纳米二氧化钛荧光粉末及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米二氧化钛荧光粉末，所述荧光粉末为苝二酰亚胺包覆的纳米二氧化钛。本发明专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末在自然光下为浅粉色颗粒，粉末细腻，用指纹刷对潜在手印进行刷显时，纳米二氧化钛荧光粉末可选择性地吸附于手印上，背景粘粉、滞粉现象少，显现出的手印纹线清晰、连贯。在自然光下观察，手印纹线呈浅粉色，在蓝绿光激发下，荧光粉末被激发出高强度荧光，透过橙色滤光镜观察，手印纹线呈橙红色，在各种客体上均能获得良好的反差，克服了白色二氧化钛粉末显现浅色客体时反差不明显的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于刑侦技术的
，更具体的说，本专利技术涉及一种用于显现手印的纳米二氧化钛荧光粉末及其制备方法。 
技术介绍
手印，是指人的手掌面接触有形客体时遗留的印迹。人手掌面的皮肤花纹，包括整个手掌面的乳突纹线、屈肌褶纹、皱纹、伤疤、脱皮等统称为手纹，包括指纹、指节纹和掌纹。由于指纹的乳突花纹结构最复杂，现场遗留率也最高，通常也用指纹代称手印。手印由于人各不同、终生不变的特性，可以为侦查提供线索，为破案、起诉及审判提供证据，在侦查办案中一直是认定人身的最为有效及可靠的方法。虽然近年来法医DNA技术的快速发展使DNA技术在众多侦查部门成为人身认定的首选。但指纹技术以其简便、快捷、成本低及防污染要求较低等特点仍然在刑事案件侦破中发挥着不可替代的作用。 粉末法是显现潜在手印最常用的技术，由于携带方便、操作简单，对大多数非渗透性客体上的潜在手印均有较好的显现效果，在基层公安单位的现场勘查中被广泛使用。粉末与手印中的汗液或油脂等具有较强的亲和能力，当粉末接触到潜在手印中汗液、油脂成分时，粉末会被吸附从而使潜在手印显现。粉末法起源于20世纪初，最初使用的指纹粉末由树脂材料和着色剂组成。其中树脂材料将粉末吸附于手印残留物上而着色剂可以增强反差。一个多世纪以来，刑事技术专家已经研制出了数百种指纹粉末，包括普通粉末、荧光粉末、磁性粉末和植物花粉等。几十年来，潜在手印显现领域报道了大量的研究成果，但是迄今为止，还没有任何一种方法能够取代便捷的粉末法用于犯罪现场勘查。然而，传统粉末在使用过程中仍存在一些问题，如轻金属粉末极易飘浮于空气中，一些荧光粉末有污染，颗粒状的磁性粉末对陈旧手印灵敏度不高等，而且难以呈现具体的细节。 
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供用于显现手印的纳米二氧化钛荧光粉末及其制备方法。 为了实现上述专利技术目的，本专利技术的第一方面提供以下技术方案： 本专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末，其特征在于：所述荧光粉末为苝二酰亚胺包覆的纳米二氧化钛。 其中，所述二氧化钛为锐钛矿型或金红石型。 其中，所述苝二酰亚胺与二氧化钛的质量比为1～5∶100。 其中，所述二氧化钛的粒径范围为100～200nm。 其中，所述二氧化钛表面苝二酰亚胺的覆盖率为80％以上，优选为95％以上。 其中，所述荧光粉末的激发光谱为450～570nm，所述荧光粉末的发射光谱的波峰在620～640nm之间。 本专利技术的第二方面还涉及上述用于显现手印的纳米二氧化钛荧光粉末的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤： (1)首先，将苝二酰亚胺溶解于适量的二氯甲烷中形成苝二酰亚胺溶液； (2)其次，将二氧化钛粉末分散于所述苝二酰亚胺溶液中，室温下超声震荡1～3小时以充分混合得到混合浆料； (3)最后，将混合浆料在恒温干燥箱中于70～100℃的温度下进行烘干，然后将烘干后的混合物放入研钵中进行研磨，得到平均粒径为100～200nm的纳米二氧化钛荧光粉末。 通过上述方法制备得到的二氧化钛表面苝二酰亚胺的覆盖率为80％以上。 作为优选地，为了进一步提高覆盖率，提高荧光的强度，所述步骤(1)包括以下两个子步骤： a)在苝二酰亚胺加入二氯甲烷中搅拌混合10分钟得到苝二酰亚胺预混合溶液，其中所述二氯甲烷的质量为苝二酰亚胺的3～5倍； b)将质量为所述苝二酰亚胺质量10～15％的改性剂加入步骤a)得到的预混合溶液中，搅拌60分钟得到苝二酰亚胺溶液； 其中，步骤b)所用改性剂为具有通式(I)结构的化合物： 通式(I)中，m和n为整数，并且5≤m≤10，1≤n≤5。 具有通式(I)结构的物质，可由壬基酚与甲醛反应产物再对环氧乙烷开环制备而得，并且可以通过控制壬基酚、甲醛、环氧乙烷之间的摩尔比来控制通式(II)中m和n的具体数值。 通过该改进的方法，得到的二氧化钛表面苝二酰亚胺的覆盖率可以达到95％以上。 本专利技术的第三方面，还涉及上述用于显现手印的纳米二氧化钛荧光粉末的用途：其特征在于包括：在蓝绿光源激发下透过橙色滤光片对手印样本进行拍照固定的步骤。 与现有技术相比，本专利技术所述的用于显现手印的纳米二氧化钛荧光粉末具有以下有益效果：二氧化钛在常温下一般不具有荧光特性；而申请人无意中发现将二氧化钛与苝二酰亚胺混合在多波段的蓝绿光的激发下可以发出非常醒目的橙色光。