一种SiO2薄膜生长过程微结构演化的研究方法技术

本发明专利技术属于针对薄膜生长过程性能演化的逆向研究领域，具体涉及一种SiO2薄膜生长过程微结构演化的研究方法，其可用于评价SiO2薄膜生长过程微结构演化规律。该研究方法采用化学溶液腐蚀方法，通过对SiO2薄膜分层腐蚀，分别对腐蚀的SiO2薄膜进行红外介电常数测试，进而实现对不同厚度的SiO2薄膜短程有序结构评价，对于深入理解SiO2薄膜生长过程的微观结构具有重要意义，为薄膜材料生长过程性能演化规律的研究提供了逆向研究方法。该方法避免了传统分层制备方法的周期长、成本高等缺点，为薄膜的生长过程逆向研究提供了新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种SiO2
本专利技术属于针对薄膜生长过程性能演化的逆向研究领域，具体涉及一种SiO2薄膜 生长过程微结构演化的研究方法，其可用于评价SiO2薄膜生长过程微结构演化规律。
技术介绍
SiO2薄膜是重要的光学薄膜低折射率材料之一，被广泛应用于近紫外到近红外波 段。SiO 2薄膜制备方法有电子束蒸发、离子辅助、离子束溅射、磁控溅射、溶胶-凝胶、原子层 沉积等，不同的成膜方式其特性具有较大的差别，尤其是其微结构特性对于薄膜的光、热、 力具有较强的相关性，因此对于SiO 2薄膜的结构评价具有重要的意义。 评价SiO2薄膜结构的方法有X射线衍射法（XRD)、X射线光电子能谱法（XPS)、扫 描电子显微镜法（SEM或TEM)、原子力显微镜（AFM)、红外光谱（FTIR)等，主要表征薄膜的 晶向结构、化学计量、表面/断面结构、表面微结构和SiO4网络连接结构。无定形SiO2材料 是由大量的[SiO4]四面体构成，这些四面体通过Si-O-Si键随机相互连接构成随机网络玻 璃结构。当红外光波与SiO2材料作用时，Si-O-Si键的简正振动频率与入射光波频率相同 时，在红外光谱中会出现系列的振动吸收峰，可以得到Si-O-Si的键角和短程有序的连接 信息，因此FTIR是表征SiO2薄膜短程有序微结构的理想方法。研究薄膜生长过程光学物 性一般可通过在线测量，如光学常数变化等，而对SiO2薄膜短程有序微结构的变化仍是无 能为力。 综上所述，如何评价SiO2薄膜在生长过程的性能演化规律，使用传统的分层镀制 评价方法具有耗费成本、研究周期长等缺点，因此如何提供一种快速高效的SiO2薄膜在生 长过程中短程有序微结构的变化的评价方法，已成为必要。
技术实现思路
(一）要解决的技术问题 本专利技术要解决的技术问题是：如何提供一种SiO2薄膜生长过程微结构演化的研究 方法。 (二）技术方案 为解决上述技术问题，本专利技术提供一种SiO2薄膜生长过程微结构演化的研究方 法，其包括如下步骤： 步骤SI:首先在超光滑表面的基底上制备SiO2薄膜； 步骤S2 :采用化学腐蚀的方法对SiO2薄膜分层腐蚀，使用氢氟酸+氨水+丙三醇 +乙二醇作为腐蚀化学溶液； 步骤S3 :为了保证腐蚀溶液的均匀性，将腐蚀样品侧放在聚四氟乙烯托盘上，然 后将其放入烧杯中在超声波清洗机中超声腐蚀； 步骤S4 :通过控制不同的腐蚀时间t，从而得到不同物理厚度的薄膜； 步骤S5 :使用椭圆偏振仪测量薄膜物理厚度； 步骤S6 :对不同物理厚度的薄膜进行红外光谱透射率测量； 步骤S7 :以透过率和反射率光谱为输入参数，依据介电常数模型，设定解析解nf、 1^、(1{和误差8的范围，得到初始值11 {、1^、(1{，当评价函数1^￡〈8时，输出11{、1^、(1{;如果 MSE>S，则将产生的新解nf、kf、df输入透过率和反射率光谱中重新计算；通过对红外光谱 透射率反演计算出薄膜的介电常数e(?)，实部为~(?)，虚部为h(?); 步骤S8 :根据Barker的能量损耗函数理论，计算出薄膜在TO和LO两个模式下的 能量损耗函数如下： fT0 = e Jo)⑴ 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiO2薄膜生长过程微结构演化的研究方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤S1：首先在超光滑表面的基底上制备SiO2薄膜；步骤S2：采用化学腐蚀的方法对SiO2薄膜分层腐蚀，使用氢氟酸+氨水+丙三醇+乙二醇作为腐蚀化学溶液；步骤S3：为了保证腐蚀溶液的均匀性，将腐蚀样品侧放在聚四氟乙烯托盘上，然后将其放入烧杯中在超声波清洗机中超声腐蚀；步骤S4：通过控制不同的腐蚀时间t，从而得到不同物理厚度的薄膜；步骤S5：使用椭圆偏振仪测量薄膜物理厚度；步骤S6：对不同物理厚度的薄膜进行红外光谱透射率测量；步骤S7：以透过率和反射率光谱为输入参数，依据介电常数模型，设定解析解nf、kf、df和误差δ的范围，得到初始值nf、kf、df，当评价函数MSE<δ时，输出nf、kf、df；如果MSE>δ,则将产生的新解nf、kf、df输入透过率和反射率光谱中重新计算；通过对红外光谱透射率反演计算出薄膜的介电常数ε(ω)，实部为εr(ω)，虚部为εi(ω)；步骤S8：根据Barker的能量损耗函数理论，计算出薄膜在TO和LO两个模式下的能量损耗函数如下：fTO＝εi(ω)               (1)fLO=Img(1/ϵ)=ϵi(ω)ϵr2(ω)+ϵi2(ω)---(2)]]>fTO和fLO最大值对应的ω即为TO和LO模式的振动频率ωTO和ωLO；步骤S9：SiO2薄膜的短程有序微结构主要用Si‑O‑Si键角表征，不同的键角表征了[SiO4]的连接方式；SiO2在红外振动吸收区内振动模式有TO和LO两种，TO与LO振动频率与Si‑O‑Si键角的关系如下：ωTO=[2m(αsin2θ2+βcos2θ2)]1/2---(3)]]>ωLO=[2m(αsin2θ2+βcos2θ2+γ)]1/2---(4)]]>γ=Z2ϵvϵ∞(2m+M)ρ---(5)]]>在这里，m为氧原子质量，θ为[SiO4]四面体相互连接的Si‑O‑Si键角，ε∞为SiO2的静介电常数，εv为真空绝对介电常数，Z是与氧伸缩运动相关的横向电荷，ρ为SiO2的密度；α和β为与Si‑O‑Si键角无关的力学常数，与氧原子和硅原子的摇摆振动频率相关，表达式如下：ωoxygen≈(2mβ)1/2---(6)]]>ωsi≈(43M(α+2β))1/2---(7)]]>步骤S10：根据公式(1)‑公式(7)，分别计算出不同物理厚度的SiO2薄膜键角和密度，由此可以逆向确定SiO2薄膜的键角在薄膜生长过程的演化规律，通过键角确定[SiO4]的连接方式，达到表征SiO2薄膜微结构演化规律的目的。...

