一种低含量2-甲基咪唑的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种低含量2-甲基咪唑的精制方法，属于化学合成技术领域。包括：将2-甲基咪唑合成反应过程得到的低浓度2-甲基咪唑与水按1.2-1.8:1的重量比投到反应釜中，所述低浓度2-甲基咪唑的质量浓度为50-88%；搅拌并升温至80-85℃，保温30-40分钟使固体物溶解，加活性碳，继续搅拌15-25分钟后过滤；将所述滤液加入到已预热的结晶罐中，保温静置20-30分钟使所述滤液分层，先分出下层碱层，再分出中间层黑色絮状物，保留上层，搅拌，冷却结晶得到高含量的2-甲基咪唑。本发明专利技术实施例提供的精制方法具体有工艺简单、成本低、绿色环保和纯度高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成
，特别涉及，尤其涉及一种用于精制2-甲基咪唑合成反应过程得到的质量浓度为50-88%的2-甲基咪唑的方法。
技术介绍
2-甲基咪唑是合成甲硝唑、替硝唑、奥硝唑等抗厌氧菌感染药物的重要中间体。目前实际生产2-甲基咪唑都是用乙二醛、乙醛、氨水、碳酸氢铵在一定的条件下合成的，得到89%以上的和88%以下的2-甲基咪唑。89%的2-甲基咪唑直接用来合成2-甲基-5-硝基咪唑。而部分50-88%低含量的2-甲基咪唑纯度低、颜色深、有一定的粘性。对下游2-甲基-5-硝基咪唑的质量和安全生产有很大的影响。 通过查阅日本公开特许公报56-49360，波兰专利P01165777、P0168235，中国专利CN1030756.CN101941945A上述专利在分离过程中都用到了强酸(如硫酸、磷酸)和有机溶剂(如甲醇、苯)，对环境都有一定的影响，而且设备投资大，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术实施例提供了，该方法主要用于精制2-甲基咪唑合成反应过程得到的质量浓度为50-88%的2-甲基咪唑，该方法具体有工艺简单、成本低和绿色环保等优点。所述技术方案如下:本专利技术实施例提供了，该方法包括以下步骤:(I)将2-甲基咪唑合成反应过程得到的低浓度2-甲基咪唑与水按1.2-1.8:1的重量比投到反应釜(具体可以是搪玻璃反应釜)中。其中，本专利技术实施例中的低浓度2-甲基咪唑的质量浓度为50-88%。具体地，该低浓度2-甲基咪唑来自车间一次结晶、二次结晶、升华结晶二工段。 (2)搅拌并升温至80_85°C，保温30-40分钟使固体物溶解，加活性碳脱色，继续搅拌15-25分钟后过滤除去活性炭。 (3)将步骤(2)得到的滤液加入到已预热的结晶罐中，保温静置20-30分钟使结晶罐中的滤液分层(具体分为三层，每层的颜色不一样)，先分出下层碱层(淡黄色)，再分出中间层黑色絮状物，保留上层(白色)，然后搅拌，冷却结晶得到高含量的2-甲基咪唑。 其中，在上述方法中，步骤(I)中采用水作为溶剂，具有低廉和环保等优点，但步骤(I)中需要严格控制2-甲基咪唑与水的配比，才能在步骤(3)中良好地分层，进而分离，而在该配比范围之外，在步骤(3)中分层效果不明显，导致产品纯度较低。在步骤(3)中，分层过程明显(可以根据颜色进行区分)且分层操作容易(中间层为絮状物，上下两侧为液)。 其中，在本专利技术实施例的步骤(2)中，在带夹套的过滤器中过滤并控制过滤温度为80-85°C，该过滤器里面铺设200目的滤袋。 其中，在本专利技术实施例的步骤⑵中，活性炭与2-甲基咪唑的质量比为0.005-0.008-1。 其中，在本专利技术实施例的步骤(3)中，将结晶罐预热至80_85°C。 其中，在本专利技术实施例的步骤(3)中，采用冰盐水(在结晶罐的夹套中加入)冷却至8-1rC进行结晶，离心甩干得到高含量的2-甲基咪唑。 优选地，在本专利技术实施例的步骤(3)中得到的离心母液套用到步骤⑴中用于溶解低浓度2-甲基咪唑可替代水作为溶剂。 进一步地，本专利技术实施例提供的精制方法，具体包括:(I)将2-甲基咪唑合成反应过程得到的低浓度2-甲基咪唑与水按1.2-1.8:1的重量比投到反应釜中，该低浓度2-甲基咪唑的质量浓度为50-88%。 (2)打开反应釜的搅拌，搅拌并升温至80_85°C，保温30_40分钟使固体物溶解,加活性碳脱色，继续搅拌15-25分钟后，在80-85°C温度下保温过滤除去活性炭；其中，活性炭与2-甲基咪唑的质量比为0.005-0.008-1。 (3)将步骤(2)得到的滤液压滤到预热至80_85°C的结晶罐中，先不开搅拌，保温静置20-30分钟使结晶罐中的滤液分层，先分出下层碱层，再分出中间层黑色絮状物，保留上层2-甲基咪唑水溶液层，然后开搅拌，采用冰盐水冷却至8-1rC进行结晶，离心甩干得到高含量的2-甲基咪唑。 综上，本专利技术实施例提供的技术方案带来的有益效果是:本专利技术所述例提供了，该方法主要用于精制2-甲基咪唑合成反应过程得到的质量浓度为50-88%的2-甲基咪唑，该方法采用水来代替苯等有机溶剂，具体有工艺简单、成本低和绿色环保等优点。另外，该方法得到的2-甲基咪唑的含量高于93%，显著地提高了其质量，进而提高了其下游产品的质量。 