本发明专利技术涉及药品质量控制技术领域，特别涉及一种羚羊感冒片质量控制参照品，绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的保留时间分别为9.954、38.591、39.767、43.191、43.807、60.715、62.065min，与相邻峰的分离度均大于1.5，理论板数分别为10940、49640、22085、257778、205587、376909、499904。参照品可以对多味中成药中药材进行定性、半定量、定量研究，具有方便、快捷、准确、适应性强等特点，具有很大的应用潜力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药品质量控制
，特别涉及一种羚羊感冒片质量控制参照品，还涉 及其用途。
技术介绍
目前中成药的质量标准在控制中药质量方面起到越来越重要的作用，特别是2010年 版《中国药典》及增补本所收载的相关标准相比以前版本标准具有很大提高，除了大幅增加 相关药味的薄层鉴别项外，还增加了较多的含量测定项，但每个项目基本上是对处方中某 一味药进行控制，缺乏对中药质量的整体控制，与中医临床用药讲究组方配伍的整体思路 相背离。基于这种现状，指纹图谱概念被引入质量标准中，在中成药整体质量控制方面及质 量一致性控制方面起到了很好的作用，通过对拟合后对照指纹图谱与待测样品指纹图谱的 相对保留时间和相对峰面积进行相似度计算，达到质量控制的目的。 但是日常检验中指纹图谱经常出现很多情况，一种情况是所用色谱柱(最常用 十八烷基硅烷键合硅胶柱）不同，其相对保留时间与标准规定偏差较大，或样品色谱图与对 照特征图谱差异明显，无法满足实际检验要求。且色谱柱生产厂家众多，型号多样，且随着 科学技术不断发展，新性能色谱柱也在不断涌现，使实际检验情况更加复杂和不确定性，根 本无法保证标准规定的色谱条件在所有色谱柱上均符合要求，而且也不现实。还有一种情 况，两张色谱图相似度低于规定值，但却无法明确引起质量差异的原因，是具体哪位药材投 料不符合要求所引起，故有必要引入一种对照物质作为工作参照品，用参照品法来直接或 间接控制药品质量。现在还没有羚羊感冒片质量控制参照品的相关记载。
技术实现思路
为了解决以上现有技术中没有对羚羊感冒片质量控制参照品的相关记载的问题，本发 明提供了 一种羚羊感冒片质量控制参照品。 本专利技术还提供了一种羚羊感冒片质量控制参照品的用途。 本专利技术是通过以下步骤得到的： 一种羚羊感冒片质量控制参照品： 色谱条件： 色谱柱：Waters Atlantis C18，4. 6 mm X 250 mm, 5 Ii m，流动相 A 乙腈-B 水，梯度洗 脱，0 ?20 min，5% ?25% A ;20 ?70 min，25% ?35% A ;70 ?90 min，35% ?55% A，流速： I ml .mirT1,柱温：35°C，检测波长：280±lnm; 在此色谱条件下，羚羊感冒片质量控制参照品中绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异 鼠李素-3-0-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的保留时间分别为9. 954、38. 591、 39. 767、43. 191、43. 807、60. 715、62. 065min，与相邻峰的分离度均大于1. 5,理论板数分别 为 10940、49640、22085、257778、205587、376909、499904。 所述的羚羊感冒片质量控制参照品，优选以绿原酸作为内标，计算绿原酸、甘草 苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-0-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的相对校正因 子 A，结果依次分别为 1. 0000、0? 7854、L 4226、L 7518、I. 2340、3. 1693 和 2. 7819。 所述的羚羊感冒片质量控制参照品，优选ff内标峰面积/内标浓度/对照峰面 积X对照浓度。 所述的羚羊感冒片质量控制参照品的用途， 绿原酸对照品的峰量因子Fw=绿原酸峰面积/绿原酸浓度，计算每个色谱峰i的峰 面积Ai与绿原酸对照品的峰量因子F对的比值Bi, Bi=AVF对，B1彡0.01307, B2彡0.07674， B3 彡 0? 01228, B4 彡 0? 00341，B5 彡 0? 00813, B6 彡 0? 00967, B7 彡 0? 00279, B8 彡 0? 00437， B9 ^ 0. 00908,B10 ^ 0. 03340,B11 ^ 0. 01558,B12 ^ 0. 00467,B13 ^ 0. 03002,B14 ^ 0. 00687, 其中i为峰的序号。 所述的用途，优选B值用取样量W#、平均片重W+和相对校正因子fi进行校正，得 到比值 B，，B/ =BiA样 XW平 Xfi= AiZF对/W样 XW平 Xfi0 所述的用途，优选每片含量Hi= Bi' X样品溶液总体积V，H2=L 921 mg ?片' H5=O. 161 mg ?片 ' H6=O. 346mg ?片 ' H7=O. 122 mg ?片 ' H8=O. 135mg ?片-1，H12=O. 371 mg ?片-1，H13=2. 091 mg ?片' 参照品法即选择某一经过标定的制剂或饮片作为参照品，用于同品种或系列制剂 的质量控制。本法仅需要一种对照品及经过标定的参照品，即可进行准确定性、半定量及定 量测定。