一种氮化物稀土永磁粉的制备方法技术

本发明专利技术提供一种氮化物稀土永磁粉的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)制备稀土合金粉；(2)将稀土合金粉在含氮气氛中，300～600℃下氮化处理5～30min；(3)继续在含氮气氛中，氮化处理5～30min，氮化温度比步骤(2)的氮化温度低10～50℃；(4)重复步骤(2)和步骤(3)直至氮化完成，制备得到稀土永磁粉。本发明专利技术通过对稀土合金粉进行周期性的氮化处理，含氮气氛被反复升温降温，氮的活性大大增强，从而提高了稀土合金粉的氮化的效率与氮化的均匀性，提高了氮化物稀土永磁粉的磁性能。通过本发明专利技术制备的稀土永磁粉可与粘结剂混合进行粘结制备粘结磁体，应用到马达、音响、测量仪器中。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，该方法包括以下步骤：(1)制备稀土合金粉；(2)将稀土合金粉在含氮气氛中，300～600℃下氮化处理5～30min；(3)继续在含氮气氛中，氮化处理5～30min，氮化温度比步骤(2)的氮化温度低10～50℃；(4)重复步骤(2)和步骤(3)直至氮化完成，制备得到稀土永磁粉。本专利技术通过对稀土合金粉进行周期性的氮化处理，含氮气氛被反复升温降温，氮的活性大大增强，从而提高了稀土合金粉的氮化的效率与氮化的均匀性，提高了氮化物稀土永磁粉的磁性能。通过本专利技术制备的稀土永磁粉可与粘结剂混合进行粘结制备粘结磁体，应用到马达、音响、测量仪器中。【专利说明】
本专利技术涉及，属于稀土磁性材料
。
技术介绍
粘结稀土永磁体是由稀土永磁粉末和粘结材料相结合而成，按要求直接注射或模 压成型各种永磁器件。该类磁体具有尺寸精度高、磁均匀性好、耐蚀性好、成品率高、易加 工成形状复杂的器件等优点，广泛应用于家电、微电机、自动化办公设备、仪器仪表、医疗器 件、汽车、磁力机械等装置和设备中。其中氮化物稀土永磁粉具有磁性能高，耐腐蚀性耐温 性好等诸多优点，得到了广泛的应用。 氮化物稀土永磁粉需要将稀土合金粉在一定温度和时间下，含氮气氛中进行氮 化，专利文献CN1022520C、CN1079580A公开了氮化物稀土永磁粉R2Fe17N^R2Fe14BNy 和R(Fe, Μ) 12NZ，指出这种化合物制得的磁粉具有耐蚀性高、抗氧化能力强的特点，但是制备工艺长， 难以产业化，其中制备过程中的粉末氧化，氮化的均匀性、磁粉的粒度及磁粉中的软磁相 a-Fe和富稀土相是影响最终磁粉性能的主要因素。另外该些专利文献中公开的氮化物稀土 永磁粉的制备方法存在效率低下，渗氮不均匀等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。 为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案： ，该方法包括以下步骤： (1)制备稀土合金粉； (2)将稀土合金粉在含氮气氛中，300?600°C下氮化处理5?30min; (3))继续在含氮气氛中，氮化处理5?30min，氮化温度比步骤（2)的氮化温度低 10 ?50。。； ⑷重复步骤⑵和步骤⑶直至氮化完成，制备得到氮化物稀土永磁粉。 采用本专利技术的氮化方法制得的氮化物稀土永磁粉为NdFeB系或稀土铁氮系稀土 永磁粉。其中，NdFeB系稀土永磁粉成分为RlFeMlBN，其中Rl为Nd,或者Nd部分被La、Ce、 Pr、Tb、Dy中的一种或多种替代，Ml为Co或者Co与Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ta、W、 Al、Ga、Si、Hf中一种或多种；Rl的含量为3?15wt%，Ml的含量为0?20wt%，B的含量 为3?30wt%，N的含量为1?5wt%，余量为Fe,La、Ce、Pr、Tb、Dy中的一种或多种占Rl 总量的0?20wt%。稀土铁氮系稀土永磁粉主要成分为R2FeM2N，其中R2为Sm或者Nd, M2 为Co或者Co与Ti、V、Cr、Cu、Zr、Nb、Mo、Ta、Al、Ga、Si、Hf中一种或多种；R2 的含量为 5?12wt%，M2的含量为0?20wt%，N的含量为10?25wt%，余量为Fe。 所述步骤⑴中稀土合金粉的制备可以采用快淬方法、机械合金化方法、或者还 原扩散方法。 在本专利技术的氮化物稀土永磁粉的制备方法中，所述的含氮气氛为N2、或者NH3与H2 的混合气、或者N2与4的混合气，其中采用纯氮可以精确控制氮的量，但是活性相对其他的 要低。