本发明专利技术提供了一种湖泊厌氧表层沉积物磷释放特征的DGT-DIFS测定方法，该测定方法通过对整个湖泊的多个表层沉积物样点进行磷的DGT-DIFS测定，并将第(I)、(II)提取相中磷的浓度之和作为表层沉积物中的磷贮库，使得根据本发明专利技术所述测定方法所确定的磷的固液分配系数才真正符合磷释放原理并能保证DIFS运算的准确度，进而使得本发明专利技术所述测定方法能够较为准确地完成对整个湖泊的沉积物中磷的吸附/解吸/扩散过程的评价和释放风险的评估。
【技术实现步骤摘要】
湖泊厌氧表层沉积物磷释放特征的DGT-DIFS测定方法
本专利技术涉及一种测定方法，具体涉及一种对湖泊中的厌氧表层沉积物磷的释放特 征进行DGT-DIFS测定的方法，属于环境科学和地球科学领域。 技术背景 生源物质的循环是全球生物地球化学过程研究的核心内容，而磷是一种重要的生 源要素，是湖泊生态系统中初级生产力的主要限制性因子。过多的磷会导致湖泊的富营养 化，富营养化湖泊水质的改善及恢复措施往往集中于减少外源磷的负荷，然而，作为湖泊营 养物质的重要储库的湖泊沉积物，由于其在富氧条件下可吸收磷，缺氧条件下释放磷，而湖 泊沉积物磷（即内源磷负荷）的释放可能极大地延缓或抵消上述措施的实际效应。由此可 见，沉积物在湖泊磷循环中发挥着重要作用，在不同环境条件下扮演着磷源或磷汇的 双重角色，因此，深入研究并明确沉积物/水界面磷释放风险及沉积物反应性的评估方法 对于控制湖泊的富营养化具有重要意义。 DIFS (沉积物DGT诱导扩散通量）是一种软件工具，用于研究和解释采用薄膜扩散 梯度（DGT)技术所测定的沉积物磷的测试结果。DIFS使用数字模型（在沉积物中磷的反 应和传输）考察影响DGT设备响应的因素、模拟DGT操作或是评估磷的再补给参数R和沉 积物磷的贮库的容量参数，可以用来定量评价沉积物的反应性和再补给特征，并用于沉积 物磷的释放风险评估。现有的DIFS模型主要用于土壤中重金属元素的动力学过程的研究、 贮库特征的运算和释放/扩散过程的微区图像的仿真，截止目前仅有一篇文章（Monbet et al. ,Environ. Sci. Technol.，2008,42, 5112-5117)对沉积物磷的 DIFS 模型运算加以研究， 其方法是利用一个背对背的DGT/DET所测定的磷浓度来确定再补给参数R，以五步磷提取 (基于SEDEX连续提取法）的第一相（交换态和易解吸态）为磷贮库进行分配系数Kd的确 定，再运用DIFS进行两个湖泊的共两个厌氧沉积物剖面中磷的模拟运算。但上述方法存在 以下缺点：（1)DGT/DET对R的确定方法使剖面某些磷的R值过低（接近于0)或过高（> 1. 〇)，使得剖面某深度处的DIFS无法进行DIFS运算；（2)仅采用磷的第一提取相（交换态 和易解吸态）作为磷贮库进行分配系数Kd的确定，这样显然对活性磷贮库的评估过小，会 导致磷DIFS运算参数所得到的响应时间T。、吸附系数K1和解吸系数IL1的数值不够准确； [3] 只进行一个剖面磷的DIFS运算并不能全面反映整个湖泊的表层沉积物的释放风险。 鉴于此，如何根据湖泊表层沉积物的环境条件和营养化特征，确定测试样点，精确 地测定和选择厌氧表层沉积物磷贮库和DIFS输入参数（CDCT、CS()lu、R、O s、O d、A g、PDs 和t)，从而正确地进行DIFS模拟运算和确定厌氧表层沉积物磷释放风险评估方法，是本领 域技术人员尚未解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术解决的是现有技术中的DGT-DIFS测试由于仅仅是针对土壤中金属或湖泊 沉积物的极个别剖面磷进行的实验和模拟运算而不能准确测定整个湖泊厌氧表层沉积物 中磷的释放特征，进而提供一种能够对整个湖泊厌氧表层沉积物中磷的释放特征作出准确 测定和模型运算的方法。 