本发明专利技术公开了一种用于化学镀Ni-P镀层无铬钝化的方法，该方法的处理步骤如下：（1）配制无铬钝化液，在蒸馏水中依次加入氢氧化钠3-20g/L、碳酸钠1-10g/L、钼酸盐10-60g/L、成膜促进剂2-25g/L、缓冲剂2-15g/L；（2）对需要镀镍的基材进行化学镀镍；（3）镀镍完成后，立即对镀镍件进行清洗并进行钝化处理，处理后经两道水洗并吹干或烘干。通过钝化处理，可在Ni-P镀层表面获得一层透明钝化膜，不影响镀层外观，并使镀层的耐变色性与耐蚀性得到显著提高。钝化膜中可检测到O、C、Ni和Mo等元素。本发明专利技术工艺较简单、操作简便、成本低廉，无铬环保、易于实现产业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属材料表面处理的
，具体涉及一种用于化学镀Ni-P镀层无铬钝化的方法。
技术介绍
化学镀Ni-P合金具有均镀能力好、致密、表面光洁，优良的耐蚀性能和耐磨性能，施镀时不需真空条件，污染较小、工艺过程温度较低；同时不需要昂贵、特殊的设备条件，且可在金属和非金属(玻璃、陶瓷和塑料等)基体上沉积。此外，通过调节镀层P含量还可改变镀层晶态性质，诸多的优点使得Ni-P镀层在航空航天、石油、化工、国防、能源等工业部门中得到广泛的应用。但化学镀Ni-P层仍然存在一些缺陷。比如镀层在空气中易于氧化变色，严重影响镀层外观，而且镀层一旦发生氧化，其可焊性将严重受到影响，例如，在印刷电路板(PCB)领域中的黑垫或黑盘现象往往导致整块板的报废。此外，镀层的耐酸性也不够理想，酸性条件下镀层易于发黑或发灰。因此，为解决上述问题，对Ni-P镀层进行适当的镀后处理就显得十分必要了。如果只考虑提高镀层耐蚀性和抗氧化能力，采用涂漆与钝化均可满足要求。但对于大部分电子元器件，不仅要求提高耐蚀性与抗氧化能力，而且要求工件具有可焊性，这时就只能以钝化方法进行处理。传统的Ni-P镀层钝化多采用六价铬工艺，但六价铬对环境污染很大，而且对人体有很强的致癌作用。根据RoHS指令，欧盟将于2017年完全禁止六价铬的使用，WEEE也禁止或严格限制六价铬的使用。基于此，为使得化学镀镍工艺的优点能继续得以广泛应用，我们开发了本专利技术所述的无铬钝化工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决化学镀镍层易于氧化变色，耐湿热性不足的缺陷，更为重要的目的在于解决化学镀Ni-P镀层传统六价铬工艺对人体以及环境的毒害问题。兼顾生产、应用以及排放各环节均环保的目标，同时还要保证工艺简单，成本低廉，提供一种用于化学镀Ni-P镀层无铬钝化的方法，使其能够在工业领域得到广泛的应用。本专利技术采用碱性钼酸盐体系对化学镀Ni-P镀层进行钝化处理，在Ni-P镀层表面获得一层透明钝化膜，膜层具有良好的耐氧化变色性能以及耐蚀性，可显著提高Ni-P镀层的综合性能。一种用于化学镀Ni-P镀层无铬钝化的方法，所述方法包括如下步骤：(1)钝化液配制，钝化液组成及各组分用量如下：(2)工件进行化学镀镍，所述镀镍工序中的镀镍液组成为：NiSO4·6H2O25-30g/L、NaH2PO2·H2O 28-32g/L、醋酸钠18-23g/L、柠檬酸钠8-12g/L、乳酸(80wt.％)12-16ml/L、丙酸1-3g/L、萘磺酸1-2g/L、KIO32mg/L；镀液工作pH 4-5、温度85-95℃、沉积速率20-25μm/h；(3)化学镀镍工序完成后，立即清洗工件并进行钝化处理。上述方法中，步骤(1)中所述钝化液中的氢氧化钠与碳酸钠为钝化液酸碱控制剂，同时OH-与CO32-离子具有形成难溶盐而促进钝化膜成膜的作用。上述方法中，步骤(1)中所述钝化液中的钼酸盐为钝化膜成膜主盐，所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸钾的一种或两种。上述方法中，步骤(1)中所述成膜促进剂为过硫酸钠或次氯酸钠。上述方法中，步骤(1)中所述稳定剂为柠檬酸钠或四硼酸钠的一种以上。上述方法中，步骤(3)中所述钝化处理的具体步骤为：钝化液加热至50-80℃、施镀完成后的工件经清洗后直接浸入钝化液中进行钝化处理，处理时间15-30min，处理后经两道水洗并吹干或烘干。本专利技术所获钝化膜为透明膜层，均匀、致密，钝化膜含有Ni、O、C与Mo等元素。膜层具有良好的耐变色能力以及耐腐蚀性能，是一种具有较大应用前景的无铬化学钝化技术。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：(1)本专利技术所述工艺其处理温度为50～80℃，温度不高，有利于节约能源。