeB永磁材料。因此，Sm2Fe17Nx系间隙氮化物稀土永磁材料具有成为新一代稀土永磁材料的极大潜力。同时，由于近年来NdFeB稀土永磁材料发展迅速，钕资源濒临枯竭，价格不断上升；另一方面，钐资源相对过剩，大量富含钐的尾矿堆积，有的甚至直接排放，造成了严重的环境污染。因此，大力发展Sm2Fe17Nx磁体产业，有效利用国内过剩的钐资源已成为科技界和产业界关注的热点，也是“十二五规划”中一项十分重要的内容。目前，Sm2Fe17Nx系稀土永磁粉末的制备方法主要有熔体快淬(RS)法、机械合金化(MA)法、氢化-歧化-脱氢-再化合(HDDR)法、粉末冶金(PM)法等4种主要方法。另外，还原扩散(RD)法在日本磁性材料工业生产上也得到了应用。以上方法一般分为两个步骤：首先制备单相Sm2Fe17化合物，再对Sm2Fe17化合物进行氮化处理。但现有钐铁氮稀土永磁材料制备工艺存在以下几个问题：(1)难于获得成分均匀、相组成单一的Sm2Fe17相合金；(2)Sm2Fe17合金氮化反应动力学很差；(3)Sm2Fe17Nx的高温分解问题还未解决。中国专利技术专利“一种用机械合金化制备钐铁氮永磁材料的方法”(专利号ZL03150162.1)虽然改进了渗氮工艺，制备出高含氮量SmFeN永磁材料，但仍是在含氮介质环境中依靠氮的扩散进行氮化，氮化效率较低，氮化效果较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术制备钐铁氮稀土永磁粉末工艺复杂、氮化效率低和效果差的问题，提供一种“氮化铁-钐铁氮”两步制备钐铁氮稀土永磁粉末的制备方法，该方法能够有效控制钐铁氮稀土永磁粉末中氮含量和氮分布，实现制备高性能钐铁氮稀土永磁粉末。一种钐铁氮稀土永磁粉末的制备方法，首先采用微波氮化工艺制备氮化铁粉末，再将钐粉与其混合，经高能球磨制备Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末。具体方法包括以下内容：1、微波氮化制备氮化铁粉末(1)将铁粉或氧化铁粉铺放在微波炉用舟皿中，抽真空至真空度达10Pa以下，通入纯度为99.9％以上的含氮介质气氛，气氛压力保持在0.01～0.1MPa；(2)启动微波加热，频率为2.45GHz，功率控制在1～5KW，合成温度控制在500～800℃，保温时间控制在2～5h；(3)冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量在3wt.％～8wt.％。2、高能球磨制备钐铁氮稀土永磁粉末(1)将纯钐粉与上述制备的氮化铁粉末按Sm与Fe摩尔比2:17配料，初步混合；(2)将混合料置入高能球磨罐中，装入氧化铝或氧化锆陶瓷球，球料比10:1～20:1，球磨时间5～10h，球磨介质为高纯氮气；(3)球磨罐外壁有水冷套，防止球磨过程中罐内温度过高；在真空手套箱中出粉。(4)在球磨过程中Sm粉与Fe-N粉可实现合金化，形成过饱和固溶体，即可制得Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末。步骤1中所述铁粉为雾化铁粉、还原铁粉或羰基铁粉中的任意一种或几种。步骤1中所述含氮介质气氛为高纯氮气、氨气或分解氨，其中铁粉对应其中任意一种或几种，氧化铁粉对应氨气或分解氨中的一种或两种。步骤1中所述微波炉为微波回转炉或微波推舟炉。与现有技术相比，本专利技术的优越性在于：(1)采用“氮化铁-钐铁氮”两步法制备钐铁氮稀土永磁粉末，将Fe-N固态氮源应用到机械合金化过程中，与气态氮源中的氮在Sm-Fe中的扩散相比，极大缩短了氮化过程，提高了Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末转化效率。(2)由于微波工艺可高效制备氮含量可控的氮化铁粉末，可根据实际需要，快速合成不同氮含量的高性能Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末。(3)本专利技术工艺简单、成本低廉、易于产业化。具体实施方式实施实例1(1)将水雾化铁粉(-200目)铺放在微波回转炉中，抽真空至真空度达10Pa以下，通入纯度为99.9％以上的高纯氮气，气氛压力保持在0.1MPa。启动微波加热，频率为2.45GHz，功率为1KW，合成温度为800℃，保温2h。冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量为3wt.％。(2)将纯钐粉与上述制备的氮化铁粉末按Sm与Fe摩尔比2:17配料，初步混合，将混合料与氧化铝球装入球磨罐，球料比10:1，球磨时间5h，球磨介质为高纯氮气。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末，磁性能为Br＝0.8T，iHc＝1950KA/m，(BH)m＝156kJ/m3。