一种基于DFA和SIMCA模型的烟用包装纸品质判别方法技术

本发明专利技术公开一种基于DFA和SIMCA模型的烟用包装纸品质判别方法。所述方法包括如下步骤：S1.制备合格样品；S2.制备不合格样品，所述不合格样品为苯不合格样品和VOCs不合格样品；S3.采用电子鼻系统对合格样品和不合格样品的气味信息进行采集；S4.对S3.电子鼻系统采集的原始数据进行归一化处理并提取特征数据建立数据库，建立DFA模型及SIMCA模型；S5.对待测样品通过电子鼻系统采集数据，并将数据代入相应的S4.建立的DFA模型及SIMCA模型中进行判别分析。本发明专利技术的方法对苯及除苯外的VOCs的判别时间可分别缩短至现有技术的1/5和1/6，从而压缩了整个品质鉴定周期，并且具前处理简单、准确度高及重复性好等优势，为烟用包装纸安全性和适应性判定提供了大力支持。

【技术实现步骤摘要】
一种基于DFA和SIMCA模型的烟用包装纸品质判别方法
本专利技术属于烟用包装纸品质鉴定技术，具体涉及一种基于DFA和SIMCA模型的烟用包装纸品质判别方法。
技术介绍
当前，随着烟制品的需求量不断上升，烟草行业间竞争随之加剧，各烟草企业在提高卷烟自身品味的同时，为吸引消费者的眼球更是追求新颖、精美、上档次的外包装。因此在纸张生产过程中难免会使用大量的油墨、溶剂和助剂等，导致烟用包装纸成品中残留有未挥发完全的有机物（VOCs），VOCs过量时不仅影响卷烟制品的吸味还对威胁人体健康。特别是VOCs成分中的苯，能在神经系统和骨骼内蓄积，使神经系统和造血组织受到损害，危害消费者的健康。气相色谱（GC）与气相色谱与质谱（GC/MS）技术作为分析烟用包装纸VOCs的标准手段一直在烟草行业被广泛使用。但是该类技术存在检测周期长、成本高等缺点，更重要的是它必须首先识别样品纸中所含待测组分（定性分析），并对其异味和毒理性作出判断，从而设定限量指标；再通过标准物的量值传递实现组分的定量，并对照限量值，才能判断产品的质量。因而当厂家使用了新油墨或其它添加剂，造成产品中含有已知限量表外的其它VOCs组分时，该方法常常不能及时发现材料的异味和危害性。需要经过再次材料普查和组分剖析后，才能实施监控。这就使得该类方法难以赶上现代社会材料技术日新月异的变化，不能满足企业对材料安全性进行快速鉴别的要求。因此，有必要建立一种快速并且能准确判别烟用包装纸品质安全性的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种快速并且能准确判别烟用包装纸品质安全性的检测方法。本专利技术的上述目的通过如下技术方案予以实现：一种基于DFA和SIMCA模型的烟用包装纸品质判别方法，包括如下步骤：S1.选用苯含量及除苯外的VOCs超标比值均低于限量阀值的烟用包装纸，制备合格样品，烟用包装纸中的苯含量及VOCs含量通过HS-GC-FID系统检测；S2.不合格样品制作：S21.选取与S1.相同的烟用包装纸，并制作成尺寸与S1的样品相同，但苯含量高于限量阀值的不合格样品1；S22.选取与S1.相同的烟用包装纸，并制作成尺寸与S1的样品相同，但除苯外的VOCs超标比值高于限量阀值的不合格样品2；S3.采用电子鼻系统对S1.的合格样品、S2.的不合格样品1及不合格样品2的气味信息进行采集，电子鼻系统的采集条件为：顶空温度60~80℃、顶空时间600~1800s、进样体积600~1800μL、载气流速250~500mL/min、数据采集时间60~120s、数据采集周期0.5、1或2s、振荡速度250~750rpm；所述电子鼻系统为含18个MOS传感器的αFOX4000电子鼻；S4.对S3.电子鼻系统采集的原始数据进行归一化处理并提取特征数据建立数据库，在数据库中随机选取合格样品与不合格样品1数据作为DFA方法的训练集1，随机选取合格样品与不合格样品2数据作为SIMCA方法的训练集2；以训练集1构建苯含量判别DFA模型；以训练集2构建除苯外的VOCs含量判别SIMCA模型;S5.