本发明专利技术申请提供一种方便快捷、检测准确的对铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量测定的方法，该方法通过调节溶液的pH来沉淀Fe，用EDTA先滴出Co、Ni总量，再将沉淀溶解，用EDTA滴定出Fe的含量。所述方法是用pH=5.5的缓冲溶液来沉淀Fe，既能够使Fe沉淀完全，又不会沉淀Co、Ni，具有操作简单、测样速度快、成本低的优点，能满足大批量的检测需要。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术申请提供一种方便快捷、检测准确的对铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量测定的方法，该方法通过调节溶液的pH来沉淀Fe，用EDTA先滴出Co、Ni总量，再将沉淀溶解，用EDTA滴定出Fe的含量。所述方法是用pH=5.5的缓冲溶液来沉淀Fe，既能够使Fe沉淀完全，又不会沉淀Co、Ni，具有操作简单、测样速度快、成本低的优点，能满足大批量的检测需要。【专利说明】铁钴镜三元合金粉末中铁、钴、镜含量的测定方法
本专利技术涉及一种测定方法，尤其是一种在铁钴镍三元合金粉末中测定铁、钴、镍含 量的方法。
技术介绍
铁钴镍三元合金是重要的过渡金属合金，具有优异的磁学性能和物理、化学性质， 在磁性材料、电子材料等领域已得到极广泛的应用，引起人们的广泛关注。据报道，富钴的 铁钴镍三元合金具有比坡莫合金（Ni80Fe20)更高的饱和磁化强度和更低的矫顽力，磁致 伸缩性能优良，可用作超高密度磁记录的读取磁头。坡莫合金指铁镍合金，其含镍量的范围 很广，在35% - 90%之间，坡莫合金的最大特点是具有很高的弱磁场导磁率，它们的饱和磁 感应强度一般在〇. 6-1.OT之间。 EDTA又叫乙二胺四乙酸二钠（EthyleneDiamineTetraaceticAcid)，是一种重 要的络合剂，能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。铁钴镍三元合 金中Fe、Co、Ni含量的检测，由于铁、钴、镍属于同系物，化学性质相似，用EDTA滴定总量，无 一种适合的指示剂来指示其颜色的变化。 AAS-atomicabsorptionspectrometry即原子吸收光谱法，指的是利用气态原 子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立 的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振 吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收 辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方 法。ICP(InductiveCoupledPlasmaEmissionSpectrometer)又称电感稱合等离子光谱 发生仪，电感耦合等离子体（ICP)是目前用于原子发射光谱的主要光源，具有环形结构、温 度高、电子密度高、惰性气氛等特点，具有多元素同时检出能力，检出限低的优点。 铁钴镍三元合金又因其含量高，采用AAS或ICP检测稀释倍数大，容易带来较大误 差；而若Co采用电位滴定法，Ni用丁二酮肟沉淀法，Fe用比色法，则检测方法繁琐，耗时长， 不利于节约成本。
技术实现思路
本专利技术申请即是针对目前对铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量测定的方法中存在 的上述问题，提供一种方便快捷、检测准确的测定方法。 本专利技术申请的思路如下：通过调节溶液的pH来沉淀Fe,用EDTA先滴出Co、Ni总 量，再将沉淀溶解，用EDTA滴定出Fe的含量。所述方法是用pH=5. 5的缓冲溶液来沉淀Fe, 既能够使Fe沉淀完全，又不会沉淀Co、Ni，具有操作简单、测样速度快、成本低的优点，能满 足大批量的检测需要。 本专利技术申请的技术方案如下所述： 具体来说，本专利技术申请所述的，包括 如下步骤： 1、 称取一定量的铁钴镍三元合金试样，加入IOml浓HCl溶解，冷却后定容至容量瓶 中； 2、 准确移取一定量上述溶液于250ml锥形瓶中，缓慢加入pH=5. 5的缓冲溶液至生成红 棕色的Fe沉淀，放置10-15min，用定量滤纸过滤，滤液收集于另一锥形瓶中，将移取的一定 量的溶液沉淀Fe后收集的滤液的稀释倍数记为Z7l ; 3、 滤液用EDTA滴定至终点前lml，加入pH=10的缓冲溶液和紫脲酸胺指示剂至溶液呈 淡黄色，继续用EDTA滴定溶液，溶液变为紫红色为终点，消耗的EDTA体积为Co和Ni的合 量，经下式①计算出Co、Ni总金属物质的量； 4、 准确移取一定量的上述溶液于容量瓶中，将移取的一定量的溶液于容量瓶中所得的 稀释倍数记为/?2，于ICP上测出Co、Ni的吸光度并计算出Co、Ni物质的量浓度，计算出试 样中Co、Ni的百分含量，方法如下： 4. 1滴定 【权利要求】1.本方法是一种检测， 包括如下步骤： 1) 称取一定量的铁钴镍三兀合金试样，加入浓HCl溶解，冷却后定容至容量瓶中； 2) 准确移取一定量上述溶液于锥形瓶中，缓慢加入pH=5. 