实施实例2(1)将超细还原铁粉(5μm)铺放在微波推舟炉舟皿中，抽真空至真空度达10Pa以下，通入纯度为99.9％以上的分解氨气体，气氛压力保持在0.05MPa。启动微波加热，频率为2.45GHz，功率为3KW，合成温度为600℃，保温3h。冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量为4.8wt.％。(2)将纯钐粉与上述制备的氮化铁粉末按Sm与Fe摩尔比2:17配料，初步混合，将混合料与氧化铝球装入球磨罐，球料比15:1，球磨时间8h，球磨介质为高纯氮气。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末，磁性能为Br＝0.9T，iHc＝2278KA/m，(BH)m＝182kJ/m3。实施实例3(1)将羰基铁粉(3μm)铺放在微波回转炉中，抽真空至真空度达10Pa以下，通入纯度为99.9％以上的高纯氨气，气氛压力保持在0.01MPa。启动微波加热，频率为2.45GHz，功率为5KW，合成温度为500℃，保温5h。冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量为6.2wt.％。(2)将纯钐粉与上述制备的氮化铁粉末按Sm与Fe摩尔比2:17配料，初步混合，将混合料与氧化铝球装入球磨罐，球料比20:1，球磨时间10h，球磨介质为高纯氮气。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末，磁性能为Br＝0.9T，iHc＝2306KA/m，(BH)m＝197kJ/m3。实施实例4(1)将氧化铁粉(-325目)铺放在微波回转炉中，抽真空至真空度达10Pa以下，通入纯度为99.9％以上的高纯氨气，气氛压力保持在0.08MPa。启动微波加热，频率为2.45GHz，功率为2KW，合成温度为700℃，保温4h。冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量为8wt.％。(2)将纯钐粉与上述制备的氮化铁粉末按Sm与Fe摩尔比2:17配料，初步混合，将混合料与氧化铝球装入球磨罐，球料比15:1，球磨时间6h，球磨介质为高纯氮气。球磨完成后，在真空手套箱中出粉，即可制得Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末，磁性能为Br＝1.1T，iHc＝2380KA/m，(BH)m＝248kJ/m3。实施实例5(1)将氧化铁粉(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钐铁氮稀土永磁粉末的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：a、微波氮化制备氮化铁粉末(1)将铁粉或氧化铁粉铺放在微波炉用舟皿中，抽真空至真空度达10Pa以下，通入纯度为99.9％以上的含氮介质气氛，气氛压力保持在0.01～0.1MPa；(2)启动微波加热，频率为2.45GHz，功率控制在1～5KW，合成温度控制在500～800℃，保温时间控制在2～5h；(3)冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量在3wt.％～8wt.％；b、高能球磨制备钐铁氮稀土永磁粉末(1)将纯钐粉与上述制备的氮化铁粉末按Sm与Fe摩尔比2:17配料，初步混合；(2)将混合料置入高能球磨罐中，装入氧化铝或氧化锆陶瓷球，球料比10:1～20:1，球磨时间5～10h，球磨介质为高纯氮气；(3)球磨罐外壁设有水冷套，防止球磨过程中罐内温度过高；在真空手套箱中出粉，即得Sm2Fe17Nx稀土永磁粉末。

【技术特征摘要】
1.一种钐铁氮稀土永磁粉末的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：a、微波氮化制备氮化铁粉末(1)将铁粉或氧化铁粉铺放在微波炉用舟皿中，抽真空至真空度达10Pa以下，通入纯度为99.9％以上的含氮介质气氛，气氛压力保持在0.01～0.1MPa；(2)启动微波加热，频率为2.45GHz，功率控制在1～5KW，合成温度控制在500～800℃，保温时间控制在2～5h；(3)冷却至室温出炉，合成产物即为氮化铁粉末，氮含量在3wt.％～8wt.％；b、高能球磨制备钐铁氮稀土永磁粉末(1)将纯钐粉与上述制备的氮化铁粉末按Sm与Fe摩尔比2:17配料，初步混合；(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭志猛，陈存广，郝俊杰，高学绪，许恩恩，罗骥，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11