本发明专利技术为一种低温甲醇气相生产二甲醚的工艺方法，特征在于：使用列管式固定反应器，甲醇脱水制二甲醚的反应发生于装有催化剂的反应器列管内，而在反应器壳层通入水来产生水蒸气，控制反应的温度在140～150℃低温下进行。该反应的温度比较低，可减少设备的投资。在充分利用反应放出的热量产生蒸汽同时又利用二甲醚精馏塔釜液带出的热对原料甲醇进行预热，实现节能降耗。在该工艺工程中，无需设置甲醇分离塔，直接使用二甲醚精馏塔塔釜液作为反应原料进入汽提塔中部，也大大节省了设备的投资。
【技术实现步骤摘要】
—种低温甲醇气相生产二甲醚的工艺方法
本专利技术涉及二甲醚制造
，具体为，特别涉及一种以甲醇为原料在低温下进行气相脱水连续生产二甲醚并产生低压蒸汽的方法。 专利技术背景 二甲醚是一种广泛的化工产品，具有无毒、安全、热值高等优点，可用作火箭推进齐U、柴油机燃料、民用燃料，同时也是煤制液体燃料的中间体，同时也是重要的基本化工中间体，在制药、农药、燃料、日用化工等方面有广泛的用途。制备二甲醚的传统方法是用甲醇蒸汽在350?400°C，1.5MPa的压力下，在催化剂存在的条件下通过脱水制得。在现有技术中，甲醇脱水需要在较高的温度下进行，温度都在240°C以上，这就导致生产设备和操作费用较高，且甲醇的转化率和选择性低。 在国内外现已公开的文献和专利中有多种甲醇气相脱水制二甲醚的工艺方法，基本工艺都大致相类似，如在具有代表性的中国专利CN9511328.5中，采用多段冷激式反应器进行脱水反应，高温的反应粗产物经过冷却器，脱出反应气中的不凝气后进入二甲醚精馏塔，这样既浪费了反应产生的热量，又要消耗用于粗产物冷却所需要的大量冷量。中国专利CN1562927A提出将精馏塔的釜液返回至甲醇气体塔，省去了甲醇回收塔，但是对于脱水反应产生的大量热量没有得到充分的利用，故对减少投资和节能效果不是很明显。中国专利CN1293029C公开了 “一种用甲醇生产二甲醚的方法”，其特征是采用独特工艺与结构的汽化提馏塔与二甲醚精馏塔相结合，不设置用于分离提纯回收二甲醚精馏塔釜液混合液中甲醇的甲醇回收塔，但是，该方法的不足时在节能和环保的环节上还有可进一步提高的空间。因此设计一种低温反应并能够充分利用反应热，降低生产成本的甲醇气相催化脱水制备二甲醚工艺是目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
: 本专利技术目的在于提供一种经由甲醇气相在催化剂的条件下脱水制备二甲醚的方法，其特点是该反应在低温条件下进行反应，同时充分利用反应热产生低压蒸汽，用以工艺原料热交换以预热，节约能源同时降低生产成本，减少设备投资。 本专利技术为，其特征在于: 具体包括以下装置流程: 来自外界的原料甲醇经原料缓冲罐1由甲醇进料泵2送入甲醇预热器3后，与二甲醚精馏塔8釜液进行换热，经进料出料换热器4继续被加热后进入甲醇汽提塔5，汽化后的甲醇从列管式固定反应器6顶部进入反应器，在装载催化剂的列管式固定反应器6管程中发生气相甲醇脱水反应生成二甲醚，列管式固定反应器6壳层通入冷却水，冷却后的反应气混合物经过进料出料换热器4后，进入二甲醚精馏塔8，二甲醚精馏塔8塔顶采出满足要求的二甲醚产品，经粗二甲醚冷却器7冷却后产出二甲醚产品，二甲醚精馏塔8塔釜液进入甲醇预热器3中对原料甲醇进行换热，然后经由循环泵12送入甲醇汽提塔5的中部，实现甲醇的循环利用；该反应的反应器为列管式固定反应器6，列管式固定反应器6的管程装入催化剂，该甲醇气相法脱水制备二甲醚的反应温度为140?150°C，操作压力控制在0.8?1.3MPa ;列管式固定反应器6壳层通入水，并利用反应放出的热来连续不断的产生压力为0.4MPa的低压蒸汽；二甲醚精馏塔8的操作温度为30?200°C，操作压力为0.7?IMPa ;二甲醚精馏塔8釜液经循环泵12送入甲醇预热器3与原料进行换热后，由甲醇汽提塔5的中部进入，实现甲醇的循环使用；原料使用纯甲醇，或者使用甲醇的水溶液，其中甲醇的含量为75-90% wt。 