一种制备气相生长碳纤维/中间相沥青复合材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用气相生长碳纤维(VGCF)制备低电阻率、高抗弯强度碳/碳复合材料的方法。该制备方法是以VGCF为增强体，中间相沥青为基体，通过低温热模压后，利用炭化-石墨化结合对材料进行高温处理，制得最终的低电阻率、高抗弯强度的碳/碳复合材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用气相生长碳纤维(Vapor Grow Carbon Fiber, VGCF)制备低电阻率，高热导率碳/碳复合材料的方法，属于碳/碳复合材料制造
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技术介绍
气相生长碳纤维作为一种不规则的超多层碳纳米管材料，一般以过渡族金属(Fe、Co、Ni)及其合金为催化剂，以氢气或者氮气为载气，在100?300°C温度条件下热解析出，它是具有高比强度、高比模量、高结晶取向度、高导热、导电等性能的新型碳材料。他们不仅制备工艺简单，生产成本低，而且有着一般有机系碳纤维达不到的性能和用途。既可作为高性能复合材料的增强体，也可以作为高附加值的功能材料用，具有很大的工业化魅力，被认为是今后极有可能发展前途的高性能、低成本、高附加值的新型短纤维材料。VGCF经高温石墨化处理后，各项物理性能(力学、电学、磁、热等)都更加优越。 由于其具有优良的力学性能、极高的长径比、对基质的良好相容性及轻量特性，被许多研究者用它作为各种复合材料的增强剂，包括气相生长碳纤维与聚合物复合材料的电学性能、气相生长碳纤维/聚合物复合材料的电磁屏蔽效能、气相生长碳纤维/聚合物复合材料的热性能、气相生长碳纤维/聚合物复合材料的热性能等。 中间相浙青是一种典型的碳质中间相原料，其研究是从20世纪60年代末开始的，发展史虽不足50年的时间，但由于它来源丰富、价格低廉、性能优异而被确立为高级炭素材料的优秀母体，即由它可低成本制备许多高性能炭材料，如中间相浙青基炭纤维、中间相炭微球、中间相浙青基泡沫炭等产品，在国防工业、航空航天、尖端科技、日常生活等众多领域发挥着巨大的作用。中间相浙青是一种非常重要的碳纤维前驱物，可以用于生产高技术产品，由其生产得到的浙青基碳纤维是一种新的高性能碳材料。中间相浙青基碳纤维由于高模量、高热导率和电导率等优质特性深受人们的关注。 中间相浙青具有良好的流动性，随着温度升高，中间相浙青的黏度下降，当达到某一温度时黏度最低，然后又很快失去流动性，研究表明浙青的黏度随着温度的升高会呈现软化、平稳流动、固化三个阶段，且中间相浙青的流动具有非牛顿流体的特性。中间相浙青因其黏性小、流变性能好、高取向性和独特的各向异性结构使其成为制备C/C复合材料的优质富碳前驱体。在受热过程中，中间相浙青中的轻组分及裂变的小分子气体从熔融的浙青中扩散，中间相浙青存在固态-熔融态-液态-熔融态-固态的相转变过程，最终焦化、炭化形成复合材料的集体炭。中间相浙青具有高残炭率、高密度、低的密度变化以及易石墨化等优点，是一种较理想的碳/碳复合材料的基体前驱体。由中间相浙青为原料制得的炭素制品(一般需经过进一步炭化和石墨化处理)与一般普通浙青为原料制得的同类产品相t匕，具有高的强度、密度、导电和导热性能。 本专利技术针对气相生长碳纤维和中间相浙青的性能和结构，提出一种利用VGCF制备低电阻率、高抗弯强度碳/碳复合材料的方法，此方法要求设备简单，操作成本较低，制作周期短等优点。
技术实现思路
本专利技术目的是为了提出一种利用VGCF制备低电阻率、高抗弯强度碳/碳复合材料的方法，该方法对设备要求低，且制备的碳/碳复合材料成型良好，尺寸稳定，电阻率低，抗弯强度高。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。 本专利技术的一种利用VGCF制备低电阻率、高抗弯强度碳/碳复合材料的方法，该方法是以中间相浙青为基体，VGCF为增强体，通过低温热模压成型后，通过炭化、石墨化处理，制得最终的低电阻率、高抗弯强度碳/碳复合材料。该方法的步骤为: I)粉碎中间相浙青，过100?140目样品筛，按照不同质量配比，称取VGCF和中间相浙青，备用； 2)将VGCF和中间相浙青放入搅拌器中，采用机械搅拌4小时以上，保证VGCF和中间相和浙青充分混合均匀，备用； 3)将步骤2)处理好的混合材料放入热压磨具中进行低温热压； 4)将步骤3)获得的预制体，放入管式炭化炉中，氮气作为保护气体，进行常压炭化处理； 5)将步骤4)处理后的材料放入超闻温石墨化炉中进彳丁超闻温石墨化处理，即制得低热导率、高抗弯强度的碳/碳复合材料。 