对待测样品通过电子鼻系统采集数据，并将数据分别代入相应的S4.建立的DFA模型和SIMCA模型中进行判别分析，仅在数据两个模型中同时为合格，烟用包装纸品质判定为合格。判别因子分析（DiscriminantFactorAnalysis，DFA)法是一种通过线性降维的分类技术，它从协方差矩阵的角度出发去寻找较好的投影，同时通过对传感器数据的重新组合，使投影后不同类样本间距离增大，而同类别样本间距离减小，从而优化样品间区分度。单类成分判别分析（SingleComponentDiscriminantAnalysis，SIMCA）是在已用训练集建立的模型的基础上，可用于对某类或某个未知样品的判断，给出合格或者不合格、好或者不好、相同或不相同的判断，当样品落于目标组区域，则接受原目标组假设，若在区域外，则被认为是被原假设拒绝。SIMCA方法中的未知样品被目标组区域接受与否是通过计算未知样品与目标组样品重心之间的马氏距离和方差进行判断的。但是无论是DFA还是SIMCA法构建模型时所需训练集需要具有代表性才能保证模型的有效性。采用电子鼻技术对挥发性异味进行研究时，无需对各组成成分进行定性定量，而是获得目标物挥发性异味的整体信息（即指纹图谱），利用统计学方法对电子鼻数据进行处理有望揭示其内在联系并作出评价。不同的检测条件，对电子鼻采集的数据有影响，从而影响着模型的建立，最终影响判别的准确性。专利技术人发现，在S3.所述的条件下电子鼻采集的数据具有代表性，能够确保模型的准确性，多个随机样品进行验证，正确率均能达到100%。电子鼻系统中，由于MOS传感器具有广谱响应特性和部分选择性，为充分体现其部分选择性，使其对不同样品的响应差异达最大，同时为保证实验过程的重复性、结果的精确性和可比性，选择合理的实验参数是很有必要的。专利技术人对电子鼻采集条件中顶空温度、顶空时间、进样体积、载气流速、数据采集时间、数据采集周期、震荡速度等因素进行详细实验分析，发现顶空温度、顶空时间、进样体积、载气流速四个因素尤其影响数据的采集，需要对采集条件进行选择，才能获得有效用于建模的数据。专利技术人发现，顶空温度对数据采集的影响最大，进样体积和载气流速次之，顶空时间对数据采集也有一定的影响，当这四个参数在上述条件下，电子鼻系统的灵敏度高，重复性好，能更好地采集到有效的建模数据。作为一种最优选条件，S3.中，电子鼻系统的采集条件为：顶空温度60℃、顶空时间600s、进样体积1800μL、载气流速350mL/min、数据采集时间120s、数据采集周期1s、振荡速度500rpm。在此条件下，灵敏度高，能最好地采集到有效的建模数据。本专利技术中，合格样品的合格标准可以根据实际需要进行调整。目前在烟草行业中，烟用包装纸的苯含量限定为不高于0.01mg/m2。优选地，S1.中苯含量的限量阀值为0.01mg/m2。除苯外的VOCs超标比值的限量阀值可依据检测需要或相关安全或环保指标来设定。优选地，S1.中除苯外的VOCs超标比值根据行业标准YC263-2008进行计算。优选地，S1.中苯含量的检测方法按照行业标准YC/T207-2006进行。优选地，S1.中除苯外的VOCs为甲苯、乙苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯及丙二醇甲醚。优选地，S1.中所述烟用包装纸为硬盒包装纸、软盒包装纸或条包装纸的原纸。优选地，S1.中所述合格样品的制作方法为在多个不同品牌、不同厂家、不同批次的烟用包装纸原纸的同一区域上裁剪固定面积的纸张：对于普通规格的包装材料，按照行业标准YC207-2006中的规定进行裁剪；对于特殊规格的包装材料，选取包含复杂图案的区域或复杂印刷技术印刷而成的区域进行裁剪；将所裁条包装纸、硬盒包装纸的印刷面朝里卷成筒状，软盒包装纸印刷面朝外卷成筒状，放入顶空瓶中，准确加入1000μL三醋酸甘油酯，制得合格样品。S4.中，构建训练集的方式可以参考现有技术，一般地，用于建模数据的个数最好多于3倍的传感器的数量。