本专利技术实现上述目的的技术方案为： -种湖泊厌氧表层沉积物磷释放特征的DGT-DIFS测定方法，包括如下步骤： (1)样品的采集及理化性质的测定： 采用柱状采样器对水体采样点处的表层沉积物进行采集，并将采集到的柱样在与 所述采样点相同的温度条件下进行保存；对所述柱样的沉积物的氧化还原电位、PH值、颗 粒物密度和颗粒物空隙率进行测定； ⑵沉积物间隙水中磷浓度测定： (a)将完成驱氧处理后的圆形氧化铁DGT插入所述柱样的沉积物中并保持一定的 操作时间，所述圆形氧化铁DGT在所述柱样内的深度处于3-5cm范围内； (b)取出所述圆形氧化铁DGT，对所述圆形氧化铁DGT中的水合氧化铁固定胶进行 酸洗脱，收集洗脱液；测定所述洗脱液中磷的浓度，并计算得到所述圆形氧化铁DGT/溶液 界面处的磷的时间平均浓度Q3ct ; (3)沉积物中可溶反应性磷的浓度测定： 在所述圆形氧化铁DGT所处的柱样深度范围内取出两份沉积物样品，在惰性气体 保护下，对其中一份所述沉积物样品进行离心处理，收集上清液，采用钥锑抗光度法测定所 述上清液中可溶反应性磷的浓度Cstjlu ; (4)沉积物磷贮库的测定： 对另一份所述沉积物样品进行干燥得到沉积物颗粒,依次使用NH4Cl溶液和BD试 剂溶液作为提取剂对所述沉积物颗粒进行提取，每一次提取平衡后进行离心，由磷钥蓝法 测定离心上清液中的可溶性活性态磷的浓度，从而分别得到弱结合态磷和氧化还原敏感态 磷的浓度，沉积物的磷贮库Cs为所述弱结合态磷和所述氧化还原敏感态磷的浓度之和；其 中所述NH4Cl溶液的浓度为lmol/L ;所述BD试剂溶液为NaHCO3和Na2S2O4的混合水溶液， 所述NaHCO3和Na2S2O4的浓度均为0? llmol/L ; (5) DIFS输入参数的确定： 根据所述上清液中可溶反应性磷的浓度Cstjlu和步骤（2)中得到的所述圆形氧化铁 DGT/溶液界面处的磷的时间平均浓度Cdot计算得到DGT测定的再补给系数R : R - CDGT/Csolu ； 根据步骤（4)中所述沉积物的磷贮库Cs和所述上清液中可溶反应性磷的浓度 Cstjlu计算得到固液分配系数Kd: Kd = Cs/CS0lu ； 根据步骤（1)中测定得到的沉积物的颗粒物空隙率计算沉积物中的有效扩散系 数Ds : Ds = D0/(l-21n〇s) 其中，Dtl是活性磷在水中的扩散系数，O s是沉积物的颗粒物空隙率； (6)将沉积物的颗粒物空隙率Os、扩散层的空隙率OcU扩散层的厚度A g、沉积 物的颗粒物密度P。、沉积物中的有效扩散系数Ds、扩散层中的扩散系数D、DGT的操作时间 t以及再补给系数R、固液分配系数Kd输入DIFS软件中，得到特征参数。 步骤（1)中，所述沉积物的颗粒物密度和颗粒物空隙率的测定方法为：取所述柱 样的沉积物Wtl克，在105°C下烘干后，再次称重记为W1克，然后按下式计算所述沉积物的颗 粒物密度P。和颗粒物空隙率〇 s : Pc = W1Z(W0-W1)Zpw) Os = dp/(pc+dp) 其中，P w是25°C时水的密度；dp为标准颗粒物密度，取值2. 65g/cm3。 步骤（a)中，所述圆形氧化铁DGT的操作时间为24小时。 步骤（a)中，所述驱氧处理的方法为：将所述圆形氧化铁DGT放入装有0. OlM优级 纯NaCl溶液的塑料容器中，通入高纯氮气并保持18小时。 步骤（b)中，采用0. 25M硫酸对所述水合氧化铁固定胶进行酸洗脱；所述酸洗脱的 时间为24小时。 还包括将完成驱氧处理后的水合氧化铁/ChelexlOODGT探针插入所述柱样的沉 积物中并保持一定的操作时间，测定表层沉积物的Fe-P特征的步骤，其中所述水合氧化铁 /Chelexl本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种湖泊厌氧表层沉积物磷释放特征的DGT‑DIFS测定方法，包括如下步骤：(1)样品的采集及理化性质的测定：采用柱状采样器对水体采样点处的表层沉积物进行采集，并将采集到的柱样在与所述采样点相同的温度条件下进行保存；对所述柱样的沉积物的氧化还原电位、pH值、颗粒物密度和颗粒物空隙率进行测定；(2)沉积物间隙水中磷浓度测定：(a)将完成驱氧处理后的圆形氧化铁DGT插入所述柱样的沉积物中并保持一定的操作时间，所述圆形氧化铁DGT在所述柱样内的深度处于3‑5cm范围内；(b)取出所述圆形氧化铁DGT，对所述圆形氧化铁DGT中的水合氧化铁固定胶进行酸洗脱，收集洗脱液；测定所述洗脱液中磷的浓度，并计算得到所述圆形氧化铁DGT/溶液界面处的磷的时间平均浓度CDGT；(3)沉积物中可溶反应性磷的浓度测定：在所述圆形氧化铁