上述步骤I)中中间相浙青和VGCF的质量共36g，VGCF所占的质量比重为10%?80%。 上述步骤3)中，低温热模压工艺曲线为:室温?300°C，升温I?2h ;300°C保温2 ?4h ;300°C?390°C，升温 2 ?4h ;390°C保温 2 ?4h ;390°C?150°C升温 2 ?4h ；450°C保温2?4h ;450°C?550°C升温I?2h，逐渐加压至15?20MPa ;550°C保温2?4h，保持压力为I5?2OMPa,自由降温。 上述步骤4)的炭化工艺曲线为:室温?450°C，5?10°C/min ;450°C保温2?4h ；450 ?70(TC，I ?5°C /min ;70(TC保温 2 ?4h ；700 ?90(TC，I ?5°C /min ;90(TC保温 2 ? 4h ；自由降温。 上述步骤5)中石墨化处理工艺曲线为:室温?900°C，5?10°C /min ;900°C保温2 ?4h ；900 ?120(TC，5 ?1(TC /min ;120(TC保温 2 ?4h ；1200 ?280(TC，3 ?5°C /min ；2800°C保温2?4h ;控制降温速率小于5?10°C，I?5°C /min直到温度降至900°C;900°C 以下自由降温，完成石墨化处理。 最终制得的碳/碳复合材料的材料具有高抗弯强度，低电阻率的特点。此外此种碳/碳复合材料还具有热导率高、尺寸稳定性好等优点，可进一步拓展碳/碳复合材料的应用领域。 【具体实施方式】 下面结合实例对本专利技术作进一步说明。 一种利用VGCF制备低电阻率、高抗弯强度碳/碳复合材料的方法，步骤为: I)粉碎中间相浙青，过100?140目样品筛，按照不同质量配比，称取VGCF和中间相浙青，备用； 2)将VGCF和中间相浙青放入搅拌器中，采用机械搅拌4小时以上，保证VGCF和中间相和浙青充分混合均匀，备用； 3)将步骤2)处理好的混合材料放入热压磨具中进行低温热模压； 4)将步骤3)获得的预制体，放入管式炭化炉中，氮气作为保护气体，进行常压炭化处理； 5)将步骤4)处理后的材料放入超闻温石墨化炉中进彳丁超闻温石墨化处理，即制得低热导率、高抗弯强度的碳/碳复合材料。 上述步骤I)中中间相浙青和VGCF的质量共36g，VGCF所占的比例为10%?80%。 上述步骤3)中，低温热模压工艺曲线为:室温?300°C，升温I?2h ;300°C保温2 ?4h ;300°C?390°C，升温 2 ?4h ;390°C保温 2 ?4h ;390°C?450°C升温 2 ?4h ；450°C保温2?4h ;450°C?550°C升温I?2h，逐渐加压至15?20MPa ;550°C保温2?4h，保持压力为I5?2OMPa,自由降温。 上述步骤4)的炭化工艺曲线为:室温?450°C，5?。C /min ;450°C保温2?4h ;450 ?70(TC，I ?5°C /min ;70(TC保温 2 ?4h ;700 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备气相生长碳纤维/中间相沥青复合材料的方法：1)将气相生长碳纤维和中间相沥青按照质量配比混合，采用球磨机混合4h以上，得到混合均匀的混合物；2)将步骤1)的混合物加入热模压模具中进行低温热压；3)将步骤2)得到的预制体放入管式炭化炉中进行常压炭化；4)将步骤3)炭化后的样品放入超高温石墨化炉中进行超高温石墨化处理，即得低电阻率、高抗弯强度的碳/碳复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备气相生长碳纤维/中间相浙青复合材料的方法: 1)将气相生长碳纤维和中间相浙青按照质量配比混合，采用球磨机混合4h以上，得到混合均匀的混合物； 2)将步骤I)的混合物加入热模压模具中进行低温热压； 3)将步骤2)得到的预制体放入管式炭化炉中进行常压炭化； 4)将步骤3)炭化后的样品放入超高温石墨化炉中进行超高温石墨化处理，即得低电阻率、高抗弯强度的碳/碳复合材料。2.根据权利要求书I所述的一种制备气相生长碳纤维/中间相浙青复合材料的方法，其特征在于:步骤I)混合物中气相生...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秀军，魏强强，翟丽丽，樊桢，孔清，李同起，雷妍，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12