本法既有指纹图谱信息丰富、整体质量控制等特点，也有一测多评法节省对照品、 方便测定的优点，同时具有对色谱柱等色谱条件无选择性的优点，具有较好的质量控制优 势。 本专利技术的有益效果： 1、 本实验所建立的参照品法质控项目，仅仅需要一种廉价易得的绿原酸对照品及经过 标定研究的参照品就可对中成药中多味药材进行定性、半定量、定量研究，本实验同时考察 了不同厂家色谱仪器、不同牌号色谱柱，均取得一致的检验结论，具有方便、快捷、准确、适 应性强等特点，具有很大的应用潜力； 2、 本实验首次明确异鼠李素-3-0-新橙皮苷是处方药味合煎后产生的新化学物质，说 明中药配伍应用具有单味药材所不具有的特性，进一步说明中药需要配伍应用方能发挥其 独特的疗效； 3、 考虑到不同色谱仪器检测器波长的准确度可能存在差异，会对该质控项目结果产生 一些影响，本实验考察了 280±2nm之间的5个波长（278、279、280、281和282)下标准绿 原酸对照品峰面积与其他13个色谱峰面积比值，结果仪器波长精密度误差对该试验结果 没有显著影响（峰5、峰12?14的RSD均小于8% ;其它色谱峰的RSD均小于4%)，该方法准 确、可靠，可用于羚羊感冒片的质量控制。 【附图说明】 图1样品HPLC色谱图，其中峰2为绿原酸，峰5为甘草苷，峰6为牡荆素鼠李糖苷，峰 7为异鼠李素-3-0-新橙皮苷，峰8为连翘酯苷A，峰12为连翘苷，峰13为牛蒡苷。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步说明： 实施例1 1仪器与试药 仪器：Agilent 1200高效液相色谱仪；Sartorius CP22?电子分析天平；BK-600C超声 波清洗仪（巴克超声设备有限公司）。 试药：绿原酸（110753-200414)、牡荆素鼠李糖苷（111687-200602)、异 鼠李素-3-0-新橙皮苷（111571-200402)、连翘苷（110821-200508)、连翘酯苷A (111810-201001，含量以94. 3%计)、牛蒡苷（110819-201007,含量以94. 6%计）均由中国食 品药品检定研究院提供。乙腈为色谱纯。 2方法与结果 2. 1参照品的选择 2. I. 1混合对照品溶液配制 配制一定浓度的绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-0-新橙皮苷、连翘酯 苷A、连翘苷和牛蒡苷对照品的50本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种羚羊感冒片质量控制参照品，其特征在于：色谱条件：色谱柱：Waters Atlantis C18 ，4.6 mm ×250 mm,5μm ，流动相A乙腈‑B水，梯度洗脱，0～20 min，5%～25% A；20～70 min，25%～35% A；70～90 min，35%～55% A，流速：1 ml·min‑1，柱温：35℃，检测波长：280±2nm；在此色谱条件下，羚羊感冒片质量控制参照品中绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素‑3‑O‑新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的保留时间分别为9.954、38.591、39.767、43.191、43.807、60.715、62.065min，与相邻峰的分离度均大于1.5，理论板数分别为10940、49640、22085、257778、205587、376909、499904。
【技术特征摘要】
1. 一种羚羊感冒片质量控制参照品，其特征在于： 色谱条件： 色谱柱：Waters Atlantis C18，4.6 mm X250 mm，5iim，流动相 A 乙腈-B 水，梯度洗 脱，0 ?20 min，5% ?25% A ;20 ?70 min，25% ?35% A ;70 ?90 min，35% ?55% A，流速： 1 ml ? mirT1，柱温：35°C，检测波长：280±2nm ; 在此色谱条件下，羚羊感冒片质量控制参照品中绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异 鼠李素-3-0-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的保留时间分别为9. 954、38. 591、 39. 767、43. 191、43. 807、60. 715、62. 065min，与相邻峰的分离度均大于1. 5,理论板数分别 为 10940、49640、22085、257778、205587、376909、499904。2. 根据权利要求1所述的羚羊感冒片质量控制参照品，其特征在于以绿原酸作为内 标，计算绿原酸、甘草苷、牡荆素鼠李糖苷、异鼠李素-3-0-新橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷 和牛蒡苷的相对校正因子结果依次分别为1. 〇〇〇〇、〇? 7854、L 4226、1. 7518、L 2340、 3. 1693 和 2. 7819。3. 根据权利要求2所述的羚羊感冒片质量控制参照品，其特征在于ff内标峰...
【专利技术属性】
技术研发人员：王玉团，胡德福，林晓，刘群，许丽丽，
申请(专利权)人：山东省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37
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