本发明专利技术涉及一种傅立叶变换红外光谱快速鉴别中药配方颗粒的方法，属于中药检测技术领域。该方法是将中药配方颗粒样品用无水乙醇提取、超声提取、过滤，获得样品溶液，将样品溶液滴加在装有溴化钾粉末的玛瑙研钵中，恒温搅拌干燥，压片制样，用傅立叶变换红外光谱仪测定其红外指纹图谱，快速鉴别中药颗粒配方。该方法克服了常规红外压片制样方法下专属性差的缺点，能进行快速检测，结果判断可使用标准图谱比对或软件相似度比较鉴别；本发明专利技术用于红外指纹图谱技术检测所使用的样品是配方颗粒的醇提浓缩液，可实现定性和半定量检测；该方法简便、准确、经济、重复性好、信息量大、光谱特征性高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于中药检测
。该方法是将中药配方颗粒样品用无水乙醇提取、超声提取、过滤，获得样品溶液，将样品溶液滴加在装有溴化钾粉末的玛瑙研钵中，恒温搅拌干燥，压片制样，用傅立叶变换红外光谱仪测定其红外指纹图谱，快速鉴别中药颗粒配方。该方法克服了常规红外压片制样方法下专属性差的缺点，能进行快速检测，结果判断可使用标准图谱比对或软件相似度比较鉴别；本专利技术用于红外指纹图谱技术检测所使用的样品是配方颗粒的醇提浓缩液，可实现定性和半定量检测；该方法简便、准确、经济、重复性好、信息量大、光谱特征性高。【专利说明】
本专利技术涉及一种快速鉴别中药配方颗粒的方法，特别涉及一种傅立叶变换红外光 谱快速鉴别中药配方颗粒的方法，属于中药检测
。
技术介绍
随着红外光谱与色谱指纹图谱在解决中药质量标准与检验方面优势的显现，中 药质控领域结合自身实际情况形成以红外光谱为定性、半定量分析，色谱指纹图谱为定量 分析的两大模式；红外光谱技术已在中药材鉴定、中药材炮制、中药配方颗粒、中药注射剂 等各个领域发挥了重要作用。 红外指纹图谱技术具有特征性强、取样量小、简便迅速、准确等优点，与薄层和液 相色谱鉴别比较，更环保、更简便快捷。红外光谱鉴别方法的供试品制备方法一般有：直接 粉末法、溶剂提取法、分离处理或梯度萃取法。目前，中药材和配方颗粒的红外光谱鉴别的 研究主要体现在传统的粉末直接压片法方面上，此制样方法虽简便快捷，但存在着不小缺 陷。由于中药的成分复杂，未经纯化的中药成分多、药材中纤维等杂质多，直接压片法所得 的红外光谱图，色谱峰重叠、干扰大，灵敏度降低，红外光谱峰形多呈钝圆，专属性较差；含 纤维素多的样品很难研磨制样；含油多的样品难与KBr压成均匀透明的片子；大部分中药 配方颗粒加入了辅料(糊精)，传统的中药配方颗粒红外光谱鉴别，采用颗粒细粉直接压片， 因此产生了糊精的吸收峰，若加入的辅料比例较大(尤其矿物药配方颗粒）时则药物的吸收 特征则呈现辅料的吸收。因此，一个混合物体系的物质种类越多，其叠加红外光谱的特 征性就越差。因此，有学者采用了溶剂提取法进行样品制备，提高了检测样品红外指纹图谱 的专属性和特征性。 田进国等对不同产地和品种的当归，南、北五味子以及白巧、赤巧的石油醚、乙醚 和水提取物进行了红外光谱测定，结果显示：不同产地、品种的同种药材分别具有稳定的不 同的光谱特征，可以作为药材品种和产地鉴别的依据。同时他还根据四种甘草的乙醚提取 物的红外光谱特性，准确地鉴别了四种甘草。 徐海星等采用溶剂提取法建立了一种中药材海金沙分析鉴定的方法。以甲醇、氯 仿、石油醚为提取溶剂，提取海金沙得到不同溶剂提取物，采用红外光谱图谱鉴别法对提取 物进行分析、比较图谱样品与标本的相似性。该试验使用不同的溶剂对原药材进行提取处 理，增大了样品差异性，提高了谱图差异化，更有利于药材的辨识。 针对不同溶剂系统的中药浸出物进行鉴别，既体现了中药成分复杂性，又充分利 用了中药化学成分整体性的特点来进行鉴别（如中药HPLC指纹图谱鉴别的样品制备方法 一般采用不同浓度的甲醇、乙醇或不同极性溶剂部位的提取液)，具备良好的专属性、稳定 性和可重复性；可操作性强，能很好克服了传统粉末直接压片法的专属性差的缺点。 中药配方颗粒是中药饮片经提取、浓缩、干燥、制粒精制而成，因改变了原饮片的 形状，对质量控制提出了新的要求。中药配方颗粒在生产过程中一般加入一定量的辅料进 行制粒，加入的辅料如淀粉、糊精、乳糖等，具有较强的红外吸收，使样品的红外光谱吸收峰 受干扰；不同生产厂家，使用的药材产地不同，生产设备与工艺不同，使用的辅料不一；致 使其红外指纹图谱的特征性、专属性降低了，大大削弱了红外指纹图谱技术的鉴别能力。因 此，如果对传统的粉末直接压片法进行改进，将更适用于成分复杂的中药材和中药配方颗 粒的鉴别。
