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萃淋树脂吸萃分离锗的方法技术

技术编号:11061220 阅读:124 留言:0更新日期:2015-02-19 04:46
本发明专利技术涉及一种萃淋树脂吸萃分离锗的方法。采用的技术方案是:将AB-8大孔树脂、N235和浸渍剂混合均匀,在50-70℃水浴中搅拌1-3h,升温至80℃蒸干浸渍剂,制得N235萃淋树脂;将含锗溶液、N235萃淋树脂和酒石酸置于容器中,调节pH约为2.0,振荡搅拌80-100min,过滤,得到吸附锗的N235萃淋树脂;于吸附锗的N235萃淋树脂中加入洗脱剂,振荡搅拌80-100min,过滤,取滤液。本发明专利技术方法简单,分离富集效果好,通过本发明专利技术的方法萃取率可以达到89%以上,洗脱率可以达到90%以上,而且经过验证只单一的吸附锗,纯度高,可以和杂离子有效分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离富集锗的方法,具体地涉及一种萃淋树脂吸萃分离锗的方 法。
技术介绍
锗是一种稀有金属,重要的半导体材料,不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液。溶于王 水、浓硝酸或硫酸、熔融的碱、过氧化碱、硝酸盐或碳酸盐。在空气中不被氧化。其细粉可在 氯或溴中燃烧。由于其具有半导体性质,对固体物理和固体电子学的发展有重要作用。锗 的发展具有很大的潜力。现代工业生产的锗,主要来自铜、铅、锌冶炼的副产品。 现有技术中锗的制备存在方法复杂,产率低,造价高,环境污染严重,经济效益低 等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种方法简单,分离富集效果好,产率和纯度高的萃淋树 脂吸萃分离锗的方法。 本专利技术采用的技术方案是:,包括如下步骤: 1)萃淋树脂的制备:将AB-8大孔树脂、N235和浸渍剂混合均匀,在50-70°C水浴 中搅拌l_3h,升温至80°C蒸干浸渍剂,制得N235萃淋树脂; 所述的AB-8大孔树脂是苯乙烯型弱极性共聚体,它是一种球状,弱极性聚合物吸 附剂。该树脂是一个交联聚合物,在其骨架结构中附加了亲水基团,又与一般离子交换树脂 不同,在其结构中仅有非离子化功能基。它具有相当大的比表面和适宜的孔径。 所述的N235,其化学名称为三辛烷基叔胺,俗称7301萃取剂。 1)吸附:将含锗溶液、N235萃淋树脂和酒石酸置于容器中,调节pH约为2.0,振荡 搅拌80-100min,过滤,得到吸附锗的N235萃淋树脂; 优选的,所述的含锗溶液的浓度为lmg/mL。N235萃淋树脂和酒石酸的重量比为 1:1。 2)洗脱:于吸附锗的N235萃淋树脂中加入洗脱剂,振荡搅拌80-100min,过滤,取 滤液。 上述的,所述的浸渍剂为乙醇或乙酸乙酯。优选为乙 醇。 上述的,所述的洗脱剂为氢氧化钠、氨水或NH4F。优选 为NH4F。 本专利技术的有益效果是:本专利技术方法简单,分离富集效果好,通过本专利技术的方法萃取 率可以达到89 %以上,洗脱率可以达到90 %以上,而且经过验证只单一的吸附锗,纯度高, 可以和杂离子有效分离。 【具体实施方式】 实施例1浸渍剂的选择 (一)方法 1)萃淋树脂的制备:称取AB-8大孔树脂,用无水乙醇或乙酸乙酯清洗。取50g清 洗后的AB-8大孔树脂和20gN235置于容器中,分别加入IOmL乙醇或乙酸乙酯混合均匀, 在60°C水浴中搅拌2h,升温至80°C蒸干乙醇或乙酸乙酯,分别制得不同浸渍剂处理的N235 萃淋树脂。 2)吸附:取30mL浓度为lmg/mL的含锗溶液、分别加入0.Ig不同浸渍剂处理的 N235萃淋树脂和0.Ig酒石酸,用硫酸调节pH约为2. 0,振荡搅拌90min,过滤,得到吸附锗 的N235萃淋树脂和萃取余液; 3)洗脱:于吸附锗的N235萃淋树脂中加入IOmL浓度为4mol/LNH4F洗脱剂进行 洗脱,振荡搅拌90min,过滤,取滤液,即为洗脱液。 (二)结果 步骤2)得到的萃取余液稀释100倍后,测定吸光度,计算萃取率,结果如表1。 步骤3)得到的洗脱液稀释200倍后,测定吸光度,计算洗脱率,结果如表1。 表1 本文档来自技高网...

【技术保护点】
萃淋树脂吸萃分离锗的方法,其特征在于包括如下步骤:1)萃淋树脂的制备:将AB‑8大孔树脂、N235和浸渍剂混合均匀,在50‑70℃水浴中搅拌1‑3h,升温至80℃蒸干浸渍剂,制得N235萃淋树脂;2)吸附过程:将含锗溶液、N235萃淋树脂和酒石酸置于容器中,调节pH约为2.0,振荡搅拌80‑100min,过滤,得到吸附锗的N235萃淋树脂;3)洗脱:于吸附锗的N235萃淋树脂中加入洗脱剂,振荡搅拌80‑100min,过滤,取滤液。

【技术特征摘要】
1. 萃淋树脂吸萃分离锗的方法,其特征在于包括如下步骤: 1) 萃淋树脂的制备:将AB-8大孔树脂、N235和浸渍剂混合均匀,在50-70°C水浴中搅 拌l-3h,升温至80°C蒸干浸渍剂,制得N235萃淋树脂; 2) 吸附过程:将含锗溶液、N235萃淋树脂和酒石酸置于容器中,调节pH约为2. 0,振荡 搅拌80-100min,过滤,得到吸附锗的N235萃淋树脂; 3) 洗脱:于吸附锗的N235萃淋树脂中加入洗脱剂,振荡搅拌80-100min,过滤,取滤液。2. 如权利要求1所述的萃淋树脂吸萃分离锗的方法,其特征在于:所述的浸渍剂为乙 醇或乙酸乙酯。3. 如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:房大维单炜军李静臧树良
申请(专利权)人:辽宁大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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