本专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末在自然光下为浅粉色颗粒，粉末细腻、颗粒小。用指纹刷对潜在手印进行刷显时，纳米二氧化钛荧光粉末可选择性地吸附于手印上，背景粘粉、滞粉现象少，显现出的手印纹线清晰、连贯。在自然光下观察，手印纹线呈浅粉色，在蓝绿光激发下，荧光粉末被激发出高强度荧光，透过橙色滤光镜观察，手印纹线呈橙红色，在各种客体上均能获得良好的反差，克服了白色二氧化钛粉末显现浅色客体时反差不明显的问题。 附图说明图1为本专利技术使用的纳米二氧化钛的SEM图。 图2为本专利技术制备得到的纳米二氧化钛荧光粉末的激发光谱。 图3为本专利技术制备得到的纳米二氧化钛荧光粉末的发射光谱。 图4为使用本专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末在搪瓷盘上手印显现效果。 图5为使用本专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末在陶瓷盘上手印显现效果。 图6为使用本专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末在玻璃上手印显现效果。 图7为使用本专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末在瓷砖上手印显现效果。 图8为使用本专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末在易拉罐上手印显现效果。 图9为使用本专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末在塑料包装纸上手印显现效果。 图10为使用本专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末在饼干盒上手印显现效果。 具体实施方式以下将结合实施例和附图对本专利技术所述的纳米二氧化钛荧光粉末、制备方法及其性能做进一步的详细说明。 实施例1 如附图1所示，本实施例所述的纳米二氧化钛荧光粉末材料，所使用的纳米二氧化钛颗粒呈圆形，粒径为100-200nm，分散性较好，仅有轻微的团聚现象；所述的二氧化钛选用无毒、无味、无刺激性的纳米二氧化钛为基质，用苝二酰亚胺类材料包覆纳米二氧化钛颗粒制备成纳米二氧化钛荧光粉末，所显出的手印在多波段光源蓝绿光激发下可以产生很强的荧光，增强了手印与背景之间的反差。纳米二氧化钛荧光粉末制备过程简便、价格低廉。成品携带方便，操作简单，可应用于现场勘查工作，不会对操作人员的身体造成危害。有助于现场手印的发现、提取，能有效提高现场手印提取率，为侦查工作提供更多有价值的线索。所述的纳米二氧化钛荧光粉末材料的制备方法包括以下原料、器材以及制备方法： 1实验器材及药品 二氧化钛、二氯甲烷、苝二酰亚胺染料、烧杯、玻璃棒、量筒、药匙、电子天平、研钵、超声清洗机、恒温干燥箱、多波段光源、Quanta 650FEG场发射扫描电子显微镜、数码相机。 2纳米二氧化钛荧光粉末的制备 用电子天平称取0.01-0.05g苝二酰亚胺染料放入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化钛荧光粉末，其特征在于：所述荧光粉末为苝二酰亚胺包覆的纳米二氧化钛。

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛荧光粉末，其特征在于：所述荧光粉末为苝二酰亚胺包覆的纳米二
氧化钛。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛荧光粉末，其特征在于：所述二氧化钛为锐钛矿
型或金红石型。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛荧光粉末，其特征在于：所述苝二酰亚胺与二氧
化钛的质量比为1～5∶100。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛荧光粉末，其特征在于：所述二氧化钛的粒径范
围为100～200nm。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛荧光粉末，其特征在于：所述二氧化钛表面苝二
酰亚胺的覆盖率为80％以上。
6.根据权利要求5所述的纳米二氧化钛荧光粉末，其特征在于：所述二氧化钛表面苝二
酰亚胺的覆盖率为95％以上。
7.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛荧光粉末，其特征在于：所述荧光粉末的激发光
谱为450～570nm，所述荧光粉末的发射光谱的波峰在620～640nm之间。
8.权利要求1所述的纳米二氧化钛荧光粉末的制备方法，其特征在于所述方法包括以下
步骤：
(1)首先，...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗亚平，赵雅彬，杨映辉，王婉婷，
申请(专利权)人：中国人民公安大学，
类型：发明
国别省市：北京;11