一种带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂及其制备方法和应用，将铋盐溶液和钒盐溶液混合后调pH值，进行一次微波水热处理，将制得的基础粉体分散成悬浊液，加入表面活性剂溶液，调pH值后加入稀土溶液，进行二次微波水热处理，得目标产物，为Bi17V3O33和Bi1.7V8O16的复合晶体。本发明专利技术通过二次微波水热过程能够控制基础粉体的形貌和分散状态，使基础粉体发生相转变并进一步结晶，并使制得的光催化剂的结晶性能、比表面积和光催化性能得到了很大的提高，而且粒径分布细匀，有利于光催化降解过程中光催化剂与目标降解物的均匀吸附。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能材料领域，涉及一种带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
金属钒酸盐是一类优良的功能材料，在荧光及激光领域，锂离子电池领域等有着广泛的应用。Bi17V3O33就是其中的一种固体电解质化合物，Bi17V3O33结晶于四方相，其XRD图谱的主要衍射峰与8-Bi2O3图谱接近，具有非常规则的VO4四面体，其晶体结构中存在大量的氧空位缺陷。Bi1.7V8O16是一种典型的AxM8O16组成锰钡矿类家族化合物，具有正方对称结构，其中V原子具有混合价态，平均化合价为3.36，具有良好的电性能和磁性能。由于二者都具有良好的载流子运输潜能，因此作为光催化剂在光催化反应中具有很大的优势。表面活性剂被誉为“工业味精”，是一类极具特色的有机化学物，在湿化学法制备纳米粉体的过程中，表面活性剂利用了它的静电斥力稳定作用和空间位阻稳定作用，通过形成胶体保护层，在空间上阻碍胶粒的靠拢，减小胶粒之间的内聚力，降低团聚的强度，从而控制粉体的团聚形态，改善其颗粒的分布形态。迄今为止，利用二次微波水热法制备带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16复合光催化剂的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道过用二次微波水热法制备长带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16复合光催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16复合光催化剂及其制<br>备方法和应用，采用两次微波处理，反应时间短，工艺流程简单，制得的复合光催化剂表面积较大，粒度分布均匀。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将铋盐溶于水中，搅拌均匀，得到铋盐溶液；将钒盐溶于热水中，加热搅拌至钒盐完全溶解，得到钒盐溶液；步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入矿化剂，调节混合液的pH值为12.5～13，继续搅拌40～60min，形成前驱体；步骤3，将前驱体放入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，以300W的功率，在190～210℃下保温30～50min进行反应，反应完成后自然冷却至室温，然后将反应生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到基础粉体；步骤4，将基础粉体分散于溶剂中，搅拌均匀，得悬浊液；将表面活性剂溶解于水中，搅拌均匀，得表面活性剂溶液；将含有稀土元素的原料溶解于水中，搅拌均匀，得稀土溶液；步骤5：将悬浊液与表面活性剂溶液混合均匀，得混合液，混合液中基础粉体与表面活性剂的质量比为1:(0.06～0.405)，调节混合液的pH＝3～8.05，搅拌均匀，再向混合液中加入稀土溶液，搅拌均匀，得前驱体溶液，前驱体溶液中稀土元素与基础粉体中含有的Bi元素的摩尔比为(5～8):100；步骤6：将前驱体溶液放入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，以300W的功率，在190～210℃下保温30～50min进行反应，反应完成后自然冷却至室温，然后将反应生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到长带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂。所述的铋盐为Bi(NO3)3·5H2O，钒盐为NH4VO3；铋盐溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4～0.6mol/L，钒盐溶液中NH4VO3的浓度为0.4～0.6mol/L，钒盐溶液呈透明的棕黄色，不含有沉淀。所述步骤1中搅拌均匀所需的时间为20～30min；热水的温度为80～90℃，加热搅拌至钒盐完全溶解所需的时间为10～15min，加热温度为40～50℃；所述步骤2、步骤4和步骤5中搅拌均匀所需的时间为15～30min。所述步骤2中的矿化剂为11～12mol/L的NaOH溶液；所述步骤5中用冰乙酸溶液和浓度为4～6mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值。所述步骤3和步骤6中微波水热反应釜的填充比为40％～55％。所述步骤3和步骤6中的干燥为在75～85℃下干燥10～12h。所述的基础粉体为纤维状Bi17V3O33/Bi1.62V8O16粉体；溶剂为无水乙醇或无水甲醇；表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸或聚山梨酯-80；稀土元素为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu。所述的悬浊液中基础粉体的浓度为90～110g/mL；表面活性剂溶液中表面活性剂的浓度为4～27g/L；稀土溶液中稀土元素的浓度为0.87～1.47g/L。带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂，为Bi17V3O33和Bi1.7V8O16的复合晶体，其形貌为带状，其中Bi17V3O33和Bi1.7V8O16所占的质量百分比分别为72～78％和22～28％，Bi17V3O33为四方相，空间结构群为P121/C1，Bi1.7V8O16为四方相，空间结构群为I4/m。带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂在降解环境污染物和有机物方面的应用。