DGT所处的柱样深度范围内取出两份沉积物样品，在惰性气体保护下，对其中一份所述沉积物样品进行离心处理，收集上清液，采用钼锑抗光度法测定所述上清液中可溶反应性磷的浓度Csolu；(4)沉积物磷贮库的测定：对另一份所述沉积物样品进行干燥得到沉积物颗粒，依次使用NH4Cl溶液和BD试剂溶液作为提取剂对所述沉积物颗粒进行提取，每一次提取平衡后进行离心，由磷钼蓝法测定离心上清液中的可溶性活性态磷的浓度，从而分别得到弱结合态磷和氧化还原敏感态磷的浓度，沉积物的磷贮库Cs为所述弱结合态磷和所述氧化还原敏感态磷的浓度之和；其中所述NH4Cl溶液的浓度为1mol/L；所述BD试剂溶液为NaHCO3和Na2S2O4的混合水溶液，所述NaHCO3和Na2S2O4的浓度均为0.11mol/L；(5)DIFS输入参数的确定：根据所述上清液中可溶反应性磷的浓度Csolu和步骤(2)中得到的所述圆形氧化铁DGT/溶液界面处的磷的时间平均浓度CDGT计算得到DGT测定的再补给系数R：R＝CDGT/Csolu；根据步骤(4)中所述沉积物的磷贮库Cs和所述上清液中可溶反应性磷的浓度Csolu计算得到固液分配系数Kd：Kd＝Cs/Csolu；根据步骤(1)中测定得到的沉积物的颗粒物空隙率计算沉积物中的有效扩散系数Ds：Ds＝D0/(1‑2lnΦs)其中，D0是活性磷在水中的扩散系数，Φs是沉积物的颗粒物空隙率；(6)将沉积物的颗粒物空隙率Φs、扩散层的空隙率Φd、扩散层厚度Δg、沉积物的颗粒物密度ρC、沉积物中的有效扩散系数Ds、扩散层中的扩散系数D、DGT的操作时间t以及再补给系数R、固液分配系数Kd输入DIFS软件中，得到特征参数。...
【技术特征摘要】
1. 一种湖泊厌氧表层沉积物磷释放特征的DGT-DIFS测定方法，包括如下步骤： (1) 样品的采集及理化性质的测定： 采用柱状采样器对水体采样点处的表层沉积物进行采集，并将采集到的柱样在与所述 采样点相同的温度条件下进行保存；对所述柱样的沉积物的氧化还原电位、pH值、颗粒物 密度和颗粒物空隙率进行测定； (2) 沉积物间隙水中磷浓度测定： (a) 将完成驱氧处理后的圆形氧化铁DGT插入所述柱样的沉积物中并保持一定的操作 时间，所述圆形氧化铁DGT在所述柱样内的深度处于3-5cm范围内； (b) 取出所述圆形氧化铁DGT，对所述圆形氧化铁DGT中的水合氧化铁固定胶进行酸洗 脱，收集洗脱液；测定所述洗脱液中磷的浓度，并计算得到所述圆形氧化铁DGT/溶液界面 处的磷的时间平均浓度0^ ; (3) 沉积物中可溶反应性磷的浓度测定： 在所述圆形氧化铁DGT所处的柱样深度范围内取出两份沉积物样品，在惰性气体保护 下，对其中一份所述沉积物样品进行离心处理，收集上清液，采用钥锑抗光度法测定所述上 清液中可溶反应性磷的浓度CS()lu ; (4) 沉积物磷贮库的测定： 对另一份所述沉积物样品进行干燥得到沉积物颗粒，依次使用NH4C1溶液和BD试剂溶 液作为提取剂对所述沉积物颗粒进行提取，每一次提取平衡后进行离心，由磷钥蓝法测定 离心上清液中的可溶性活性态磷的浓度，从而分别得到弱结合态磷和氧化还原敏感态磷的 浓度，沉积物的磷贮库Cs为所述弱结合态磷和所述氧化还原敏感态磷的浓度之和；其中所 述NH4C1溶液的浓度为lmol/L ;所述BD试剂溶液为NaHC03和Na2S204的混合水溶液，所述 NaHC03 和 Na2S204 的浓度均为 0? llmol/L ; (5) DIFS输入参数的确定： 根据所述上清液中可溶反应性磷的浓度CS()lu和步骤（2)中得到的所述圆形氧化铁 DGT/溶液界面处的磷的时间平均浓度CD(；T计算得到DGT测定的再补给系数R : R - CDGT/Cs0lu ； 根据步骤（4)中所述沉积物的磷贮库Cs和所述上清液中可溶反应性磷的浓度(；_计 算得到固液分配系数Kd: Kd = Cs/CS0lu ； 根据步骤（1)...
【专利技术属性】
技术研发人员：王圣瑞，吴志皓，倪兆奎，
申请(专利权)人：中国环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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