本发明专利技术公开了使用环境透射电子显微镜的方法以及环境透射电子显微镜。环境透射电子显微镜遭受气体诱发的分辨率劣化。已发现该劣化并不是样品上的电流密度的函数，而是电子束的总电流的函数。发明专利技术人得出结论，劣化是由于ETEM的样品室中的气体的电离而引起的，并且提出使用样品室中的电场来移除电离气体，从而减小气体诱发的分辨率劣化。电场不需要是强场，并且能通过例如使样品114相对于样品室138偏置而引起。经由电压源144施加的100V的偏置电压足以实现气体诱发的分辨率劣化的显著改善。极化并不是重要的。备选地，能通过例如将电偏置导线或纱网154离轴地放置在样品室中来使用垂直于光轴104的电场。
【技术实现步骤摘要】
使用环境透射电子显微镜的方法以及环境透射电子显微镜
本专利技术涉及使用环境(Environmental)透射电子显微镜的方法，所述环境透射电子显微镜包括:?电子源，用于产生电子束；?聚光镜(condenser)系统,用于将电子束指引(directing)到样品,所述样品位于样品室中；?成像系统，用于在检测器系统上对透射通过样品的电子进行成像；?气体调节系统，用于调节样品室中的气体压力和气体组成，所述气体调节系统使样品室的至少部分中保持在0.5与50 mbar之间的压力， ETEM遭受气体诱发的分辨率劣化(resolut1n deter1rat1n)。 本专利技术还涉及环境透射电子显微镜。
技术介绍
尤其可从欧洲专利N0.EP2555221 了解此类环境透射电子显微镜(ETEM)。此类ETEM类似于透射电子显微镜，但是作为具有高真空(例如，10_4 mbar或更小)的样品室的替代，使用具有例如在0.1至50 mbar之间的压力的真空室。这例如使得能够对催化剂中的化学过程进行直接观察。 此类ETEM可从例如美国希尔斯伯勒市(Hillsboro)的FEI公司以Titan ETEM G2的名称商业获得。 要注意的是，ETEM可配备有扫描装置，使得其能够作为环境扫描透射电子显微镜来操作。 还要注意的是，ETEM并不是配备有所谓的环境室(cell)的TEM，也即配备有其中放置样品的封闭容积的TEM，封闭容积处于高于样品室的压力的压力下且被放置在TEM的样品室中。 在ETEM中、尤其当使用高射束(beam)电流时出现的问题是分辨率劣化，尤其当使用高射束电流和高气体压力时更是如此。 在J.R.Jinschek 在 Microscopy and Microanalysis、第 18 卷、第 S2期、 第 1148-1149 页中的 “On the gas-dependent image resolut1n in anaberrat1n-corrected ETEM”中描述了这种所谓的气体诱发的分辨率劣化。 存在对于具有减小的气体诱发的分辨率劣化的ETEM的需要。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是要提供用来减小气体诱发的分辨率劣化的技术方案。 为此，本专利技术的特征在于，环境透射电子显微镜包括在样品室中产生去除所述电离气体的电场的装置，作为其结果，减小了气体诱发的分辨率劣化。 本专利技术基于这样的认识，即气体诱发的分辨率劣化由电子对电离气体的散射而引起。此电离气体通过电子与中性气体的碰撞而形成，但是一旦被电离，气体形成对于电子束的散射点，直至电离气体原子和分子被从射束中去除足够远。专利技术人认识到样品室中的电场去除电离颗粒。 要注意的是，由于电场的功能仅用于去除电离气体，所以其不需要是强场，并且对由具有通常在80 keV和300 keV之间的可选择能量的电子组成的射束的影响是最小的。 在本专利技术的实施例中，电场平行于电子束。 在本实施例中，用平行于射束的场来去除电离气体。该技术方案的优点是场并不使射束偏转，仅发生轻微的散焦(defocus )。 如技术人员所已知的，使用样品架(sample holder)来将样品保持并定位于样品室中。能通过使样品架相对于样品室的壁偏置(bias)而引起场，所述偏置是正的或负的。当偏置是正的时，带负电的气体朝着样品漂移，当偏置是负的时，带负电的气体朝着样品室的壁漂移。 在本专利技术的另一实施例中，电场垂直于电子束。 在该实施例中，不需要使样品架偏置。替代地，一个或多个电极引起垂直于射束的场。这能够是横向场(偶极子场)，但是其也可以是高阶多极场，或者由被偏心地(off-centre)放置在样品室中的导线或纱网(gauze)引起的场，或者由例如围绕射束的一个或多个环状电极引起的场。 在又一实施例中，电场是垂直于射束的场，并且垂直于射束且垂直于电场的磁场对抗(counter)电场对射束的影响。 通过添加垂直于射束和电场两者的磁场，形成针对射束的维恩(Wien)滤波器，并且射束的轨迹是直线路径。要注意的是，维恩滤波器显示出能量分散且无偏转，但是在另一激励下，可能的是操作滤波器以使得发生偏转，而没有能量分散。 在另一实施例中，样品室被嵌入在ETEM的真空室中。 该实施例描述了 ETEM的使用，其中，ETEM由与定位于TEM (透射电子显微镜)的样品室内的环境室协作的标准TEM或STEM(扫描透射电子显微镜)形成，环境室包围高压力区。