本发明专利技术提供了一种加氢催化剂载体的制备工艺及对孔径控制的方法,其特征在于它包括以下步骤:中和反应过程、制备凝胶过程、干燥、焙烧过程。为了更好地控制催化剂载体的孔径采取了如下方案:在中和过程中控制加入酸性溶液并控制流速;在成胶过程中,要根据成胶pH值7.5-9.5控制氨水加入速度,使pH值实现规律性摆动;洗涤过程中,取样后立即过滤,需加7-8%氨水以调节洗涤液的pH值,经过六次洗涤pH值不断递升,直到滤液中Cl为零。本发明专利技术的优越性在于:在生产过程中能够比较准确地控制催化剂载体孔径的大小,满足不同客户的需求。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种,其特征在于它包括以下步骤:中和反应过程、制备凝胶过程、干燥、焙烧过程。为了更好地控制催化剂载体的孔径采取了如下方案:在中和过程中控制加入酸性溶液并控制流速;在成胶过程中,要根据成胶pH值7.5-9.5控制氨水加入速度,使pH值实现规律性摆动;洗涤过程中,取样后立即过滤,需加7-8%氨水以调节洗涤液的pH值,经过六次洗涤pH值不断递升,直到滤液中Cl为零。本专利技术的优越性在于:在生产过程中能够比较准确地控制催化剂载体孔径的大小,满足不同客户的需求。【专利说明】(—)
本专利技术涉及一种催化剂载体的制备技术,特别涉及一种。 (二)
技术介绍
以往的专利文献中较多的描述了一般的通用的催化剂载体的制备方法,目前在催化剂载体实际使用中,因其应用的领域不同,客户对于催化剂载体的孔径提出了各种不同的需求,为了比较准确地控制催化剂载体孔径的大小,需要对整个制备过程进行比较精准的控制,如何在生产过程中实现对催化剂载体孔径大小的控制这就是我们要解决的问题。 (三)
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术公开了一种,该方法在描述制备工艺的同时尤其提出了对催化剂载体孔径控制的方法。 本专利技术提供的技术方案是:,其特征在于它包括以下步骤: I)、中和反应过程 取含铝离子的酸性水溶液(Al2 (SO4) 3、A1C13* Al (NO3)3)水溶液,以Al2O3计浓度为2-10g/100ml)与含铝离子的碱性水溶液(NaAlO2或KAlO2,以Al2O3计浓度为10_30g/100ml)或不含铝离子的碱性水溶液(NH4OH或NaOH,以NH3计浓度为9_15g/100ml)同时加入搅拌下的净水中,进行中和反应; 中和反应时间0.5-3小时;中和温度60-80°C,中和PH7.5-9.0,中和浆液中Al2O3含量为 2-10g/100ml ; 2)、制备凝胶过程 常用的水溶性聚合物聚乙二醇及聚环氧乙烷,浓度10% -38%,可使Al2O3孔容从0.50m I/g 到 1.44m I/g ; ①老化 在老化前,加入硅酸盐水溶液(Na2S13水溶液,S12含量为l-10g/100ml,S12加入量占载体0.l-5w% ),使S1-Al结合再进行老化和过滤; 在30-85°C,PH6_10条件老化中和生成的氢氧化铝水凝胶,老化时间0.25-8小时,浆液中Al2O3含量为5-9g/100ml,然后过滤; ②洗涤 洗涤氢氧化铝水凝胶,洗涤温度30-85°C,控制PH,以便除去杂质SO42' CF, Na+ ; 洗涤后氢氧化铝水凝胶,需要时可加入适量含磷化合物(磷酸或磷酸铵盐,P加入量为载体的0.5-5?%。); 3)干燥、焙烧过程 洗涤后氢氧化铝滤饼或浆液,或加磷后的氢氧化铝滤饼或浆液,在50-150°C下干燥,使干胶粉Al2O3含量大于70w% ; 干燥后的干胶,在300-700°C焙烧,转化为Y-Al2O3,或低S12稳定的Y-Al2O3、或PsO5-Al2O3 或 S12-P2O5-Al2O3U 如上所述的方法,其特征在于:在中和过程中在容器中加水、搅拌下升温至60-80°C,以45-60ml/分流速加入酸性溶液。 如上所述的方法,其特征在于:在成胶过程中,要根据成胶PH值7.5-9.5控制氨水加入速度为30-60ml/m,控制流量恒定,以保证PH值恒定,温度则允许在60_80°C内波动,一小时后停止进料,搅拌,PH要实现规律性摆动。 如上所述的方法,其特征在于:洗涤过程中,取样后立即过滤,洗涤用水应预热到70C以上,每次用水5L,滤饼加入洗涤容器后,需加7-8%氨水以调节洗涤液的PH值,六次洗涤中,PH值不断递升,其值为7.5-10,每次在规定温度下搅拌半小时,再抽滤,反复洗涤,过滤6次,到滤液中Cl为零。 本专利技术的优越性在于:在生产过程中能够比较准确地控制催化剂载体孔径的大小,满足不同客户的需求。 (四) 【具体实施方式】 如上述的一种,其特征在于它包括以下步骤: I)、中和反应过程 取含铝离子的酸性水溶液(Al2 (SO4) 3水溶液,以Al2O3计浓度为6g/100ml)与含铝离子的碱性水溶液NaAlO2以Al2O3计浓度为12g/100ml同时加入搅拌下的净水中,进行中和反应; 中和反应时间3小时;中和温度68°C,中和PH7.8±0.2,中和浆液中Al2O3含量为9g/100ml ; 2)、制备凝胶 常用的水溶性聚合物聚乙二醇及聚环氧乙烷,浓度20%,可使Al2O3孔容达到0.7±0.05m 1/g ; ①老化过程 在65°C,PH6-10条件老化中和生成的氢氧化铝水凝胶,老化时间0.5小时,浆液中A1203含量为9g/100ml,然后过滤; ②洗涤 洗涤氢氧化铝水凝胶,洗涤温度60°C,控制PH,以便除去杂质SO42' CF, Na+ ; 3)干燥、焙烧过程 洗涤后,氢氧化铝滤饼120°C下干燥,使干胶粉Al2O3含量大于70w% ; 干燥后的干胶,在55CTC焙烧,转化为Υ-Α1203。 如上所述的方法,其特征在于在中和过程中在容器中加水、搅拌下升温至68°C,以45ml/分流速加入硫酸铝溶液。 如上所述的方法,其特征在于在成胶过程中,要根据成胶PH值7.8±0.2,控制铝酸钠加入速度为35ml/分,控制流量恒定,以保证PH值恒定,温度则允许在60-80°C内波动,一小时后停止进料,搅拌,PH要实现规律性摆动。 如上所述的方法,其特征在于洗涤过程中取样后立即过滤,洗涤用水应预热到60C以上,每次用水5L,滤饼加入洗涤容器后,需加7-8%氨水以调节洗涤液的PH值,六次洗涤中,PH值不断递升,其值为8.2,每次在规定温度下搅拌半小时,再抽滤,反复洗涤,过滤6次,到滤液中Cl为零。【权利要求】1.一种,其特征在于它包括以下步骤: 1)、中和反应过程 取含铝离子的酸性水溶液(A12(S04)3、AlCl3或Al (NO3)3)水溶液,以Al2O3计浓度为2-10g/100ml)与含铝离子的碱性水溶液(NaAlO2或KAlO2,以Al2O3计浓度为10_30g/100ml)或不含铝离子的碱性水溶液(NH4OH或NaOH,以NH3计浓度为9_15g/100ml)同时加入搅拌下的净水中,进行中和反应; 中和反应时间0.5-3小时;中和温度60-80°C,中和PH7.5-9.0,中和浆液中Al2O3含量为 2-10g/100ml ; 2)、制备凝胶过程 常用的水溶性聚合物聚乙二醇及聚环氧乙烷,浓度10 % -38 %,可使Al2O3孔容从0.50m1/g 到 1.44m 1/g ; ①老化 在老化前,加入硅酸盐水溶液(Na2S1yjC溶液,S12含量为l-10g/100ml,S12加入量占载体0.l-5w% ),使S1-Al结合再进行老化和过滤; 在30-85°C,PH6-10条件老化中和生成的氢氧化铝水凝胶,老化时间0.25-8小时,浆液中Al2O3含量为5-9g/100ml,然后过滤; ②洗漆 洗涤氢氧化铝水凝胶,洗涤温度30-85°C,控制PH,以便除去杂质SO42本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种加氢催化剂载体的制备工艺及对孔径控制的方法,其特征在于它包括以下步骤:1)、中和反应过程取含铝离子的酸性水溶液(Al2(SO4)3、AlCl3或Al(NO3)3)水溶液,以Al2O3计浓度为2‑10g/100ml)与含铝离子的碱性水溶液(NaAlO2或KAlO2,以Al2O3计浓度为10‑30g/100ml)或不含铝离子的碱性水溶液(NH4OH或NaOH,以NH3计浓度为9‑15g/100ml)同时加入搅拌下的净水中,进行中和反应;中和反应时间0.5‑3小时;中和温度60‑80℃,中和PH7.5‑9.0,中和浆液中Al2O3含量为2‑10g/100ml;2)、制备凝胶过程常用的水溶性聚合物聚乙二醇及聚环氧乙烷,浓度10%‑38%,可使Al2O3孔容从0.50m l/g到1.44m l/g;①老化在老化前,加入硅酸盐水溶液(Na2SiO3水溶液,SiO2含量为1‑10g/100ml,SiO2加入量占载体0.1‑5w%),使Si‑Al结合再进行老化和过滤;在30‑85℃,PH6‑10条件老化中和生成的氢氧化铝水凝胶,老化时间0.25‑8小时,浆液中Al2O3含量为5‑9g/100ml,然后过滤;②洗涤洗涤氢氧化铝水凝胶,洗涤温度30‑85℃,控制PH,以便除去杂质SO42‑、Cl‑,Na+;洗涤后氢氧化铝水凝胶,需要时可加入适量含磷化合物(磷酸或磷酸铵盐,P加入量为载体的0.5‑5w%。);3)干燥、焙烧过程洗涤后氢氧化铝滤饼或浆液,或加磷后的氢氧化铝滤饼或浆液,在50‑150℃下干燥,使干胶粉Al2O3含量大于70w%;干燥后的干胶,在300‑700℃焙烧,转化为Y‑Al2O3,或低SiO2稳定的Y‑Al2O3、或P2O5‑Al2O3或SiO2‑P2O5‑Al2O3。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:高海,
申请(专利权)人:天津润沃供水安装工程有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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