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一种2-溴吡啶的合成方法技术

技术编号:11123402 阅读:74 留言:0更新日期:2015-03-11 12:42
本发明专利技术公开了一种2-溴吡啶的合成方法:在250mL四口原地烧瓶中加入溴化氢,在搅拌下分多次加入氨基吡啶,安装好反应回流装置;待2-氨基吡啶加完后,冰盐浴冷却到-5℃左右,在此温度下,慢慢滴入液溴约45min;在1.5h内滴入NaNO2溶液,滴加完毕后,保持温度在0℃以下并搅拌30min;然后缓慢加入30mL2.5mol/L氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液滴加完毕后即反应停止;反应液用乙醚15mL*4萃取,7.5gKOH干燥,放置一段时间后,用水浴蒸,至没有馏分为止,再用减压蒸馏,收集74-75℃/13mmHg馏分,产品回收率达90%以上,纯度为99%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种化合物的合成方法,更确切地说是由2-氨基吡啶为原料反应合成 2_溴吡啶的方法。
技术介绍
2-溴吡啶是一种浅黄色油状液体,久置或见光色泽逐渐变深,近年来,2-溴吡啶 是制备许多医药和杀虫剂的重要中间体,在医药工业中心用于合成心脏病类药双异丙吡胺 (磷酸丙吡胺)等。目前,2-溴吡啶合唱的方法有:(1)吡啶直接溴化法,把吡啶和溴液分别 气化并预热到500°C,然后使之发生自由基反应,生成的48%的2-溴吡啶和17%的2, 6-而 溴吡啶,该法试验仪器复杂,反应温度高。(2)卤素交换法,以2-氯吡啶为原料,在有机溶 剂的存在下,溴化氢反应,也可以制备2-溴吡啶,虽然此反应操作简便且易于分离,但是原 料2-氯吡啶需要制备,含有了氯化氢和溴化氢的废水需要处理。(3)以吡啶为原料,在溴化 亚铜作用下,在300-40(TC下与溴反应而得到,此路线步骤简单,但工艺要求高,副产物的量 大,收率低。 为克服上述不足的问题,本专利技术提出了一种工艺缓和、操作简单、产品质量稳定、 并且周期短、收率高的2-溴吡啶的合成方法,本专利技术以2-氨基吡啶为原料,首先与氢溴 酸和液溴反应形成橙红色固体过溴化物,再与氢氧化钠反应得到2-溴吡啶,产品回收率达 90%以上,纯度可达99%以上。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有技术的不足,提供了以2-氨基吡啶为原料,首先与氢 溴酸和液溴反应形成橙红色固体过溴化物,再与氢氧化钠反应得到2-溴吡啶, 为了达成上述目的,采用的具体技术方案是:该方法操作简单、产品质量稳定、周 期短,产品回收率达90 %以上,纯度可达99 %以上。 本专利技术采取的技术方案是:以2-氨基吡啶为原料,在40%的溴化氢溶液中,采用 亚硝酸钠溶液为重氢化剂,合成2-溴吡啶,反应式为: 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑溴吡啶的合成方法,其特征在于:以2‑氨基吡啶为原料,在40%的溴化氢溶液中,采用亚硝酸钠作为重氢化剂,合成2‑溴吡啶。

【技术特征摘要】
1. 一种2-溴吡啶的合成方法,其特征在于:以2-氨基吡啶为原料,在40%的溴化氢 溶液中,采用亚硝酸钠作为重氢化剂,合成2-溴吡啶。2. 根据权利要求一所述的一种2-溴吡啶的合成方法,其特征在于:2_溴吡啶的制备步 骤为: (1) 在250mL四口原地烧瓶中加入48mL-50mL40%的溴化氢,在搅拌下分多次加入 7. 5g2-氨基吡啶,安装好反应回流装置; (2) 待2-氨基吡啶加完后,冰盐浴冷却到-5 °C左右,在此温度下,慢慢滴...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈兴权
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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