技术实现思路
本专利技术的目的在于开发一种安全无毒、能快速检测不同品种中药配方颗粒的方 法，以应用于企业对原料、配方颗粒生产的质量控制。 为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是： 所有中药配方颗粒样品全部由广东一方制药有限公司提供，所用仪器为美国 PerkinElmer SpectrumlOO红外光谱仪，测试分辨率为4. OcnT1,取16次平均。 一种傅立叶变换红外光谱快速鉴别中药配方颗粒的新方法,包括如下步骤： (1) 样品提取：称取配方颗粒样品粉末0.5?2g，加无水乙醇15~25ml，超声提取 25~35min，过滤，取滤液浓缩至lml，得到样品溶液； (2) 红外制样、检测：移取样品溶液0. lml，滴加在装有200mg溴化钾粉末的玛瑙研钵 中，置电热炉中80°C恒温搅拌干燥2~5min，取出，充分研磨混匀后压片制样，用傅立叶变换 红外光谱仪测定红外指纹图谱，快速鉴别中药颗粒配方。 红外指纹图谱测定，扫描过程中实时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于 60%，采用样品的醇浸出物与溴化钾直接压片制样后检测。 将传统中药配方颗粒用KBr直接压片法制样和改进的新方法提取后压片制样进 行对比，两种制样压片方法的实验结果见表1和图1?图16。 实验结果 表1不同样品处理方法的结果比较 【权利要求】1. ，其特征在于：包括如下步 骤： (1) 样品提取：称取配方颗粒样品粉末0.5?2g，加无水己醇15?25ml，超声提取 25^35min，过滤，取滤液浓缩至1ml，得到样品溶液； (2) 红外制样、检测；移取样品溶液0. 1ml，滴加在装有200mg漠化钟粉末的玛瑶研鉢 中，置电热炉中8(TC恒温揽拌干燥2^5min，取出，充分研磨混匀后压片制样，用傅立叶变换 红外光谱仪测定红外指纹图谱，快速鉴别中药配方颗粒。2. 根据权利要求1所述的一种傅立叶变换红外光谱快速鉴别中药配方颗粒的 方法，其特征在于：所述的用傅立叶变换红外光谱仪测定红外指纹图谱，测定范围为 4000cm-i-400cm-i，DTGS 检测器，分辨率 4cm-i。3. 根据权利要求1所述的，其 特征在于；步骤（2)所述的漠化钟粉末的细度为过200目筛。【文档编号】G01N21/3563GK104345044SQ201410595431【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年10月30日 优先权日:2014年10月30日 【专利技术者】谭登平, 朱德全, 刘丽萍, 杜兰哲, 李慧 申请人:广东一方制药有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种傅立叶变换红外光谱快速鉴别中药配方颗粒的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）样品提取：称取配方颗粒样品粉末0.5～2g，加无水乙醇15~25ml，超声提取25~35min，过滤，取滤液浓缩至1ml，得到样品溶液； （2）红外制样、检测：移取样品溶液0.1ml，滴加在装有200mg溴化钾粉末的玛瑙研钵中，置电热炉中80℃恒温搅拌干燥2~5min，取出，充分研磨混匀后压片制样，用傅立叶变换红外光谱仪测定红外指纹图谱，快速鉴别中药配方颗粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谭登平，朱德全，刘丽萍，杜兰哲，李慧，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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