本发明专利技术涉及一种电极复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将单质硫、丙烯腈单体、引发剂、乳化剂在水中混合，在50-100℃下进行聚合反应；反应后洗涤、干燥得到混合物；将所述混合物在惰性气体保护下进行热处理，所述热处理的温度范围为250-450℃，所述热处理的时间范围为2-10小时，制得具有多孔网状结构的硫/聚丙烯腈电极复合材料。本发明专利技术提供的制备方法简单易行，并且制备的电极复合材料具有优异的电化学性能。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种电极复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将单质硫、丙烯腈单体、引发剂、乳化剂在水中混合，在50-100℃下进行聚合反应；反应后洗涤、干燥得到混合物；将所述混合物在惰性气体保护下进行热处理，所述热处理的温度范围为250-450℃，所述热处理的时间范围为2-10小时，制得具有多孔网状结构的硫/聚丙烯腈电极复合材料。本专利技术提供的制备方法简单易行，并且制备的电极复合材料具有优异的电化学性能。【专利说明】电极复合材料及其制备方法、正极、具有该正极的电池
本专利技术涉及一种电极复合材料的制备方法，具体的，涉及一种含有单质硫和导电聚合物的复合材料的制备方法。 本专利技术还涉及一种电极复合材料。 本专利技术还涉及含有电极复合材料的正极和电池。
技术介绍
近年来，随着科技的发展，对能源尤其是可再生绿色能源的需求越来越突出，电池作为能量的储存和转换装置正发挥着不可替代的作用。锂离子电池因其具有很高的质量比能量和体积比能量，吸引了广泛的关注。低成本，高能量密度，长循环寿命，绿色环保的二次电池是目前锂离子电池开发的重点。 单质硫的理论比容量为1675mAh/g,与金属锂组装成电池的理论比能量可达到2600mAh/g，远高于目前已商品化的正极材料，成为当前电池发展的主要趋势。单质硫和含硫的无机硫化物、有机硫化物、聚有机二硫化物、有机多硫化物、聚硫代化物以及碳-硫聚合物等作为高容量的正极材料广受关注，但是这些材料依然存在一些问题。 中国专利CN101577323B提供了一种锂硫电池硫基正极的制备方法，制备方法中通过高能球磨机将硫基正极材料进行球磨混合，球磨过程耗时耗能，同时由于高能球磨还会对材料的结构和性能产生影响，从而最终影响硫基正极材料的电化学性能。
技术实现思路
本专利技术提供一种简单易行的电极复合材料的制备方法。 本专利技术提供了一种电极复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤: 将单质硫、丙烯腈单体、引发剂、乳化剂在水中混合，在50-10(TC下进行聚合反应；反应后洗涤、干燥得到混合物；将所述混合物在惰性气体保护下进行热处理，所述热处理的温度范围为250-450 V，所述热处理的时间范围为2-10小时，制得具有多孔网状结构的硫/聚丙烯腈电极复合材料。 优选的，所述单质硫的粒径范围为50-500 μ m。 优选的，所述单质硫与丙烯腈单体的重量比例为6:1-2:1。 优选的，所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂在所述水中的重量百分比为范围0.05%-0.5%，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠，所述乳化剂在所述水中的重量百分比范围为 0.5%_5%。 优选的，所述洗涤为离心洗涤。 优选的，所述干燥是在惰性气体环境或真空环境中进行，所述干燥的时间范围为2-12小时。 本专利技术还提供了一种电极复合材料，所述电极复合材料包括硫/聚丙烯腈，所述硫/聚丙烯腈具有多孔的网状结构。 优选的，电极复合材料的孔径尺寸范围为50-500nm，网的丝径范围为70_150nm。 本专利技术还提供了一种正极，所述正极包括如上所述的电极复合材料。 本专利技术还提供了一种电池，包括正极、负极以及设于正极和负极之间的电解液，正极包括正极集流体和正极活性物质，正极活性物质包括如上所述的电极复合材料。 本专利技术提供了一种电极复合材料的制备方法，制备方法采用在单质硫存在的情况下原位聚合丙烯腈单体，并且通过随后的热处理获得硫/脱氢化聚丙烯腈电极复合材料。本专利技术中的制备方法简单，易于工业化，并且制备得到的电极复合材料具有优异的电化学性能。 