5缓冲溶液至生成红棕色的 Fe沉淀，放置10_15min，用定量滤纸过滤，滤液收集于另一锥形瓶中，将移取的一定量的溶 液沉淀Fe后收集的滤液的稀释倍数记为A1 ; 3) 滤液用EDTA滴定至终点前lml，加入pH=10的缓冲溶液和紫脲酸胺指示剂至溶液呈 淡黄色，继续用EDTA滴定溶液，溶液变为紫红色为终点，消耗的EDTA体积为Co和Ni的合 量，经下式①计算出Co、Ni总金属物质的量； 4) 准确移取一定量上述溶液于容量瓶中，将移取的一定量的溶液于容量瓶中所得的稀 释倍数记为/?2，于ICP上测出Co、Ni的吸光度并计算出Co、Ni物质的量浓度，计算出试样 中Co、Ni的百分含量，方法如下： 4. 1)滴定其中：Cb (%)、M (%)分别是试样中钴镍的含量（％); 5) 用5ml 1+1的HCl溶解滤纸上的Fe沉淀，用80-KKTC热水洗涤滤纸至无色并反复 清洗滤纸将滤液扩容，滤液于电炉上煮沸2-4分钟，取下冷却至室温（18-25°C ); 6)用1+1的氨水调溶液pH=2 (用精密试纸测试），加热至溶液80-120°C，滴加10%的磺 基水杨酸，用EDTA滴定溶液由紫红变为亮黄； 计算出试样中F e的含量：Fe (%)-------试样中铁的含量（％); c---------EDTA的摩尔浓度（mol/L); V1--------滴定时消耗EDTA的体积（mL); Tll---------稀释倍数； 55. 84------Fe的摩尔质量； m--------称的样品的质量（g)。2. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述pH=5. 5缓冲溶液由400g六次 甲基四胺溶于IOOOml水，加 IOOml盐酸，混匀后制得。3. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述pH=10缓冲溶液由54g氯化铵 溶于水，加350ml氨水，用水稀释至IL制得。4. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述ICP检测中，RF入射功率为1. 2 KW ;等离子气体流速为14. 0 L/min ;辅助气流速为I. 2 L/min ;载气流速为0. 7 L/min ;光谱 温度为38°C ;积分时间为35s ;积分次数为2次。5. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述检测Co和Ni的波长为：Co : 228. 616nm，Ni :231. 604nm。【文档编号】G01N21/79GK104345060SQ201310335543【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月5日 优先权日:2013年8月5日 【专利技术者】官艳红, 马琳, 杜彩云, 陈娟丽, 余俊 申请人:荆本文档来自技高网...
【技术保护点】
本方法是一种检测铁钴镍三元合金粉末中铁、钴、镍含量的测定方法，包括如下步骤：1）称取一定量的铁钴镍三元合金试样，加入浓HCl溶解，冷却后定容至容量瓶中；2）准确移取一定量上述溶液于锥形瓶中，缓慢加入pH=5.5缓冲溶液至生成红棕色的Fe沉淀，放置10‑15min，用定量滤纸过滤，滤液收集于另一锥形瓶中，将移取的一定量的溶液沉淀Fe后收集的滤液的稀释倍数记为n1；3）滤液用EDTA滴定至终点前1ml，加入pH=10的缓冲溶液和紫脲酸胺指示剂至溶液呈淡黄色，继续用EDTA滴定溶液，溶液变为紫红色为终点，消耗的EDTA体积为Co和Ni的合量，经下式①计算出Co、Ni总金属物质的量；4）准确移取一定量上述溶液于容量瓶中，将移取的一定量的溶液于容量瓶中所得的稀释倍数记为n2，于ICP上测出Co、Ni的吸光度并计算出Co、Ni物质的量浓度，计算出试样中Co、Ni的百分含量，方法如下：4.1） 滴定ΣM=‑‑‑‑‑‑‑‑‑① 其中：ΣM‑‑‑‑‑‑滴定的钴、镍的总物质的量（mol/g）； c‑‑‑‑‑‑‑‑‑EDTA的摩尔浓度（mol/L）； v‑‑‑‑‑‑‑‑‑滴定时消耗EDTA的体积（mL）； n1‑‑‑‑‑‑‑‑‑稀释倍数； m‑‑‑‑‑‑‑‑称的样品的质量（g）；4.2 ）ICP检测MCo=MNi=‑‑‑‑‑‑‑‑②其中： MCo‑‑‑‑‑‑‑ICP检测的钴的物质的量浓度（mol/L）； MNi ‑‑‑‑‑‑‑ICP检测的镍的物质的量浓度（mol/L）； n2‑‑‑‑‑‑‑‑‑稀释倍数；58.93‑‑‑‑‑‑‑Co的摩尔质量；58.69‑‑‑‑‑‑‑Ni的摩尔质量；Ico——为ICP上所得的Co的吸光度；Ini——为ICP上所得的Ni的吸光度；4.3 ）计算矫正带入①②得出钴镍含量如下：Co（%）=；Ni（%）=；其中：Co（%）、Ni（%）分别是试样中钴镍的含量（%）；5）用5ml 1+1的HCl溶解滤纸上的Fe沉淀，用80‑100℃热水洗涤滤纸至无色并反复清洗滤纸将滤液扩容，滤液于电炉上煮沸2‑4分钟，取下冷却至室温（18‑25℃）；6）用1+1的氨水调溶液pH=2(用精密试纸测试)，加热至溶液80‑120℃，滴加10%的磺基水杨酸，用EDTA滴定溶液由紫红变为亮黄；计算出试样中F e的含量：Fe（%）=；Fe（%）‑‑‑‑‑‑‑试样中铁的含量（%）；c‑‑‑‑‑‑‑‑‑EDTA的摩尔浓度（mol/L）； v1‑‑‑‑‑‑‑‑滴定时消耗EDTA的体积（mL）； n1‑‑‑‑‑‑‑‑‑稀释倍数；55.84‑‑‑‑‑‑Fe的摩尔质量; m‑‑‑‑‑‑‑‑称的样品的质量（g）。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：官艳红，马琳，杜彩云，陈娟丽，余俊，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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