一种用原子吸收光谱仪测定橡胶中锌含量的方法技术

一种用原子吸收光谱仪测定橡胶中锌含量的方法，属于橡胶技术领域。将橡胶样品加入一定量的硝酸进行微波消解处理；然后用连续光源原子吸收光谱仪测定在一定波长处的吸光度值，从而得出样品中锌的浓度，然后计算出锌的含量。本发明专利技术方法简单快速准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定橡胶中的锌含量的方法，更具体而言，涉及利用微波消解橡胶样品后，用连续光源原子吸收光谱仪测定橡胶中的锌含量的方法，属于橡胶

技术介绍
对环境中锌元素的测定主要有：EDTA化学滴定、原子吸收、电感耦合等离子体-原子发射、X-荧光等等，对于前处理方法也有很多，主要是湿法消解、干法灰化，对环境污染较大，因此，需要一种更简洁、快速、准确、成本更低、对环境污染更小、对人体伤害更低的检测方法。本文采用微波消解的前处理方法处理橡胶样品，对环境危害较小。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立一种快速、有效、准确的测定橡胶中锌含量的方法。为了实现上述目的，本专利技术的提供一种测定橡胶中锌含量的方法，该方法适用于生胶、胶乳、混炼胶及硫化胶。具体而言，根据本专利技术的测定橡胶中的锌含量的方法包括如下步骤：(1)、绘制标准曲线准备6～8个不同的锌标准系列，用连续光源原子吸收光谱仪进行测试，得到关于锌的浓度和吸光度的标准曲线；(2)、样品处理和测量将待测的胶样冷冻研磨后置于消解罐中，待测的胶样质量记为m，加入硝酸溶液，组合罐组装完成后放入微波消解工作站中进行微波消解；消解完成后将消解罐取出在通风处中放气，直至没有黄色烟雾冒出；用去离子水分次将消解液移入容量瓶中，定容摇匀，体积记为V，在连续光源原子吸收光谱仪测定吸光度；(3)、计算根据步骤(2)所得的样品溶液吸光度在步骤(1)所得的标准曲线上查找对应的锌的浓度CT；根据式(1)计算橡胶中锌的含量：Zn％＝CT*V*100/m       式(1)CT-检测到的样品溶液中锌的浓度，mg/L；V-样品溶液的体积，L；m-橡胶的质量，mg。其中，优选步骤(1)中所述锌标准溶液浓度范围为0～5.0mg/L。其中，优选步骤(2)中样品称样量m为120-500mg，硝酸加入量为8-20mL，去离子水加入量为10-15mL，微波消解工作站工作参数为800W、180℃、30min。连续光源原子吸收分光光谱仪Zn的测定波长为213.857nm。本专利技术上述方法一般用于不含有二氧化硅的测定，若所待测的胶样中含有二氧化硅，则上述步骤(2)则替换为：(2)、样品处理和测量将待测的胶样冷冻研磨后置于消解罐中，待测的胶样质量记为m，加入硝酸溶液和氢氟酸溶液，组合罐组装完成后放入微波消解工作站中进行微波消解；消解完成后将消解罐取出在通风处中放气，直至没有黄色烟雾冒出；然后用去离子水分次将消解液移入容量瓶中，定容摇匀，体积记为V，在连续光源原子吸收光谱仪测定吸光度。与目前的国标方法(GB/T 4500-2003)相比，本专利技术提供的测试方法具有以下优点：(1)本方法用冷冻研磨仪制备的样品，粒径较小，又比较均匀，容易消解完全。(2)本方法没有灰化，也没有用到硫酸，降低了对环境造成的污染和对人体的伤害。(3)特别是针对含有二氧化硅的样品，本方法只用一步微波消解就解决了二氧化硅造成的干扰，既简单，又环保。(4)本方法没有用到价格昂贵的钵坩埚，降低了成本。(5)本方法选取的测定波长更为精确，对测定波长附近的原子吸收影响较小。(6)本方法用的标准溶液为可直接稀释的标准溶液，和GB/T4500-2003国标中采用硝酸溶解锌粒的方式进行锌的标准曲线的绘制相比，更简洁、快速、准确。因此，根据本专利技术的方法可以准确快速测定出橡胶中锌的含量。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述。这些实施例仅是出于解释说明的目的，而不是对本专利技术的限制。本专利技术实施例中所使用的实验设备型号及生产商见下表1所示。