本专利技术的含氮气氛优选为N2、或者NH3与H2的混合气；当采用混合气时，NH3与H2的 体积比大于2 : 1，从而保证氮含量同时保证一定的活性。 对于采用快淬方法制备的稀土合金粉来说，其中含有大量的非晶相，造成结构与 组织的不均匀，影响氮化效果与氮化后的磁性能；对于采用机械合金化或者还原扩散法制 备稀土合金粉来说，也存在结构不均匀等问题。因此，在本专利技术的氮化物稀土永磁粉的制备 方法中，在氮化处理之前最好对稀土合金粉进行热处理，针对不同的稀土合金粉制备工艺 的不同，采用的热处理工艺也有差异，温度过低起不到组织均匀的效果，过高则会导致相分 解，本专利技术采用的热处理温度为600?850°C，热处理时间为5?lOOmin。 在本专利技术的氮化物稀土永磁粉的制备方法中，稀土合金粉的氮化处理采用周期性 氮化处理方式。首先在一定温度Tl下氮化一定时间H1，然后在一定温度T2下氮化一定时 间H2,然后重复该过程直至氮化完成。稀土合金粉的氮化温度过高，氮活性高，容易造成合 金相结构的分解，最终的磁粉性能大大降低，氮化温度过低，则难以保证氮的活性，渗氮困 难。因此，氮化温度Tl优选为300?600°C，更优选为400?550°C。稀土合金粉在氮化过 程中，一定程度的温度变化可以增强氮的活性，提高氮化效率与氮化均匀性，T1-T2过小，温 度变化不明显，起不到本专利技术所要求达到的效果；T1-T2过大，则造成T2温度过低，氮的活 性也大大降低；T1-T2优选在10?50°C范围内，更优选在20?40°C范围内。稀土合金粉 的氮化时间过长，造成材料过氮化，稀土合金粉可能发生相分解，同时磁性能大大下降，氮 化时间过短，起不到提高氮化效率与氮化量的效果。因此，本专利技术将H1、H2分别控制在5? 30min，整个氮化需要3?100个周期。 本专利技术的优点在于： 本专利技术通过对稀土合金粉进行周期性的氮化处理，含氮气氛被反复升温降温，氮 的活性大大增强，从而提高了稀土合金粉的氮化的效率与氮化的均匀性，提高了氮化物稀 土永磁粉的磁性能。 通过本专利技术制备的氮化物稀土永磁粉可与粘结剂混合进行粘结制备粘结磁体，应 用到马达、音响、测量仪器中。 【具体实施方式】 以下通过具体实施例进一步对本专利技术做进一步说明。 实施例 根据表1中列举的氮化物稀土永磁粉中涉及的成分含量及制备方法制备稀土合 金粉，包括实施例1?10和对比例1?2。然后在表2中列举的工艺参数下经过一定温度 和时间热处理后，在含氮气氛中进行氮化，氮化步骤分别在较高温度Tl和较低温度T2下周 期性进行，氮化后得到氮化物稀土永磁粉。 NdFeB系稀土永磁粉中，硬磁相为Nd2Fe14B结构，同时还含有一定量的软磁相，如 Fe3B型和a-Fe型中的一种或两种，由平均结晶粒径为10?IOOnm的微晶构成，其厚度为 20 ?300μm〇 NdFeB系稀土永磁粉主要是通过快淬方法制备RlFeMlB稀土合金粉，然后经热处 理、氮化处理后得到的，NdFeB系稀土永磁粉在不大量降低磁性能的基础上，耐温性与耐腐 蚀性大大提高。 稀土铁氮系稀土永磁粉90%以上为Th2Ni17,Th2Zn17,ThMn12或者TbCu7结构，制备 过程包括通过快淬、机械合金化或者还原扩散方法制备得到具有R2FeM2成分的稀土合金 粉，然后将稀土合金粉氮化得到氮化物稀土永磁粉。当稀土合金粉的制备方法为快淬方法 时，该氮化物稀土永磁粉由平均结晶粒径为10?IOOnm的微晶构成，其厚度为10?50μm。 当制备方法为机械合金化或者还原扩散方法时，稀土永磁粉颗粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化物稀土永磁粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)制备稀土合金粉；(2)将稀土合金粉在含氮气氛中，300～600℃下氮化处理5～30min；(3)继续在含氮气氛中，氮化处理5～30min，氮化温度比步骤(2)的氮化温度低10～50℃；(4)重复步骤(2)和步骤(3)直至氮化完成，制备得到氮化物稀土永磁粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗阳，李红卫，于敦波，李扩社，闫文龙，陈晓霞，杨远飞，李世鹏，彭海军，
申请(专利权)人：有研稀土新材料股份有限公司，北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11