制备R-(+)-2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基)丙酸酯类的改进方法技术

本发明专利技术涉及制备R-(+)-2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基)丙酸酯类的改进方法。通过下列步骤制备氰氟草酯类(Cyhalofop esters)：在极性非质子溶剂(任选含有相转移催化剂)中偶联2-(4-羟基苯氧基)-丙酸与3,4-二氟苯甲腈与碱，以烷基卤进行烷基化，除去极性非质子溶剂(任选使用氰氟草酯类为熔剂)，通过水提取(aqueous extraction)不含溶剂的熔融氰氟草酯类来除去盐，并通过减压加热除去残余水分。

【技术实现步骤摘要】
制备R- (+) -2- (4- (4-氰基-2-氟苯氧基）苯氧基）丙酸酯 类的改进方法 本专利技术申请是基于申请日为2008年10月14日，申请号为200880112820. 2(国际 申请号为PCT/US2008/079838)，专利技术名称为制备R-(+)-2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基）苯 氧基）丙酸酯类的改进方法的专利申请的分案申请。
本专利技术涉及制备R-(+)_2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基）苯氧基）丙酸酯类的改进 方法。
技术介绍
美国专利4, 897, 481揭露了一种使制备R-(+)-2_(4-(4-氰基-2-氟苯氧基）苯 氧基）丙酸酯类时发生的消旋作用最小化的方法，该方法包括使R-(+)-2-(4-羟基苯氧基） 丙酸的碱金属盐与3, 4-二氟苯甲腈（3, 4-DFBN)于碱金属碳酸盐存在时在极性非质子溶剂 (特别是二甲基亚讽）中接触，接着用烧基齒酯化所得R_ (+) _2_ (4- (4-氰基-2-氟苯氧基） 苯氧基）丙酸盐。
技术实现思路
本专利技术涉及制备下式的R-(+)-2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基）苯氧基）丙酸酯类 的改进方法。

【技术保护点】
制备下式的R‑(+)‑2‑(4‑(4‑氰基‑2‑氟苯氧基)苯氧基)丙酸酯类的改进方法，其中，R表示C1‑C8烷基，所述方法包括：a)通过使极性非质子溶剂中的R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸与至少2个当量的碱金属碳酸盐接触，形成R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)‑丙酸的二(碱金属盐)，其中所述极性非质子溶剂的偶极矩至少为2或介电常数至少为7，正常沸点小于175℃；b)通过使步骤a)的R‑(+)‑2‑(4‑羟基‑苯氧基)丙酸二(碱金属盐)反应混合物与3,4‑二氟苯甲腈偶联，形成R‑(+)‑2‑(4‑(4‑氰基‑2‑氟苯氧基)苯氧基)丙酸碱金属盐；c)通过用烷基卤使步骤b)的R‑(+)‑2‑4‑(4‑氰基‑2‑氟苯氧基)苯氧基)‑丙酸碱金属盐反应混合物烷基化，形成R‑(+)‑2‑(4‑(4‑氰基‑2‑氟苯氧基)苯氧基)丙酸烷基酯；d)通过以下方式除去并回收极性非质子溶剂：向步骤c)的反应混合物中加入预先制备的、干燥的、熔融的R‑(+)‑2‑(4‑(4‑氰基‑2‑氟苯氧基)苯氧基)丙酸烷基酯，以及将极性非质子溶剂从混合物中蒸馏除去，或者在搅动时将极性非质子溶剂从混合物中蒸馏除去；e)通过用温水萃取步骤d)的蒸馏残渣并分离盐水与有机层，从步骤d)的蒸馏残渣中除去盐；以及f)通过减压蒸馏步骤e)的有机层来除去低沸点组分，如水和未反应的3,4‑二氟苯甲腈。...

【技术特征摘要】
2007.10.24 US 61/000,2561. 制备下式的R-(+)-2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基）苯氧基）丙酸酯类的改进方法，其中，R表示C1-C8烷基， 所述方法包括： a) 通过使极性非质子溶剂中的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基）丙酸与至少2个当量的碱金 属碳酸盐接触，形成R- (+) -2- (4-羟基苯氧基）-丙酸的二（碱金属盐），其中所述极性非质 子溶剂的偶极矩至少为2或介电常数至少为7,正常沸点小于175°C ; b) 通过使步骤a)的R- (+) -2- (4-羟基-苯氧基）丙酸二（碱金属盐）反应混合物与 3, 4-二氟苯甲臆偶联，形成R- (+) _2_ (4- (4-氰基_2_氟苯氧基）苯氧基）丙酸喊金属盐； c) 通过用烧基齒使步骤b)的R-(+)-2-4...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗纳德·伦格，埃里克·奥特巴彻，赫伯特·普雷，
申请(专利权)人：陶氏益农公司，
类型：发明
国别省市：美国;US