【具体实施方式】 为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术作进一步地详细描述。 实施例1:在1000L的搪玻璃反应罐加入330公斤水及含量为50.5%的2-甲基咪唑400公斤，开搅拌升温到82°C，保温30分钟，待固体物溶解后加活性碳2公斤，继续搅拌15分钟。经过带夹套的过滤器(保温80°C)，压滤到已预热至80°C的结晶罐中。先不开结晶罐的搅拌，保温静置20分钟后，分层，先分出下面的碱层，再分黑色的絮状物，然后开搅拌，稍打开冰盐水缓慢降温到10°C，离心甩干得白色的2-甲基咪唑颗粒状结晶。得到成品2-甲基咪唑134公斤，含量为93%，收率为75%。离心母液作为下次套用。 实施例2:在1000L的搪玻璃反应罐加入330公斤水及含量为50.5%的2-甲基咪唑330公斤，开搅拌升温到80°C，保温40分钟，待固体物溶解后加活性碳2.5公斤，继续搅拌15分钟。经过带夹套的过滤器(保温80°C)，压滤到已预热至80°C的结晶罐中。先不开结晶罐的搅拌，保温静置30分钟后，分层，先分出下面的碱层，再分黑色的絮状物，然后开搅拌，稍打开冰盐水缓慢降温到10°C，离心甩干得白色的2-甲基咪唑颗粒状结晶。得到成品2-甲基咪唑124.6公斤，含量为93.6%，收率为70%。离心母液作为下次套用。 实施例3:在1000L的搪玻璃反应罐加入300公斤水及含量为65%的2-甲基咪唑450公斤，开搅拌升温到85°C，保温30分钟，待固体物溶解后加活性碳3.6公斤，继续搅拌25分钟。经过带夹套的过滤器(保温85°C)，压滤到已预热至85°C的结晶罐中。先不开结晶罐的搅拌，保温静置20分钟后，分层，先分出下面的碱层，再分黑色的絮状物，然后开搅拌，稍打开冰盐水缓慢降温到8°C，离心甩干得白色的2-甲基咪唑颗粒状结晶。得到成品2-甲基咪唑239.5公斤，含量为94.1%，收率为77%。离心母液作为下次套用。 实施例4:在1000L的搪玻璃反应罐加入300公斤水及含量为75%的2-甲基咪唑500公斤，开搅拌升温到80°C，保温35分钟，待固体物溶解后加活性碳3公斤，继续搅拌20分钟。经过带夹套的过滤器(保温80°C)，压滤到已预热至80°C的结晶罐中。先不开结晶罐的搅拌，保温静置27分钟后，分层，先分出下面的碱层，再分黑色的絮状物，然后开搅拌，稍打开冰盐水缓慢降温到8°C，离心甩干得白色的2-甲基咪唑颗粒状结晶。得到成品2-甲基咪唑312.5公斤，含量为96%,收率为80%。离心母液作为下次套用。 对比例:在1000L的搪玻璃反应罐加入250公斤水及含量为75%的2-甲基咪唑500公斤，开搅拌升温到80°C，保温35分钟，待固体物溶解后加活性碳3公斤，继续搅拌20分钟。经过带夹套的过滤器(保温80°C)，压滤到已预热至80°C的结晶罐中。先不开结晶罐的搅拌，保温静本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低含量2‑甲基咪唑的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将2‑甲基咪唑合成反应过程得到的低浓度2‑甲基咪唑与水按1.2‑1.8: 1的重量比投到反应釜中，所述低浓度2‑甲基咪唑的质量浓度为50‑88%；(2)搅拌并升温至80‑85℃，保温30‑40分钟使固体物溶解，加活性碳，继续搅拌15‑25分钟后过滤；(3)将步骤(2)得到的滤液加入到已预热的结晶罐中，保温静置20‑30分钟使所述滤液分层，先分出下层碱层，再分出中间层黑色絮状物，保留上层，搅拌，冷却结晶得到高含量的2‑甲基咪唑。

【技术特征摘要】
1.一种低含量2-甲基咪唑的精制方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将2-甲基咪唑合成反应过程得到的低浓度2-甲基咪唑与水按1.2-1.8:1的重量比投到反应釜中，所述低浓度2-甲基咪唑的质量浓度为50-88% ； (2)搅拌并升温至80-85°C，保温30-40分钟使固体物溶解，加活性碳，继续搅拌15-25分钟后过滤； (3)将步骤(2)得到的滤液加入到已预热的结晶罐中，保温静置20-30分钟使所述滤液分层，先分出下层碱层，再分出中间层黑色絮状物，保留上层，搅拌，冷却结晶得到高含量的2-甲基咪唑。2.根据权利要求1所述的低含量2-甲基咪唑的精制方法，其特征在于，在步骤(2)中，在带夹套的过滤器中过滤并控制过滤温度为80-85°C，所述过滤器里面铺设200目的滤袋。3.根据权利要求1所述的低含量2-甲基咪唑的精制方法，其特征在于，在步骤(2)中，活性炭与2-甲基咪唑的质量比为0.005-0.008-1。4.根据权利要求1所述的低含量2-甲基咪唑的精制方法，其特征在于，在步骤(3)中，将结晶罐预热至80-85°C。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕智国，邓支华，段小六，丁志华，王建兵，周拥军，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42