本专利技术工艺方法使用列管式固定反应器，甲醇脱水制二甲醚的反应发生于装有催化剂的列管内，在壳层通入水产生水蒸气的这样一个巧妙的创意来控制反应的温度在140?150°C。该反应的温度比较低，减少设备的投资。在本专利技术过程中，充分利用反应放出的热量产生蒸汽。同时又利用二甲醚精馏塔釜液带出的热对原料甲醇进行预热，实现节能。在该工艺工程中，无需设置甲醇分离塔，直接使用二甲醚精馏塔塔釜液作为反应原料进入汽提塔中部，大大节省了设备的投资。 【附图说明】 : 图1为本专利技术流程示意图: 1-原料缓冲罐；2_甲醇进料泵；3_甲醇预热器；4_进料出料换热器；5_甲醇汽提塔；6_列管式固定反应器；7_粗二甲醚冷却器；8_ 二甲醚精馏塔；9_塔顶冷凝器；10_ 二甲醚产品冷却器；11_塔底再沸器；12_循环泵。 【具体实施方式】 : 根据图1的流程，以下给出本专利技术的由甲醇脱水制取二甲醚的方法的【具体实施方式】，但是应当指出，本专利技术的实施不仅局限于以下的方式。 实施例1 1000kg/h纯甲醇经原料缓冲罐I后用进料泵2送至甲醇预热器预热3至60°C，继续通过进料出料换热器4后被加热至120°C，由塔顶部进入甲醇汽提塔5脱水，280.5kg/h的废水从汽提塔底部排出，1115.3kg/h的气相甲醇(甲醇99.4wt%，水0.6wt% )从塔顶出来进入列管式固定反应器6，反应器的压力IMPa，反应温度为140°C。 列管式固定反应器的壳层通入温度为32°C,压力为0.4MPa的冷却水,利用反应产生的反应热使全部的水变成水蒸气以控制反应的温度，从而可以得到该温度压力下饱和蒸汽量为 277.8kg/h。 1115.3kg/h 二甲醚粗产品(甲醇 10wt%、水 25.7wt%、二甲醚 64.3wt% ),由反应器出口经进料出料换热器4对原料进行加热后，通过粗二甲醚冷却器7降温至120°C后进入二甲醚精馏塔8。精馏塔加压操作，塔顶压力0.8MPa，塔釜液395.9kg/h (甲醇27.5wt%，水72.5wt% )由循环泵12送入甲醇预热器3换热后进入甲醇汽提塔5中部，实现甲醇的循环使用。塔顶产品经塔顶冷凝器9冷却后，部分回流至精馏塔，部分经二甲醚产品冷却器10冷却至25°C，可获得719.4kg/h的二甲醚，产品纯度为99.7%。 实施例2 1000kg/h甲醇水溶液(甲醇90wt%、水1wt % )经原料缓冲罐I后用进料泵2送至甲醇预热器预热3至60°C，继续通过进料出料换热器4后被加热至120°C，由塔顶部进入甲醇汽提塔5脱水，351.5kg/h的废水从汽提塔底部排出，1054.5kg/h的气相甲醇(甲醇94.3wt%，水5.7wt% )从塔顶出来进入列管式固定反应器6，反应器压力为IMPa，反应温度为 145 0C ο 列管式固定反应器的壳层通入温度为32°C,压力为0.4MPa的冷却水,利用反应产生的反应热使全部的水变成水蒸气以控制反应的温度，从而可以得到该温度压力下饱和蒸汽量为 263.8kg/h。 