优选地，本申请采用带有18个传感器的电子鼻进行数据采集，因而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于DFA和SIMCA模型的烟用包装纸品质判别方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.选用苯含量及除苯外的VOCs超标比值均低于限量阀值的烟用包装纸，制备合格样品，烟用包装纸中的苯含量及VOCs含量通过HS‑GC‑FID系统检测；S2.不合格样品制作：S21.选取与S1.相同的烟用包装纸，并制作成尺寸与S1的样品相同，但苯含量高于限量阀值的不合格样品1；S22.选取与S1.相同的烟用包装纸，并制作成尺寸与S1的样品相同，但除苯外的VOCs超标比值高于限量阀值的不合格样品2；S3.采用电子鼻系统对S1.的合格样品、S2.的不合格样品1及不合格样品2的气味信息进行采集，电子鼻系统的采集条件为：顶空温度60~80℃、顶空时间600~1800s、进样体积600~1800μL、载气流速250~500mL/min、数据采集时间60~120s、数据采集周期0.5、1或2s、振荡速度250~750rpm；所述电子鼻系统为含18个MOS传感器的αFOX4000电子鼻；S4.对S3.电子鼻系统采集的原始数据进行归一化处理并提取特征数据建立数据库，在数据库中随机选取合格样品与不合格样品1数据作为DFA方法的训练集1，随机选取合格样品与不合格样品2数据作为SIMCA方法的训练集2；以训练集1构建苯含量判别DFA模型；以训练集2构建除苯外的VOCs含量判别SIMCA模型;S5.对待测样品通过电子鼻系统采集数据，并将数据分别代入相应的S4.建立的DFA模型和SIMCA模型中进行判别分析，仅在数据两个模型中同时为合格，烟用包装纸品质判定为合格。...

【技术特征摘要】
1.一种基于DFA和SIMCA模型的烟用包装纸品质判别方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.选用苯含量及除苯外的VOCs超标比值均低于限量阀值的烟用包装纸，制备合格样品，烟用包装纸中的苯含量及VOCs含量通过HS-GC-FID系统检测；S2.不合格样品制作：S21.选取与S1.相同的烟用包装纸，并制作成尺寸与S1的样品相同，但苯含量高于限量阀值的不合格样品1；S22.选取与S1.相同的烟用包装纸，并制作成尺寸与S1的样品相同，但除苯外的VOCs超标比值高于限量阀值的不合格样品2；S3.采用电子鼻系统对S1.的合格样品、S2.的不合格样品1及不合格样品2的气味信息进行采集，电子鼻系统的采集条件为：顶空温度60~80℃、顶空时间600~1800s、进样体积600~1800μL、载气流速250~500mL/min、数据采集时间60~120s、数据采集周期0.5、1或2s、振荡速度250~750rpm；所述电子鼻系统为含18个MOS传感器的αFOX4000电子鼻；S4.对S3.电子鼻系统采集的原始数据进行归一化处理并提取特征数据建立数据库，在数据库中随机选取合格样品与不合格样品1数据作为DFA方法的训练集1，随机选取合格样品与不合格样品2数据作为SIMCA方法的训练集2；以训练集1构建苯含量判别DFA模型；以训练集2构建除苯外的VOCs含量判别SIMCA模型;S5.对待测样品通过电子鼻系统采集数据，并将数据分别代入相应的S4.建立的DFA模型和SIMCA模型中进行判别分析，仅数据在两个模型中同时为合格，烟用包装纸品质判定为合格。2.根据权利要求1所述判别方法，其特征在于，S3.中，电子鼻系统的采集条件为：顶空温度60℃、顶空时间600s、进样体积1800μL、载气流速350mL/min...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔浩辉，吴君章，古君平，
申请(专利权)人：广东中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广东;44