一种十四醛的提纯工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种十四醛的提纯工艺，由α紫罗兰酮经缩合反应制备，将甲醇钠溶解于溶剂中，中逐渐加入α紫罗兰酮与氯乙酸乙酯的混合液，然后用液碱进行水解，再用二氯甲烷萃取，对油相进行常规的酸洗和盐洗，脱溶、蒸馏十四醛，因此有显著的社会效益和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种十四醛的提纯工艺，由α紫罗兰酮经缩合反应制备，将甲醇钠溶解于溶剂中，中逐渐加入α紫罗兰酮与氯乙酸乙酯的混合液，然后用液碱进行水解，再用二氯甲烷萃取，对油相进行常规的酸洗和盐洗，脱溶、蒸馏十四醛，因此有显著的社会效益和经济效益。【专利说明】一种十四醛的提纯工艺
本专利技术涉及一种机械加工用防冻液使用的十四醛的提纯工艺。
技术介绍
十四醛:CAS N0.:104-67-6 ;分子式C11H2002 ;分子量184.28 ;除人工合成外，还存在于桃子和杏仁中。外观与性状:外观:无色澄清液体。有强烈的桃子和杏仁样香气。折光率(200C ): 1.449—1.454 ;沸点(°C ):286 ;相对密度(水=I):0.940—0.945 ;闪点(0C):大于100;溶解性:不溶于水和甘油，溶于丙二醇。用于食用香精。. 十四醛化学性质无色至淡黄色略粘稠透明液体。具有强烈桃子似香气。沸点297°C;闪点137°C。溶于乙醇(Iml溶于5mL 60%乙醇)、苄醇、苯甲酸苄酯、丙二醇、碱液、大多数非挥发性油和矿物油，几不溶于甘油和水。 天然品存在于桃子、杏子、桂花、大豆水解蛋白、奶油、鸡蛋果花等中。 用途GB 2760—1996规定为暂时允许使用的香料。主要用以配制桃子、梅子、樱桃、杏子、牛奶和椰子等型香精。 用途用于调配桃子型香精 用途Y-十一内酯是我国《食品添加剂使用卫生标准》规定暂时允许使用的食品香料，主要用于配制樱桃、椰子、桃、杏、梅等香型食用香精。在口香糖中使用量为90mg/kg ；糖果中llmg/kg，布丁类中7.5mg/kg ;烘烤食品中7.lmg/kg ;软饮料中4.4mg/kg ;冷饮中3.0mg/kg。 用途该品有宜人的似鸢尾的甜脂香气，冲淡时有桃香味。用于配制桃子、梅杏、樱桃等食用香精；调配桂药、紫罗兰、茉莉和紫丁香等花香型香精。可作为皂用、日用化妆品和食用香料。 生产方法由ω-十一烯酸与硫酸共热而得。反应时双键位置由链转移到α，Y位置上，而后再内酯化。 生产方法Y-1内酯天然存在于桂花、桃和奶油中，但工业上由i^一烯酸在硫酸存在下内酯化而得。在80?85°C下将i^一烯酸和1.15倍质量的80%的硫酸搅拌反应4h，加水搅拌后静置分层，敢有机层依次用水、15%的碳酸钠溶液、水洗涤。干燥后减压蒸馏，收集160?170°C (1733.2Pa)馏分，即为内酯。 生产方法由蓖麻籽油加热裂解所得i^一烯酸在硫酸参与下加热环合而成(80?90°C，6 ?8h)。丙烷，相对密度 1.56(空气=I);熔点(°C ):-189.9 ;沸点(°C ):-42.17 ;闪点(V ):-104.14 ;微溶于水，是裂解制造乙烯和丙烯的原料，可作燃料，在有机合成中用于制备含氧化合物和低级硝基烷等。现有技术中诸多燃料存在很多缺陷，例如现有技术中使用的燃料，其中粗甲醇即工业甲醇的甲醇含量为85%，含水量大，不能当优良的燃料使用。 精馏塔底部出口分别接降膜再沸器顶部入口和降膜蒸发器顶部入口，降膜再沸器底部出口接精馏塔下部入口，降膜蒸发器出口一路接第二冷凝器入口，另一路为高沸物出口，第2冷凝器出口为精制十四醛出口。提纯时将粗十四醛送入精馏塔，精馏塔顶部得馏出物，馏出物进入精馏塔底部塔釜，塔釜物料经降膜蒸发器脱除高沸物。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，提供如下技术方案: 一种十四醛的提纯工艺，由α紫罗兰酮经缩合反应制备，将甲醇钠溶解于溶剂中，中逐渐加入α紫罗兰酮与氯乙酸乙酯的混合液，然后用液碱进行水解，再用二氯甲烷萃取，对油相进行常规的酸洗和盐洗，脱溶、蒸馏十四醛，提纯时，将含有十四醛及低沸物的粗品，经过预热器打入到精馏塔塔釜中，通过降膜再沸器进行加热回流，精馏塔减压操作；从降膜再沸器顶部通入水蒸气，开始侧线出料，精馏塔塔顶出料及塔釜出料，十四醛通过精馏塔内填料进行分离，从精馏塔顶部得到的馏出物为低沸物和水的混合物，侧线和塔釜采出物料， 所述溶剂为甲基吡啶溶液，或丙酮溶液或石油醚或丁醇等。 