1054.5kg/h 二甲醚粗产品(甲醇 9.4wt%、水 29.6wt%、二甲醚 61wt% ),由反应器出口经进料出料换热器4对原料进行加热后，通过粗二甲醚冷却器7降温至120°C后进入二甲醚精馏塔8。精馏塔加压操作，塔顶压力0.75MPa，塔釜液405.9kg/h (甲醇23.2wt%,水76.Swt% )由循环泵12送入甲醇预热器3换热后进入甲醇汽提塔5中部，实现甲醇的循环使用。塔顶产品经塔顶冷凝器9冷却后，部分回流至精馏塔，部分经二甲醚产品冷却器10冷却至25°C，可获得648.5kg/h的二甲醚，产品纯度为99.4%。 实施例3 1000kg/h甲醇水溶液(甲醇80本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温甲醇气相生产二甲醚的工艺方法，其特征在于：具体包括以下装置流程：来自外界的原料甲醇经原料缓冲罐(1)由甲醇进料泵(2)送入甲醇预热器(3)后，与二甲醚精馏塔(8)釜液进行换热，经进料出料换热器(4)继续被加热后进入甲醇汽提塔(5)，汽化后的甲醇从列管式固定反应器(6)顶部进入反应器，在装载催化剂的列管式固定反应器(6)管程中发生气相甲醇脱水反应生成二甲醚，列管式固定反应器(6)壳层通入冷却水，冷却后的反应气混合物经过进料出料换热器(4)后，进入二甲醚精馏塔(8)，二甲醚精馏塔(8)塔顶采出满足要求的二甲醚产品，经粗二甲醚冷却器(7)冷却后产出二甲醚产品，二甲醚精馏塔(8)塔釜液进入甲醇预热器(3)中对原料甲醇进行换热，然后经由循环泵(12)送入甲醇汽提塔(5)的中部，实现甲醇的循环利用；该反应的反应器为列管式固定反应器(6)，列管式固定反应器(6)的管程装入催化剂，该甲醇气相法脱水制备二甲醚的反应温度为140～150℃，操作压力控制在0.8～1.3MPa；列管式固定反应器(6)壳层通入水，并利用反应放出的热来连续不断的产生压力为0.4MPa的低压蒸汽；二甲醚精馏塔(8)的操作温度为30～200℃，操作压力为0.7～1MPa；二甲醚精馏塔(8)釜液经循环泵(12)送入甲醇预热器(3)与原料进行换热后，由甲醇汽提塔(5)的中部进入，实现甲醇的循环使用；原料使用纯甲醇，或者使用甲醇的水溶液，其中甲醇的含量为75‑90％wt。...
【技术特征摘要】
1.一种低温甲醇气相生产二甲醚的工艺方法，其特征在于: 具体包括以下装置流程:来自外界的原料甲醇经原料缓冲罐(I)由甲醇进料泵(2)送入甲醇预热器(3)后，与二甲醚精馏塔(8)釜液进行换热，经进料出料换热器(4)继续被加热后进入甲醇汽提塔(5)，汽化后的甲醇从列管式固定反应器(6)顶部进入反应器，在装载催化剂的列管式固定反应器(6)管程中发生气相甲醇脱水反应生成二甲醚，列管式固定反应器(6)壳层通入冷却水，冷却后的反应气混合物经过进料出料换热器(4)后，进入二甲醚精馏塔(8)，二甲醚精馏塔(8)塔顶采出满足要求的二甲醚产品，经粗二甲醚冷却器(7)冷却后产出二甲醚产品，二甲醚精馏塔(8)塔釜液进入甲醇预热器(3)中对原料...
【专利技术属性】
技术研发人员：沙喜江，于海斌，孙彦民，舒畅，王银斌，郭春垒，杨玉旺，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海油天津化工研究设计院，中海油能源发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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