纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺制造技术

本发明专利技术涉及纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺，将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网，加入硫酸浓缩液中，还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1：(13-15)；所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量％；升温至70-90℃，搅拌保温4-6小时，还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时，料液的色泽由深蓝变黄绿，保温毕，冷却至50℃，搅拌4-8小时，过滤，滤饼用浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤，再将滤饼加水打浆，升温至80℃，保温0.5-1小时，滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得还原蓝66染料干品。所述的浓度为70-75重量％硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到。本发明专利技术提供了一种纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺
本专利技术涉及纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺，属于染料生产
。
技术介绍
还原蓝66 (CAS:32220-82-9)是一种高品质的蓝色还原染料，其纯化方法已有文献报道见CN1737063。即将还原蓝66粗品完全溶解在浓硫酸中，加水稀释，酸度控制在40重量％至50重量％，然后冷却、结晶、干燥，得高纯度还原蓝66染料。上述提纯中，每吨还原蓝66粗品耗用浓度在95%左右硫酸约12吨左右，产生约25吨45%左右的废酸，该废酸中含有未反应的原料和未知结构的杂质以及少量产物，目前尚无法彻底治理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于革除纯化还原蓝66生产工艺中的废酸，提供一种纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。 实现本专利技术的技术方案是将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网，加入硫酸浓缩液中，还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1: (13-15);所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量％ ;升温至70-90°C，搅拌保温4-6小时，还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时，料液的色泽由深蓝变黄绿，保温毕，冷却至50°C，搅拌4-8小时，过滤，滤饼用浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤，再将滤饼加水打浆，升温至80°C，保温0.5-1小时，滤饼水洗至中性，在90°C干燥，得还原蓝66染料干品；所述的浓度为70-75重量％硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到；后处理的过程为:将收集得到的硫酸浓缩母液在搅拌下加水稀释、过滤，得到浓度为25-30重量％的稀释滤液；将上述稀释滤液加入脱色剂，脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量％，搅拌加热至90°C，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180°C馏份；得到浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液。 本专利技术中所用的脱色剂选自活性炭、活性白土、酸性白土中的一种或几种，脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量％。 与现有技术相比，本专利技术的特征在于革除了前者用浓硫酸纯化还原蓝66粗品的方法，找到了采用循环套用硫酸浓缩液纯化还原蓝66粗品的方法。只需添置少量设备(蒸馏装置)，即可大幅减少废酸量，所得的还原蓝66染料干品与还原蓝66标准相比为鲜亮蓝色。实现了纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。 【具体实施方式】 以下结合实施例对本专利技术作进一步说明，但实施例决不是对本专利技术保护范围的限制。 实施例1 还原蓝66粗品10克(过300目筛网)，搅拌下加132克硫酸浓缩液(浓度75重量％ )，升温至90°C，保温4小时，降温至50°C，搅拌6小时过滤，滤饼用60克75重量％浓度的硫酸浓缩液或75重量％浓度的硫酸洗涤，滤饼加300克水打浆，升温至80°C，搅拌0.5小时，过滤，滤液待稀释；滤饼水洗至中性，在90°C干燥，得8.5克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较，强度为107.13% ;艳度差(DC)为0.64. 将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量％，过滤，滤液加脱色剂，升温至90°C，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180°C馏份，得到浓度70-75重量％的硫酸浓缩液，收率为36%左右。 实施例2 还原蓝66粗品10克(过300目筛网)，搅拌下加140克硫酸浓缩液(浓度70重量％ )，升温至70°C，保温6小时，降温至50°C，搅拌8小时，过滤，滤饼用60克70重量％浓度的硫酸浓缩液或70重量％浓度硫酸洗涤，滤饼加300克水打浆，升温至80°C，搅拌I小时，过滤，滤液待稀释；滤饼水洗至中性，在90°C干燥，得8.4克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较，强度为101.5% ;艳度差(DC)为0.28。 将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量％，过滤，滤液加脱色剂，升温至90°C，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180°C馏份，得到浓度70-75重量％的硫酸浓缩液，收率为36%左右。 实施例3 还原蓝66粗品10克(过300目筛网)，搅拌下加135克硫酸浓缩液(浓度73重量％ )，升温至80°C，保温4小时，降温至50°C，搅拌8小时，过滤，滤饼用60克73重量％浓度的硫酸浓缩液或73重量％浓度的硫酸洗涤，滤饼加300克水打浆，升温至80°C，搅拌I小时，过滤，滤液待稀释；滤饼水洗至中性，在90°C干燥，得8.6克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较，强度为106.1% ;艳度差(DC)为0.54. 将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量％，过滤，滤液加脱色剂，升温至90°C，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180°C馏份，得到浓度70-75重量％的硫酸浓缩液，收率为36%左右。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺，其特征在于：将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网，加入硫酸浓缩液中，还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1：(13‑15)；所述硫酸浓缩液的浓度为70‑75重量％；升温至70‑90℃，搅拌保温4‑6小时，还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时，料液的色泽由深蓝变黄绿，保温毕，冷却至50℃，搅拌4‑8小时，过滤，滤饼用浓度为70‑75重量％的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤，再将滤饼加水打浆，升温至80℃，保温0.5‑1小时，滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得还原蓝66染料干品；所述的浓度为70‑75重量％硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到；后处理的过程为：将收集得到的硫酸浓缩母液在搅拌下加水稀释、过滤，得到浓度为25‑30重量％的稀释滤液；将上述稀释滤液加入脱色剂，脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5‑2重量％，搅拌加热至90℃，保温1‑2小时，过滤，滤液蒸馏收集170‑180℃馏份；得到浓度为70‑75重量％的硫酸浓缩液。

【技术特征摘要】
1.一种纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺，其特征在于:将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网，加入硫酸浓缩液中，还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1:(13-15);所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量％ ;升温至70-90°C，搅拌保温4_6小时，还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时，料液的色泽由深蓝变黄绿，保温毕，冷却至50°C，搅拌4-8小时，过滤，滤饼用浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤，再将滤饼加水打浆，升温至80°C，保温0.5-1小时，滤饼水洗至中性，在90°C干燥，得还原蓝66染料干品；所述的浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁国跃，何可立，
申请(专利权)人：上海华元实业总公司，
类型：发明
国别省市：上海;31