例如从J.F.Creemer等人在 Journal of Microelectromechanical Systems、第 19卷、第2期、2010 年 4 月中的“A MEMS reactor for atomic-scale microscopy of nanomaterialsunder industrial relevant condit1ns” 中可了解此类环境室。 要注意的是，已知其中由检测器在样品室中产生电场的透射电子显微镜。此类检测器必要地包括用于信号处理(放大等)的电子装置，并且仅在扫描模式下使用，因为然后射束的位置确定位置信息。 因此，在本专利技术的一方面，提供环境透射电子显微镜，所述环境透射电子显微镜包括:?电子源，用于产生电子束；?聚光镜系统，用于将电子束指引到样品上，所述样品位于样品室中；?成像系统，用于在检测器系统上对透射通过样品的电子进行成像；?气体调节系统，用于调节样品室中的气体压力和气体组成，所述气体调节系统能使样品室的至少部分中保持在0.5和50 mbar之间的压力，所述环境透射电子显微镜在工作时遭受气体诱发的分辨率劣化， 其特征在于，所述环境透射电子显微镜被提供有用于在样品室中产生电场的装置，所述电场去除电离气体，所述装置不是检测器的一部分或不包括检测器。 电场在这里因此被用来去除电离气体，而不(帮助)检测信号。 【附图说明】 现在利用附图来阐述本专利技术，其中相同的附图标记指代相应的特征。为此:图1示意性地示出具有偏置的样品架的ETEM，图2示意性地示出具有环状电极的ETEM的样品室，图3示意性地示出具有偏转器(deflector)的ETEM的样品室。 【具体实施方式】 图1示意性地示出具有偏置的样品架的ETEM。 ETEM 100包括用于产生沿着光轴104的电子束的电子源102，电子具有例如在60与300 keV之间的可选择能量，虽然更低和更高的能量已知被使用。 电子束被聚光镜系统106操纵(聚焦、定位)，聚光镜系统包括透镜108、偏转器112以及物镜的照明(illuminating)部分110。 要注意的是，聚光镜系统可包括用来使聚光镜系统、更特别地物镜的照明部分的像差(aberrat1n)最小化的修正器(corrector)。 由聚光镜系统聚焦和对准的电子束进入样品室138且撞击在被样品架116保持和定位的样品114上。样品架116通常在三个方向上使样品相对于射束定位，并且常常能够使样品沿着一个或多个轴旋转。样品架在这里经由绝缘体142被馈送到样品室中，使得样品架能够相对于ETEM的其余部分、更特别地样品室的壁140偏置。电压源144经由电引线(elec本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种使用环境透射电子显微镜（100）的方法，所述环境透射电子显微镜包括： · 电子源（102），用于产生电子束； · 聚光镜系统（106），用于将电子束指引到样品（114）上，所述样品位于样品室（138）中； · 成像系统（118），用于在检测器系统（126）上对透射通过样品的电子进行成像； · 气体调节系统（128），用于调节样品室中的气体压力和气体组成，所述气体调节系统使样品室的至少部分中保持0.5与50 mbar之间的压力， 所述环境透射电子显微镜遭受气体诱发的分辨率劣化，其特征在于， 所述环境透射电子显微镜包括在样品室中产生去除所述电离气体的电场的装置（144、146、142），作为其结果，气体诱发的分辨率劣化被减小。
【技术特征摘要】
2013.08.12 EP 13180022.91.一种使用环境透射电子显微镜(100)的方法，所述环境透射电子显微镜包括: ?电子源(102)，用于产生电子束； ?聚光镜系统(106)，用于将电子束指引到样品(114)上，所述样品位于样品室(138)中；?成像系统(118)，用于在检测器系统(126)上对透射通过样品的电子进行成像； ?气体调节系统(128)，用于调节样品室中的气体压力和气体组成，所述气体调节系统使样品室的至少部分中保持0.5与50 mbar之间的压力， 所述环境透射电子显微镜遭受气体诱发的分辨率劣化， 其特征在于， 所述环境透射电子显微镜包括在样品室中产生去除所述电离气体的电场的装置(144、146、142)，作为其结果，气体诱发的分辨率劣化被减小。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电场是平行于射束的电场。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电场是垂直于...
【专利技术属性】
技术研发人员：PC蒂伊梅杰，SJP科宁斯，A亨斯特拉，
申请(专利权)人：FEI公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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