【技术特征摘要】
1. 一种SiO2薄膜生长过程微结构演化的研究方法，其特征在于，其包括如下步骤： 步骤Sl :首先在超光滑表面的基底上制备SiO2薄膜； 步骤S2 :采用化学腐蚀的方法对SiO2薄膜分层腐蚀，使用氢氟酸+氨水+丙三醇+乙 二醇作为腐蚀化学溶液； 步骤S3:为了保证腐蚀溶液的均匀性，将腐蚀样品侧放在聚四氟乙烯托盘上，然后将 其放入烧杯中在超声波清洗机中超声腐蚀； 步骤S4 :通过控制不同的腐蚀时间t，从而得到不同物理厚度的薄膜； 步骤S5 :使用椭圆偏振仪测量薄膜物理厚度； 步骤S6 :对不同物理厚度的薄膜进行红外光谱透射率测量； 步骤S7 :以透过率和反射率光谱为输入参数，依据介电常数模型，设定解析解nf、kf、df和误差S的范围，得到初始值％、1^、4，当评价函数1^〈6时，输出％、1^、4 ;如果1^>6， 则将产生的新解nf、kf、df输入透过率和反射率光谱中重新计算；通过对红外光谱透射率反 演计算出薄膜的介电常数e 〇)，实部为L〇)，虚部为SiO);...

【专利技术属性】
技术研发人员：季一勤，刘华松，姜承慧，刘丹丹，姜玉刚，王利栓，赵馨，
申请(专利权)人：中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所，
类型：发明
国别省市：天津;12