表1 实验设备型号与生产商MM400冷冻研磨仪德国莱驰Retsch GmbHMARS微波消解/萃取仪美国CEM公司ContrAA300连续光源原子吸收分光光谱仪德国耶拿分析仪器股份公司实施例1样品A的制备配方1(质量份)：组分一：组分二：硫磺(濮阳市弗莱克斯化工有限公司)       2.0；硫化促进剂CZ(富莱克斯)                         2.0；硫化橡胶制备工艺：在1.6升Banbury密炼机(FARREL公司生产)中，加入组分1，混合6分钟，得到母炼胶，在室温停放20小时；然后使用XK-160开放式炼胶机(青岛鑫城一鸣橡胶机械有限公司生产)向母炼胶中混合组分3，进行混炼，从而获得橡胶组合物；将由上述方法获得的组合物在BH-25T平板硫化机上(江都区真武镇博海试验机械厂生产)硫化(硫化温度160℃，硫化时间30min)制成硫化橡胶薄片，制得硫化橡胶测试样品A。样品A的总质量为235份，锌含量为1.20％。根据本专利技术的方法测定样品A中的锌含量(1)绘制标准曲线步骤1、准确量取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL浓度为1000ug/mL(中国计量科学研究院)的锌标准溶液后，分别加入到6个100mL的玻璃容量瓶中，用1％的稀盐酸定容至刻度，得到浓度为0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ug/mL的锌标准系列。用连续光源原子吸收光谱仪在锌的最优测定波长(213.857nm)下得到锌的标准曲线；表2用上述结果绘制标准曲线，曲线拟合得到标准曲线：Y＝(0.03775+0.50029X)/(1+0.30214X)  R2＝0.9993。(2)样品前处理与测试步骤2、称取0.1005g剪碎的胶样，置于消解罐中，加入8mL硝酸溶液，组合罐组装完成后放入微波消解工作站中，设定参数800W、180℃、30min进行消解。步骤3、消解完成后将消解罐取出在通风处中放气，直至没有黄色烟雾冒出，用去离子水分次将溶解液移入100mL容量瓶中，定容摇匀。同时制备空白溶液。步骤4、在连续光源原子吸收分光光谱仪波长为213.857nm处测定样品锌的浓度CT。3、计算根据样品溶液吸光度值于标准曲线上计算得到样品溶液中锌的浓度CT；根据式(1)计算橡胶中锌的含量：Zn％＝CT*V*100/m      式(1)CT-检测到的样品溶液中锌的浓度，mg/L；V-样品溶液的体积，L；m-橡胶的质量，mg。对比例1：按照GB/T 4500-2003测定样品A中的锌含量(1)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用原子吸收光谱仪测定橡胶中锌含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、绘制标准曲线准备6～8个不同的锌标准系列，用连续光源原子吸收光谱仪进行测试，得到关于锌的浓度和吸光度的标准曲线；(2)、样品处理和测量将待测的胶样冷冻研磨后置于消解罐中，待测的胶样质量记为m，加入硝酸溶液，组合罐组装完成后放入微波消解工作站中进行微波消解；消解完成后将消解罐取出在通风处中放气，直至没有黄色烟雾冒出；用去离子水分次将消解液移入容量瓶中，定容摇匀，体积记为V，在连续光源原子吸收光谱仪测定吸光度；(3)、计算根据步骤(2)所得的样品溶液吸光度在步骤(1)所得的标准曲线上查找对应的锌的浓度CT；根据式(1)计算橡胶中锌的含量：Zn％＝CT*V*100/m   式(1)CT‑检测到的样品溶液中锌的浓度，mg/L；V‑样品溶液的体积，L；m‑橡胶的质量，mg。

【技术特征摘要】
1.一种用原子吸收光谱仪测定橡胶中锌含量的方法，其特征在于，包括以下步
骤：
(1)、绘制标准曲线
准备6～8个不同的锌标准系列，用连续光源原子吸收光谱仪进行测试，得
到关于锌的浓度和吸光度的标准曲线；
(2)、样品处理和测量
将待测的胶样冷冻研磨后置于消解罐中，待测的胶样质量记为m，加入硝
酸溶液，组合罐组装完成后放入微波消解工作站中进行微波消解；消解完成后
将消解罐取出在通风处中放气，直至没有黄色烟雾冒出；用去离子水分次将消
解液移入容量瓶中，定容摇匀，体积记为V，在连续光源原子吸收光谱仪测定
吸光度；
(3)、计算
根据步骤(2)所得的样品溶液吸光度在步骤(1)所得的标准曲线上查找
对应的锌的浓度CT；
根据式(1)计算橡胶中锌的含量：
Zn％＝CT*V*100/m   式(1)
CT-检测到的样品溶液中锌的浓度，mg/L；
V-样品溶液的体积，L；
m-橡胶的质量，mg。
2.按照权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李秋荣，戴洪兴，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11