本发明专利技术公开了一种LED材料用高纯级碘甲烷的纯化方法。该纯化方法包括：(1)将碘甲烷粗品经ZSM-12分子筛螯合吸附剂过滤；(2)将所述滤液采用精馏装置进行精馏；(3)将所述精馏液进行超滤。本发明专利技术的纯化方法中采用ZSM-12分子筛螯合吸附剂进行过滤，ZSM-12分子筛螯合吸附剂对碘甲烷中粗品所含的羟基杂质、游离碘、水分、金属离子具有很强的吸附能力，能有效的去除其中的杂质，从而提高了产品的纯度。将经ZSM-12分子筛螯合吸附剂过滤后的碘甲烷依次经精馏和超滤，即可得到LED材料用高纯级碘甲烷，简化了操作工序，操作过程更环保，同时保证了产品的质量和较低的生产成本。
【技术实现步骤摘要】
一种LED材料用高纯级碘甲烷的纯化方法
本专利技术涉及氯仿提纯的
，尤其涉及一种LED材料用高纯级碘甲烷的纯化 方法。
技术介绍
碘甲烷是一个卤代烃，分子式写为CH3I，是甲烷的一碘取代物，其在室温下为密度 大的挥发性液体，偶极矩1. 59D，折射率1. 5304(20°C、D)、1. 5293(21°C、D)。碘甲烷可与常 见的有机溶剂混溶，纯品无色，暴露于阳光下会分解出碘单质而带紫色，可通过加入金属铜 去除。碘甲烷少量存在于稻田中。碘甲烷是有机合成中常用的甲基化试剂。 高纯碘甲烷通常的提纯方法是与稀硫代硫酸钠溶液或者硫酸氢钠溶液搅拌，然后 分别用水、稀碳酸钠溶液和更多的水洗涤，最后用氯化钙干燥并蒸馏即获得最终产品，缺点 是操作繁琐，洗涤过程对环境影响较大，因此不适用工业化应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种LED材料用高纯级碘甲烷的纯化方法，该纯化方法具 有环保、操作简单，经该纯化方法得到的提纯产品的纯度较高。 -种LED材料用高纯级碘甲烷的纯化方法，包括以下步骤： (1)将碘甲烷粗品经ZSM-12分子筛螯合吸附剂过滤，得到滤液； (2)将所述滤液采用精馏装置进行精馏，得到精馏液； (3)将所述精馏液进行超滤，得到LED材料用高纯级碘甲烷。 这里术语分子筛螯合吸附剂与本领域通用的术语分子筛吸附剂为同一涵义。 术语碘甲烷粗品即工业级纯度的碘甲烷，例如纯度为90?95wt%。本专利技术分子筛螯合 吸附剂优选为采用经浸渍法改性处理，以提高其过滤的效果，当然也采用不经过浸渍法改 性处理的或其他方法改性的。该改性的具体过程为，将ZSM-12分子筛在浸渍液中浸渍12? 24h而后干燥所得。浸渍液可以为由由2, 4-二羟基二苯甲酮溶于混合有甲基异丁基甲酮、 乙醇的混合溶剂所制得，或者由2, 4-二羟基二苯甲酮溶于混合有甲基异丁基甲酮、乙醚的 混合溶剂所制得。于该浸渍液的组分中，2, 4-二羟基二苯甲酮与甲基异丁基甲酮用量比为 lg: (4. 5?5. 5)ml，2, 4-二轻基二苯甲酮与乙醇（或乙醚）的用量比为lg: (3?5)ml，当 然本领域所熟悉的其他浸渍液也同样适用于本方案。 于精馏中，其过滤的压力优选为〇? 15?0? 2MPa，温度为20?25°C。精馏过程具 体为，首先将滤液置入精馏装置中在42?43°C按照回流比为10:3?5回流1?2h，去除 前馏分得到待精馏液；然后，将待精馏液以20?30mL/min的流速进行精馏。精馏的装置可 以采用本领域所通用的任何一种可用于精馏操作的装置，例如石英玻璃精馏塔等。 于超滤中，超滤采用中空纤维超滤膜。中空纤维超滤膜是含有微孔的具有中空结 构的滤膜，其微孔的孔径不大于〇. 05ym。 本专利技术的纯化方法中采用ZSM-12分子筛螯合吸附剂进行过滤，ZSM-12分子筛螯 合吸附剂对碘甲烷中粗品所含的羟基杂质、游离碘、水分、金属离子具有很强的吸附能力， 能有效的去除其中的杂质，从而提高了产品的纯度。将经ZSM-12分子筛螯合吸附剂过滤后 的碘甲烷依次经精馏和超滤，即可得到LED材料用高纯级碘甲烷，简化了操作工序，操作过 程更环保，同时保证了产品的质量和较低的生产成本。 【具体实施方式】 下面结合实施例来进一步说明本专利技术的技术方案。 实施例1 ZSM-12分子筛螯合吸附剂柱的制备：取500g2,4-二羟基二苯甲酮，加入2250ml 甲基异丁基甲酮、1180ml乙醇中溶解组成浸渍液，在室温下将300gZSM-12分子筛加入该浸 渍液中，浸渍12h后过滤，用18. 2MQ.cm的超纯水1080ml清洗二次后，在102°C下干燥12h, 即得到ZSM-12分子筛螯合吸附剂400g，装柱，待用。 碘甲烷粗品的纯化：将1000g含量为95.Owt%工业级碘甲烷原料在0? 