【专利附图】【附图说明】 下面结合附图和实施方式对本专利技术作进一步说明。 图1是实施例1和对比例I中S/PAN的红外光谱图； 图2是对比例I中S/PAN的TEM图片； 图3是实施例1中S/PAN的TEM图片； 图4是实施例2中电池的循环伏安图谱； 图5是实施例2中电池在0.2C倍率下的充放电曲线； 图6是实施例2中电池在不同的倍率下的循环性能曲线。 【具体实施方式】 一种电极复合材料的制备方法，电极复合材料可应用于电化学装置，电化学装置包括但不仅限于电池。 电极复合材料是通过单质硫和丙烯腈单体复合得到，具体的，制备方法包括如下步骤: 将单质硫、丙烯腈单体、引发剂、乳化剂在水中混合，在50-100°C下进行聚合反应；反应后洗涤、干燥得到混合物；将混合物在惰性气体保护下进行热处理，制得具有多孔网状结构的硫/聚丙烯腈电极复合材料。 单质硫有着可观的理论比容量，但是室温下单质硫为电子和离子的绝缘体，硫含量100%的单质硫正极在室温下是不可能进行充放电。因此，硫电极中必须加入一定的电子和离子导电体。 聚丙烯腈(PAN)在200-30(TC下发生热解反应包含了氰基的环化、脱氢、共轭、交联等过程，生成具有导电性能的共轭聚吡咯，PAN的低温热解性能为制备电极复合材料提供了良好的载体。 本专利技术采用在单质硫存在的情况下原位聚合丙烯腈(AN)单体制备硫/聚丙烯腈电极复合材料，相比于现有技术，本专利技术提供的制备方法不仅能够改善硫的导电能力，同时硫可以更好的分散在聚丙烯腈中，提高单质硫的利用率。 单质硫(S8)为颗粒态，为了使电极复合材料中硫有效的参与电化学反应，需要控制单质硫的颗粒大小。单质硫颗粒过大，位于颗粒内部的硫由于不导电所以不能够完全参与电化学反应，仅颗粒表面的硫参与电化学反应，从而降低电极复合材料中单质硫的利用率，影响电池的容量；单质硫颗粒太小，硫颗粒与颗粒之间容易发生团聚现象，直接导致单质硫由小颗粒团聚成大颗粒，形成大颗粒的后果同直接采用大颗粒的单质硫一样，影响硫的利用率。优选的，作为反应原料之一的单质硫的颗粒粒径大小范围为50-500 μ m，单质硫能够均匀的分散在PAN中没有出现团聚现象。 引发剂是用来引发丙烯腈单体发生聚合反应，在具体的实施方式中，引发剂包括过硫酸钾(PPS)，具体的，引发剂在分散剂中的重量比例为0.05-0.5%。在引发剂的作用下，直链结构的丙烯腈可以顺利发生聚合反应，生成聚丙烯腈，而聚丙烯腈中的氰基(-CN)位于侧链，-CN中C与N为三键连接。 除了引发剂，本专利技术在原料中还添加了乳化剂，具体的，乳化剂包括十二烷基硫酸钠(SDS)，具体的，乳化剂在分散剂中的重量比例为0.5-5%。乳化剂分散在分散剂的表面时，可以形成薄膜或双电层，使分散剂带有电荷，这样就能阻止分散剂中单质硫颗粒发生凝结，形成稳定的悬浮液。因此，丙烯腈单体在引发剂的作用下发生聚合反应时，单质硫是均匀的分散在分散剂中，使得在最终制备的硫/聚丙烯腈电极复合材料中，硫是均匀分散在聚丙烯腈中，从而改善硫的导电能力，提高硫的利用率，含有硫/聚丙烯腈电极复合材料的电池具有相对较高的比容量。 在具体的实施方式中，将单质硫、丙烯腈单体、引发剂PPS和乳化剂SDS在水中混合，水作为分散剂，不仅有利于单质硫、丙烯腈单体、PPS和SDS均匀分散，并且分散剂水相较于有机分散剂容易在干燥过程中去除。单质硫与丙烯腈单体的重量比例为6:1-2:1，优选的，单质硫与丙烯腈单体的重量比为4:1，单质硫可以有效的得到利用，并且导电能力得到明显改善。 优选的，聚合反应是在一定温度本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电极复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：将单质硫、丙烯腈单体、引发剂、乳化剂在水中混合，在50‑100℃下进行聚合反应；反应后洗涤、干燥得到混合物；将所述混合物在惰性气体保护下进行热处理，所述热处理的温度范围为250‑450℃，所述热处理的时间范围为2‑10小时，制得具有多孔网状结构的硫/聚丙烯腈电极复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张永光，陈璞，
申请(专利权)人：苏州宝时得电动工具有限公司，陈璞，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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