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂的制备方法，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔比混合后调节pH值，然后进行第一次微波水热处理制得基础粉体；将基础粉体分散成悬浊液，加入表面活性剂溶液，调节pH值后再加入稀土溶液，再进行第二次微波水热处理制得带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂。本专利技术采用二次微波水热合成技术，在利用一次微波水热过程得到基础粉体后，加入表面活性剂及稀土元素，同时调控pH值，然后通过二次微波水热过程，控制基础粉体的形貌和分散状态，使基础粉体发生相转变并进一步结晶，实现了Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂的制备，并且使制得的光催化剂的结晶性能、比表面积和光催化性能得到了很大的提高，而且粒径分布细匀，有利于光催化降解过程中光催化剂与目标降解物的均匀吸附。本专利技术采用的微波水热法结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，流程少、操作简单、原料廉价易得、反应速度快、合成时间短、反应条件温和、反应效率高、环境友好、工艺简单易控、制备周期短、节省能源，对目标产物的晶型和形貌可调控能力强。本专利技术提供的带状Bi17V3O33/Bi1.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将铋盐溶于水中，搅拌均匀，得到铋盐溶液；将钒盐溶于热水中，加热搅拌至钒盐完全溶解，得到钒盐溶液；步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入矿化剂，调节混合液的pH值为12.5～13，继续搅拌40～60min，形成前驱体；步骤3，将前驱体放入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，以300W的功率，在190～210℃下保温30～50min进行反应，反应完成后自然冷却至室温，然后将反应生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到基础粉体；步骤4，将基础粉体分散于溶剂中，搅拌均匀，得悬浊液；将表面活性剂溶解于水中，搅拌均匀，得表面活性剂溶液；将含有稀土元素的原料溶解于水中，搅拌均匀，得稀土溶液；步骤5：将悬浊液与表面活性剂溶液混合均匀，得混合液，混合液中基础粉体与表面活性剂的质量比为1:(0.06～0.405)，调节混合液的pH＝3～8.05，搅拌均匀，再向混合液中加入稀土溶液，搅拌均匀，得前驱体溶液，前驱体溶液中稀土元素与基础粉体中含有的Bi元素的摩尔比为(5～8):100；步骤6：将前驱体溶液放入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，以300W的功率，在190～210℃下保温30～50min进行反应，反应完成后自然冷却至室温，然后将反应生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到长带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂。...

【技术特征摘要】
1.一种带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂的制备方法，其特征在于，包括
以下步骤：
步骤1：将铋盐溶于水中，搅拌均匀，得到铋盐溶液；将钒盐溶于热水中，
加热搅拌至钒盐完全溶解，得到钒盐溶液；
步骤2，将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V＝1:1的摩尔配比混合，搅拌均匀，
得到混合液；向混合液中加入矿化剂，调节混合液的pH值为12.5～13，继续搅
拌40～60min，形成前驱体；
步骤3，将前驱体放入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜放入微波水热
反应仪中，以300W的功率，在190～210℃下保温30～50min进行反应，反应完
成后自然冷却至室温，然后将反应生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到基础粉
体；
步骤4，将基础粉体分散于溶剂中，搅拌均匀，得悬浊液；将表面活性剂溶
解于水中，搅拌均匀，得表面活性剂溶液；将含有稀土元素的原料溶解于水中，
搅拌均匀，得稀土溶液；
步骤5：将悬浊液与表面活性剂溶液混合均匀，得混合液，混合液中基础粉
体与表面活性剂的质量比为1:(0.06～0.405)，调节混合液的pH＝3～8.05，搅拌均
匀，再向混合液中加入稀土溶液，搅拌均匀，得前驱体溶液，前驱体溶液中稀
土元素与基础粉体中含有的Bi元素的摩尔比为(5～8):100；
步骤6：将前驱体溶液放入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜放入微波
水热反应仪中，以300W的功率，在190～210℃下保温30～50min进行反应，反
应完成后自然冷却至室温，然后将反应生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到长
带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂。
2.根据权利要求1所述的带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂的制备方法，
其特征在于：所述的铋盐为Bi(NO3)3·5H2O，钒盐为NH4VO3；铋盐溶液中
Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4～0.6mol/L，钒盐溶液中NH4VO3的浓度为
0.4～0.6mol/L，钒盐溶液呈透明的棕黄色，不含有沉淀。
3.根据权利要求1所述的带状Bi17V3O33/Bi1.7V8O16光催化剂的制备方法，
其特征在于：所述步骤1中搅拌均匀所需的时间为20～30min；热水的温度为
80～90℃，加热搅拌至钒盐完全溶解所需的时间为10～15min，加热温度为
40～50℃；
所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，赵程程，任慧君，夏傲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61