(2)由本专利技术所获钝化膜无色透明，不改变工件外观，仍然保持化学镀镍层的靓丽外观。(3)本专利技术所述的钝化液组成简单，各成分稳定，操作简便，成本低廉，易于实现产业化。(4)本专利技术适用于Ni-P合金镀层的钝化处理，钝化液不含有对人体和环境有害的六价或三价铬，是一种安全环保的处理工艺。(5)由本专利技术处理的Ni-P镀层可获得耐蚀性优良，耐变色性优异的钝化膜，钝化膜中可检测到Ni、O、C、Mo等元素，是一种真正意义上的化学转化膜。附图说明图1为化学镀镍试片制备及其钝化工艺步骤流程图；图2为空白试片与钝化试片在3.5wt.％NaCl溶液中的Tafel极化曲线；图3为钝化Ni-P镀层表面XPS分析图谱；图4为钝化Ni-P镀层表面Mo元素精细XPS谱图。具体实施方式为更好的理解本专利技术的技术特点，下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，需要强调的是，实施例并非对本专利技术保护范围的限制。本专利技术所述无铬钝化液其组成包括：氢氧化钠3-20g/L；碳酸钠1-10g/L；钼酸盐10-60g/L；成膜促进剂2-25g/L；稳定剂2-15g/L，其余为蒸馏水。根据上述钝化液的组成以及用量范围，具体试剂选用以及最佳用量如下：氢氧化钠3-20g/L，优选浓度为12g/L；碳酸钠1-10g/L，优选浓度为4g/L；钼酸钠10-60g/L，优选浓度为50g/L；成膜促进剂2-25g/L，优选浓度过硫酸钠12g/L或次氯酸钠6g/L；稳定剂2-15g/L，优选浓度柠檬酸钠10g/L或四硼酸钠2g/L。化学镀镍试片的制备及其钝化工艺流程如图1所示。实施例1本专利技术所述的化学镀Ni-P镀层钼酸盐钝化工艺包括如下步骤：(1)试样准备：以低碳钢(A3)为施镀基材进行化学镀镍，钢板裁切成20×50×3mm的试样，并在试样一端打孔以便于悬挂；(2)镀前处理：将裁切好的钢片按如下流程进行处理，打磨→除油→水洗→活化→水洗。其中打磨采用不同粒度砂纸由低到高(500#→1000#→1500#)的逐级打磨方式进行；除油为室温碱性除油10分钟；活化采用5.0％HCl溶液，常温活化10～30s，蒸馏水清洗后即进行化学镀处理；(3)对钢片进行化学镀镍处理，所用镀液组成为：NiSO4·6H2O 28g/L、NaH2PO2·H2O30g/L、醋酸钠20g/L、柠檬酸钠10g/L、乳酸(80％) 15ml/L、丙酸2g/L、萘磺酸1.5g/L、KIO32mg/L；镀液工作条件：pH＝4.0-5.0，T＝90±2℃，t＝90min。(4)钝化液配制：配制钝化液1000ml，在洁净的烧杯中700ml蒸馏水，依...
【技术保护点】
一种用于化学镀Ni‑P镀层无铬钝化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）钝化液配制，钝化液组成及各组分用量如下：氢氧化钠 3‑20 g/L碳酸钠 1‑10 g/L钼酸盐 10‑60 g/L 成膜促进剂 2‑25 g/L 稳定剂 2‑15 g/L；（2）工件进行化学镀镍，所述镀镍工序中的镀镍液组成为：NiSO4×6H2O 25‑30g/L、NaH2PO2×H2O 28‑32g/L、醋酸钠 18‑23 g/L、柠檬酸钠 8‑12g/L、乳酸12‑16ml/L、丙酸 1‑3 g/L、萘磺酸 1‑2 g/L、 KIO3 2mg/L；镀液工作pH 4‑5、温度 85‑95℃、沉积速率 20‑25μm/h；（3）化学镀镍工序完成后，立即清洗工件并进行钝化处理。
【技术特征摘要】
1.一种用于化学镀Ni-P镀层无铬钝化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）钝化液配制，钝化液组成及各组分用量如下：
氢氧化钠 3-20 g/L
碳酸钠 1-10 g/L
钼酸盐 10-60 g/L
成膜促进剂 2-25 g/L
稳定剂 2-15 g/L；
（2）工件进行化学镀镍，所述镀镍工序中的镀镍液组成为：NiSO4×6H2O 25-30g/L、NaH2PO2×H2O 28-32g/L、醋酸钠 18-23 g/L、柠檬酸钠 8-12g/L、乳酸12-16ml/L、丙酸 1-3 g/L、萘磺酸 1-2 g/L、 KIO3 2mg/L；镀液工作pH 4-5、温度 85...
【专利技术属性】
技术研发人员：穆松林，庞浩良，张明康，李文芳，杜军，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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