4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物及其制备方法技术

4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物及其制备方法，涉及d10金属配合物荧光材料领域，其化学式为[Zn(HL)(bipy)2]·(HL)(H2L)(H2O)3，其中，HL为4-叔丁基邻苯二甲酸负一价酸根离子，bipy为2,2’-联吡啶，H2L为4-叔丁基邻苯二甲酸。该配合物是在水热的条件下，将4-叔丁基邻苯二甲酸、bipy和金属锌盐溶于水中，并封入反应釜中，以每小时10℃的速率加热至120~160℃，维持3天；然后自然条件下降至室温，得到无色块状晶体；将收集到的无色块状晶体依次经过洗涤、干燥后得到的。本发明专利技术的配合物具有稳定的荧光性能和良好的稳定性，制备方法具有步骤简单、产率高、可重现性好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及cT金属配合物荧光材料领域，具体涉及一种4-叔丁基邻苯二甲酸锌 配合物及其制备方法。
技术介绍
目前，由有机配体和金属离子配位自组装或可控自组装而形成的各种金属-有机 配位化合物材料的研究十分活跃，这是由于配位化合物不仅具有有趣而多样的分子结构和 拓扑结构，更重要的是它在荧光、吸附、催化、磁性等新材料领域表现出诱人的应用前景。邻 苯二甲酸及其衍生物是一类重要的有机配体，以这类配体与金属离子反应构筑得到的一些 分子基配位化合物材料已经被广泛合成报道，并展现出优良的潜在性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，其合 成方法简单，操作方便，且具有稳定性好，产率高和可重现性好等优点。 本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是：4-叔丁基邻苯二甲酸 锌配合物，其化学式为[Zn(HL) (bipy)2] · (HL) (H2L) (H2O)3,其中，HL为4-叔 丁基邻苯二甲酸负一价酸根离子，bipy为2, 2' -联吡陡，其结构简式为 ^ 义A COtffl H2L为4-叔丁基邻苯二甲酸，其结构简式为Ucoqh。 所述配合物晶体属于单斜晶系，空间群为/%/c，晶胞参数为a= 14. 928(2)Α, 办=32. 322(5)A,c= 12. 032(2)A, 〇 = 90 °，，= 107. 369(15)°，r= 90。，K二 5540.7(14)A30 所述配合物的基本结构是一个三维超分子结构，基本结构单元含有一个Zn11离 子，Zn11离子为八面体配位，六个配位原子分别为两个2, 2'-联吡啶的四个氮原子和4-叔丁 基邻苯二甲酸负一价酸根离子的脱氢羧基的两个氧原子；在基本单元中，还含有一个4-叔 丁基邻苯二甲酸负一价酸根离子、一个4-叔丁基邻苯二甲酸以及三个结晶水。通过π… η堆积和氢键将基本结构单元连接为三维超分子结构。 所述的4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物的制备方法为：在水热的条件下，将4-叔丁 基邻苯二甲酸、bipy和金属锌盐溶于水中，并封入反应釜中，以每小时10 °C的速率加热至 12(T160 °C，维持3天；然后自然条件下降至室温，即可得到无色块状晶体；将收集到的无 色块状晶体依次经过洗涤、干燥处理，得到目标产物。 上述制备方法中，每IL水中加入0·005?0· 015mol的4-叔丁基邻苯二甲酸、 0· 005?0· 015mol的bipy以及 0· 005?0· 015mol的金属锌盐。 所述的金属锌盐为二水合醋酸锌或者高氯酸锌。 有益效果：本专利技术配合物的制备方法具有步骤简单、操作方便、产率高且可重现性 好等优点。所制备配合物的晶体样品的荧光光谱数据显示该配合物具有稳定的荧光性能， 可以作为荧光材料在材料科学领域得到应用。配合物的热重分析表征显示其骨架在290°C 左右仍能稳定存在，具有良好的热稳定性，为其作为材料的进一步开发应用提供了保证。 【附图说明】 图1为实施例1制备的4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物中锌的配位环境图。 图2为实施例1制备的4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物的三维结构图。 图3为实施例1制备的4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物的红外图谱。 图4为实施例1制备的4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物的粉末衍射图。 图5为实施例1制备的4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物热重曲线图。 图6为实施例1制备的4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物的固态荧光光谱图。 【具体实施方式】 实施例一 在水热的条件下，将4-叔丁基邻苯二甲酸（22. 2mg, 0.1mmol)、bipy(15. 6mg, 0.1mmol)与二水合醋酸锌（22. 0mg，0.Immol)溶于水（12mL)中，封入25mL的反应釜中， 以每小时KTC的速率加热至140 °C，维持此温度3天，然后自然降温至室温，即可得到无色 块状晶体，将该晶体分离出来，依次经过洗涤、干燥处理，得到目标产物，产率约55%。 取实施例一制得的4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物进一步表征如下： (1)配合物的晶体结构测定 选取合适大小的单晶在室温下进行X-射线衍射实验。在BrukerApexIIX-射线单 晶衍射仪收集衍射数据，用石墨单色器单色化的MoJa射线U= 0.71073A)，以0 _ ?方式收集衍射数据。全部数据经Z/7因子和经验吸收校正，晶体结构采用SHELXS- 97 程序由直接法解出，氢原子由差值傅立叶合成及固定在所计算的最佳位置确定。运用SHELX -97程序，对全部非氢原子及其各向异性热参数进行了基于户的全矩阵最小二乘法修正。 详细的晶体测定数据见表1 ;重要的键长和键角数据见表2。晶体结构见图1和图2。 表1配合物的主要晶体学数据本文档来自技高网...

【技术保护点】
4‑叔丁基邻苯二甲酸锌配合物，其特征在于：所述配合物的化学式为[Zn(HL)(bipy)2]·(HL)(H2L)(H2O)3，其中，HL为4‑叔丁基邻苯二甲酸负一价酸根离子，bipy为 2,2’‑联吡啶，H2L为4‑叔丁基邻苯二甲酸；所述配合物的基本结构单元中，ZnII离子为八面体配位，六个配位原子分别为两个2,2’‑联吡啶的四个氮原子和4‑叔丁基邻苯二甲酸负一价酸根离子的脱氢羧基的两个氧原子，配合物的基本结构单元通过π…π堆积和氢键连接为三维超分子结构。

【技术特征摘要】
1.4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物，其特征在于：所述配合物的化学式为[Zn(HL) (bipy)2] ? (HL)(H2L)(H20)3,其中，HL为4-叔丁基邻苯二甲酸负一价酸根离子，bipy为 2, 2' -联吡啶，H2L为4-叔丁基邻苯二甲酸； 所述配合物的基本结构单元中，Zn11离子为八面体配位，六个配位原子分别为两个 2, 2' -联吡啶的四个氮原子和4-叔丁基邻苯二甲酸负一价酸根离子的脱氢羧基的两个氧 原子，配合物的基本结构单元通过n…n堆积和氢键连接为三维超分子结构。2. 如权利要求1所述的4-叔丁基邻苯二甲酸锌配合物的制备方法，其特征在于：在水 热的条件下，将4-叔丁基邻苯二甲酸、bipy和金属锌盐溶于...

【专利技术属性】
技术研发人员：马录芳，韩民乐，常新红，王玉芳，刘广臻，满颜颜，
申请(专利权)人：洛阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南;41