15MPa、20°C 温度下经ZSM-12分子筛螯合吸附剂过滤，滤液经石英提纯精馏装置42. 5°C回流1?2h，调 节回流比为10:3,去除前馏分，以20mL/min的流速进行精馏，收集精馏出液经0. 05ym中空 纤维滤膜过滤即为LED材料用高纯级碘甲烷。本例中经纯化产品的碘甲烷含量99. 51wt%， 收率91. 32%，产品中的石油醚溶解试验、酸度、水分等指标均符合LED材料用高纯级碘甲 烧的标准。 实施例2 ZSM-12分子筛螯合吸附剂柱的制备：取500g2, 4-二羟基二苯甲酮，加入2500ml 甲基异丁基甲酮、2360ml乙醇中溶解组成浸渍液，在室温下将300gZSM-12分子筛加入该浸 渍液中，浸渍24h后过滤，用18. 2MQ.cm的超纯水1080ml清洗二次后，在102°C下干燥12h, 即得到ZSM-12分子筛螯合吸附剂386g，装柱，待用。 碘甲烷粗品的纯化：将1000g含量为95.Owt%工业级碘甲烷原料在0? 2MPa、25°C 温度下经ZSM-12分子筛螯合吸附剂过滤，滤液经石英提纯精馏装置42. 5°C回流2h，调节回 流比为10:5,去除前馏分，以30mL/min的流速进行精馏，收集精馏出液经0. 05ym中空纤维 滤膜过滤即为LED材料用高纯级碘甲烷。本例中经纯化产品的碘甲烷含量99. 67wt%，收率 90. 12%。经检测，产品中的石油醚溶解试验、酸度、水分等指标均符合LED材料用高纯级碘 甲烷的标准。 实施例3 ZSM-12分子筛螯合吸附剂柱的制备：取500g2, 4-二羟基二苯甲酮，加入2750ml 甲基异丁基甲酮、2360ml乙醚中溶解组成浸渍液，在室温下将300gZSM-12分子筛加入该浸 渍液中，浸渍24h后过滤，用18. 2MQ.cm的超纯水1080ml清洗二次后，在102°C下干燥12h, 即得到ZSM-12分子筛螯合吸附剂380g，装柱，待用。 碘甲烷粗品的纯化：将1000g含量为95.Owt%工业级碘甲烷原料在0? 2MPa、25°C 温度下经ZSM-12分子筛螯合吸附剂过滤，滤液经石英提纯精馏装置42. 5°C回流2h，调节回 流比为10:5,去除前馏分，以30mL/min的流速进行精馏，收集精馏出液经0. 05ym中空纤维 滤膜过滤即为LED材料用高纯级碘甲烷。本例中经纯化产品的碘甲烷含量99. 61wt%，收率 90. 17%。经检测，产品中的石油醚溶解试验、酸度、水分等指标均符合LED材料用高纯级碘 甲烷的标准。 由实施例1?3经纯化的产品的具体性能如下表： 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种LED材料用高纯级碘甲烷的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碘甲烷粗品经ZSM‑12分子筛螯合吸附剂过滤，得到滤液；(2)将所述滤液采用精馏装置进行精馏，得到精馏液；(3)将所述精馏液进行超滤，得到LED材料用高纯级碘甲烷。
【技术特征摘要】
1. 一种LED材料用高纯级碘甲烷的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将碘甲烷粗品经ZSM-12分子筛螯合吸附剂过滤，得到滤液； (2) 将所述滤液采用精馏装置进行精馏，得到精馏液； (3) 将所述精馏液进行超滤，得到LED材料用高纯级碘甲烷。2. 根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤（1)中所述分子筛螯合吸附剂由 将ZSM-12分子筛在浸渍液中浸渍12?24h而后干燥所得。3. 根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述浸渍液为由2, 4-二羟基二苯甲 酮溶于混合有甲基异丁基甲酮、乙醇的混合溶剂所制得，或者由2, 4-二羟基二苯甲酮溶于 混合有甲基异丁基甲酮、乙醚的混合溶剂所制得。4. 根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述2, 4-二羟基二苯甲酮与甲基异 丁基甲酮用量比为lg: (4. 5?5. 5)ml。5. 根...
【专利技术属性】
技术研发人员：王永旗，沈文华，王伟，吕明，
申请(专利权)人：太仓沪试试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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