该工艺操作简单方便，改善传统工艺的进程，从而大大提高了产品的收率，降低了甲醇钠的单位耗用量，具有显著的经济效益。 所述通过降膜再沸器进行加热回流，最好是当液体达到1/3时，开始通过降膜再沸器进行加热回流；所述从降膜再沸器顶部通入水蒸气，最好是当精馏塔塔顶和塔底温度稳定时，从降膜再沸器顶部通入2%?10%的水蒸气。 所述加热回流的温度为35?40°C，加热回流的时间为30?90min。 与传统的维生素A中间体六碳醇分离工艺相比，本专利技术的突出优点是: I)由于采用往精馏塔降膜再沸器顶部通入水蒸气进行水蒸气精馏，降低六碳醇的分压，因此降低了六碳醇的沸点，有利于减少六碳醇的分解和聚合等副反应的产生，从而提高了顺式六碳醇的含量。 2)由于采用精馏塔通过连续侧线采出方式进行六碳醇的分离，可以一次性分离3个组成的物料，因此有效地降低了塔的数量以及塔运行的能耗。 3)由于采用水蒸气精馏，避免聚合反应的产生，因此减小了爆炸发生的可能性，提高了安全生产系数。 4)本专利技术通过连续水蒸气精馏侧线出料分离顺式六碳醇、反式六碳醇及低沸物，从而提高顺式六碳醇的精制收率和纯度的方法。经测试，通过连续水蒸气精馏的方法得到的最终产品顺式六碳醇质量含量达98.5%，收率达95 %，适用于大规模工业生产。 【具体实施方式】 实施例1 一种十四醛的提纯工艺，由α紫罗兰酮经缩合反应制备，将甲醇钠溶解于溶剂中，中逐渐加入α紫罗兰酮与氯乙酸乙酯的混合液，然后用液碱进行水解，再用二氯甲烷萃取，对油相进行常规的酸洗和盐洗，脱溶、蒸馏十四醛，提纯时，将含有十四醛及低沸物的粗品，经过预热器打入到精馏塔塔釜中，通过降膜再沸器进行加热回流，精馏塔减压操作；从降膜再沸器顶部通入水蒸气，开始侧线出料，精馏塔塔顶出料及塔釜出料，十四醛通过精馏塔内填料进行分离，从精馏塔顶部得到的馏出物为低沸物和水的混合物，侧线和塔釜采出物料，所述溶剂为甲基吡啶溶液。 实施例2 —种十四醛的提纯工艺，由α紫罗兰酮经缩合反应制备，将甲醇钠溶解于溶剂中，中逐渐加入α紫罗兰酮与氯乙酸乙酯的混合液，然后用液碱进行水解，再用二氯甲烷萃取，对油相进行常规的酸洗和盐洗，脱溶、蒸馏十四醛，提纯时，将含有十四醛及低沸物的粗品，经过预热器打入到精馏塔塔釜中，通过降膜再沸器进行加热回流，精馏塔减压操作；从降膜再沸器顶部通入水蒸气，开始侧线出料，精馏塔塔顶出料及塔釜出料，十四醛通过精馏塔内填料进行分离，从精馏塔顶部得到的馏出物为低沸物和水的混合物，侧线和塔釜采出物料，所述溶剂为丙酮溶液。 实施例3 一种十四醛的提纯工艺，由α紫罗兰酮经缩合反应制备，将甲醇钠溶解于溶剂中，中逐渐加入α紫罗兰酮与氯乙酸乙酯的混合液，然后用液碱进行水解，再用二氯甲烷萃取，对油相进行常规的酸洗和盐洗，脱溶、蒸馏十四醛，提纯时，将含有十四醛及低沸物的粗品，经过预热器打入到精馏塔塔釜中，通过降膜再沸器进行加热回流，精馏塔减压操作；从降膜再沸器顶部通入水蒸气，开始侧线出料，精馏塔塔顶出料及塔釜出料，十四醛通过精馏塔内填料进行分离，从精馏塔顶部得到的馏出物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种十四醛的提纯工艺，其特征在于：由α紫罗兰酮经缩合反应制备，将甲醇钠溶解于溶剂中，中逐渐加入α紫罗兰酮与氯乙酸乙酯的混合液，然后用液碱进行水解，再用二氯甲烷萃取，对油相进行常规的酸洗和盐洗，脱溶、蒸馏十四醛，提纯时，将含有十四醛及低沸物的粗品，经过预热器打入到精馏塔塔釜中，通过降膜再沸器进行加热回流，精馏塔减压操作；从降膜再沸器顶部通入水蒸气，开始侧线出料，精馏塔塔顶出料及塔釜出料，十四醛通过精馏塔内填料进行分离，从精馏塔顶部得到的馏出物为低沸物和水的混合物，侧线和塔釜采出物料，所述溶剂为甲基吡啶溶液，或丙酮溶液或石油醚或丁醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：华玉叶，
申请(专利权)人：华玉叶，
类型：发明
国别省市：江苏;32