苯并噁嗪化合物的制备方法技术

技术编号:11044226 阅读:73 留言:0更新日期:2015-02-18 10:45
本发明专利技术涉及一种苯并噁嗪化合物的制备方法,其以胺类化合物,酚类化合物,甲醛水溶液为反应起始原料,具体实施如下:在反应器中加入水,搅拌,降温至0~5℃,加入胺类化合物和酚类化合物,滴加甲醛水溶液,在温度55℃~100℃下保温反应,反应完毕,结束反应,将体系中的水倒出,在搅拌下注入冷水,即得固体状的苯并噁嗪化合物。本发明专利技术采用一步本体悬浮法来制备苯并噁嗪化合物,所需时间缩短到现有方法的一半,大大节约工时与能源;同时,本发明专利技术不使用有机溶剂,不仅对于环境友好且可避免溶剂对于反应的影响。此外,本发明专利技术所得产品只需进行简单固化,不需要任何的后续处理,即可作为纯净的苯并噁嗪使用。

【技术实现步骤摘要】
苯并卩惡嗪化合物的制备方法
本专利技术涉及一种。
技术介绍
据统计,2011年我国电机保有量17亿千瓦,占全社会总用电量的64%,工业领域 有75%的电消耗在电机上。按照测算,电机效能每提高一个百分点,每年就可以节约260多 亿度电。在高压电机领域中,对于绝缘材料性能提升主要包括提高耐热性能、减少绝缘材料 的能耗和环境污染等。 苯并噁嗪是一类新型的酚醛树脂,由酚类化合物、甲醛、伯胺类化合物反应得到的 含氮六元环杂环化合物。它保留了酚醛树脂的一些优点,比如较好的热性能、阻燃性能和热 性能等,同时也克服了传统酚醛树脂的许多缺点。苯并噁嗪固化时没有小分子放出,具有较 高的玻璃化转变温度,较小的吸湿性,灵活的分子设计性,固化时体积接近于零收缩,固化 时无需强酸催化,等等。由苯并噁嗪制得的高分子物质用途广泛,在摩擦材料、层压板胶水、 电子封装材料铜板、绝缘漆等方面都有研究。 苯并噁嗪常用的合成方法有溶液法、无溶剂法、悬浮法。无溶剂合成方法是反应物 中的一种是固体,简单混合加热溶解或熔融,成为液体混合物,在适宜的温度下完成反应, 这种方法不使用溶剂,虽然避免了溶剂造成的环境污染,但是反应的温度和热量不容易控 制。悬浮法以水为分散介质,在悬浮剂的作用下,高速搅拌造粒,降温后洗涤。由于悬浮法 以水为分散介质,因而降低了生产成本,避免了因溶剂带来的环境污染,但是以这种方法合 成出来的产品产率较低,纯度不高。三种方法各自有其优点,也有其不足。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种新的苯并噁嗪化合物 的制备方法,该方法克服了溶液法、无溶剂法及悬浮法各自的缺点,而兼具它们的优点。 为解决上述技术问题,本专利技术采取如下技术方案: -种,以胺类化合物,酚类化合物,甲醛水溶液为反应 起始原料,其特征在于,所述方法实施如下:在反应器中加入水,搅拌,降温至〇?5°C,力口 入胺类化合物和酚类化合物,滴加甲醛水溶液,滴加完成后,在温度45°C?10(TC下保温反 应,反应完毕,结束反应,将体系中的水倒出,在搅拌下注入冷水,即得固体状的苯并噁嗪化 合物。 根据一个具体且优选方面,在滴加完成后,先升温至45?55°C,保温40?80min, 再升温至80°C?100°C,并在该温度下保温反应3?5小时。 优选地,逐滴滴加甲醛水溶液。 优选地,滴加甲醛水溶液的速度为约投料量*2g/h。滴加不易过快,以免形成过大 的固体团块。 优选地,所述甲醛水溶液,胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2 :0. 95?1. 05 投料。 优选地,所述酚类化合物,胺类化合物按照酚羟基与胺基的摩尔比为0. 8?1. 1 :1 投料。 更优选地,所述甲醛水溶液,胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2 :1投料。 优选地,采用冰水浴来控制温度为0?5°C。 根据本专利技术,所述胺类化合物可以为任意的已被用于合成苯并噁嗪化合物的胺, 可以是芳香胺,也可以是脂肪族胺,可以是单官能胺,也可以是多官能胺,或者还可以是它 们的任意组合。 根据本专利技术的一个具体方面,所述胺类化合物为苯胺。 根据本专利技术,所述的酚类化合物可以为任意的已被用于合成苯并噁嗪化合物的 酚,没有特别限制,具体的酚类化合物可以为苯酚、双酚A、对羟基苯甲醛等。 优选地,所述甲醛水溶液中甲醛的质量分数为30%?40%。 优选地,所述升温的速率为5?15°C/h。 根据本专利技术,苯并噁嗪化合物包含以下结构特征:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯并噁嗪化合物的制备方法,以胺类化合物,酚类化合物,甲醛水溶液为反应起始原料,其特征在于,所述方法实施如下:在反应器中加入水,搅拌,降温至0~5℃,加入胺类化合物和酚类化合物,滴加甲醛水溶液,滴加完成后,在温度45℃~100℃下保温反应,反应完毕,结束反应,将体系中的水倒出,在搅拌下注入冷水,即得固体状的苯并噁嗪化合物。

【技术特征摘要】
1. 一种苯并噁嗪化合物的制备方法,以胺类化合物,酚类化合物,甲醛水溶液为反应起 始原料,其特征在于,所述方法实施如下:在反应器中加入水,搅拌,降温至〇?5°c,加入胺 类化合物和酚类化合物,滴加甲醛水溶液,滴加完成后,在温度45°C?10(TC下保温反应, 反应完毕,结束反应,将体系中的水倒出,在搅拌下注入冷水,即得固体状的苯并噁嗪化合 物。2. 根据权利要求1所述的苯并噁嗪化合物的制备方法,其特征在于:所述滴加完成后, 先升温至45?55°C,保温40?80min,再升温至80°C?100°C,并在该温度下保温反应3? 5小时。3. 根据权利要求1所述的苯并噁嗪化合物的制备方法,其特征在于:逐滴滴加甲醛水 溶液。4. 根据权利要求1所述的苯并噁嗪化合物的制备方法,其特征在于:所述甲醛水溶液, 所述胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2 :0. 95?1. 05投料。5. 根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:王世强景录如吴斌井丰喜程新建黄芬周林江孙聪
申请(专利权)人:苏州太湖电工新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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