本发明专利技术为一种制备块体碳化物陶瓷材料新技术，属于材料领域的碳化物陶瓷材料制备技术。本发明专利技术把热固性高分子树脂(如：酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯、聚酰亚胺、呋喃树脂、聚硅醚等)和金属物质(如Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Sb、Zr、Hf、Mo、Nb、Ta、W、稀土金属或合金等)或金属氧化物(如V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Cr2O3、MoO2、WO3、FeO、Fe2O3、Co2O3、NiO、CuO、Sb2O3等)或非金属B、Si等混合，经挥发溶剂、加压压结、加热固化，用氩气或抽真空保护，在高温炉中通过热裂解反应产生碳，在高于或近于金属熔点的温度下发生碳化反应制取碳化物陶瓷块体。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术为一种制备块体碳化物陶瓷材料新技术，属于材料领域的碳化物陶瓷材料制备技术。本专利技术把热固性高分子树脂(如：酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯、聚酰亚胺、呋喃树脂、聚硅醚等)和金属物质(如Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Sb、Zr、Hf、Mo、Nb、Ta、W、稀土金属或合金等)或金属氧化物(如V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Cr2O3、MoO2、WO3、FeO、Fe2O3、Co2O3、NiO、CuO、Sb2O3等)或非金属B、Si等混合，经挥发溶剂、加压压结、加热固化，用氩气或抽真空保护，在高温炉中通过热裂解反应产生碳，在高于或近于金属熔点的温度下发生碳化反应制取碳化物陶瓷块体。【专利说明】 一种块体碳化物陶瓷制备技术
本专利技术属于材料领域的碳化物陶瓷材料制备技术。
技术介绍
碳化物陶瓷材料应用相当广泛，在磨料、刀具、钻头、机械、航天等领域都发挥着重要作用。该材料的制备大多数采用石墨或碳黑等作碳源，而使用热固性高分子树脂作碳源还不见报道。如专利CN103072987A将金属盐粉末(硝酸铁、硝酸钻、硝酸镍、仲钨酸铵或钥酸铵)在高温焙烧形成金属氧化物前驱物，以液态含碳化合物(无水乙醇、丙酮、甲苯或二甲苯)作为液态碳源与金属氧化物前驱物进行还原和碳化反应而制备100?200nm的金属碳化物。如专利CN101643210A利用高能机械化学法制备碳化物，其特征在于制备过程中连续通入煤气，煤气和不断研磨的金属粉体发生反应得到超微碳化物，整个过程在室温条件进行。如专利CN102502635A采用高频热等离子体合成难熔金属碳化物超细粉体，合成过程同时对粉体进行表面改性。如专利CN102181678A将纯Fe粉、Cr粉和石墨粉按碳化物原子比称重后装入球磨罐中球磨，然后将混合体充填到模具中，最后将盛放混合体的模具放入烧结炉中进行烧结，制得(Fe，Cr) 7C3碳化物块体材料。如专利CN101891192A将硅源或金属源、碳源(葡萄糖或麦芽糖)、Mg粉和碘单质按照摩尔比1: (0.05?2): (I?25): (1.25?12)混合，密封在高压釜中，于100?500°C条件下反应6?48小时，得碳化物纳米粉体。如专利CN102910628A以纯度不低于99%的过渡金属氧化物粉体和碳黑为原料，在辊式球磨机上混合24h，装入坩埚内，在200Pa以下分两步加热至600?1800°C进行碳热还原，得到碳化物超细粉体。如专利CN1248560A以炭质溶胶和金属溶胶为原料，分别加入乙醇脱除其中的溶剂；然后将两种溶胶混合，经超临界干燥，碳热还原反应，制备超细金属碳化物。如专利CN1361083A将石油焦与金属和非金属粉末，按原子量比2: I?5: I进行配料，混合后放入机械合金化的钢罐中，在惰性气氛保护下进行高速球磨后制成碳化物陶瓷粉体。如专利CN101348370A把碳化物陶瓷的先驱体溶液(一种以上的难熔金属烷氧基化合物作溶质，以二乙烯基苯、乙烯基乙炔基苯或二乙炔基苯作溶剂)升温交联，然后在惰性气氛下或真空条件下进行高温裂解烧结得到碳化物陶瓷。 如上制备工艺还有许多，在此不再列举。他们得到的碳化物一般是粉体，很少是块状或网状，碳化物不能象网络一样贯穿到整体中，其对材料的增强作用有限。而本专利技术用热固性高分子树脂作粘结剂和金属粉体或金属氧化物粉体计量混合，通过挥发溶剂、压结成型、热固化、高温裂解碳化反应烧结，直接得到整块碳化物陶瓷工件，无需以其他金属做粘结剂，就可以达到很高强度。工件还可以继续高温压渗其他金属粘结剂，使强度进一步提闻。
技术实现思路
许多热固性高分子树脂如:酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯、聚酰亚胺、呋喃树脂、聚硅醚等都可以做粘结剂，热裂解后的碳同时与金属发生碳化反应生成碳化物；金属物质如T1、V、Cr、Fe、Co、N1、Cu、Mn、Sb、Zr、Hf、Mo、Nb、Ta、W、稀土金属或合金或金属氧化物或非金属B、Si等在高于或近于其熔点的温度与上述热固性高分子树脂混合后烧结均可得到相应的碳化物陶瓷。此工艺过程简单，应用范围十分广泛，可以直接烧结得到所需陶瓷工件，这是其他专利所做不到的。 【具体实施方式】 实例一 取一定重量酚醛树脂放入一石墨坩埚中，推入高温炉中，通氩气保护，以3°C /min的速率升温至800°C，保温I小时。冷却至室温后取出，称重，计算酚醛树脂含碳量。 按Fe: C = 3: I原子比称取酚醛树脂和还原铁粉，酚醛树脂用丙酮溶解；加入铁粉，搅拌均匀，边搅拌边挥发溶剂。把干燥后混合物放入模具中，20MPa加压成型；连同模具放入烘箱中115°C加热固化3小时。取出样品，放入高温炉里的石墨坩埚中，通氩气保护，以1.(TC /min的速率升温至1500°C。保温1.0小时，冷却至室温，得到Fe3C碳化物陶瓷样品O 实例二 按Ti: C=I: I原子比称取酚醛树脂和325目氢化钛粉，酚醛树脂用丙酮溶解；加入钛粉，搅拌均匀，边搅拌边挥发溶剂。把干燥后混合物放入模具中，15MPa加压成型；连同模具放入烘箱中115°C加热固化4小时。取出样品，放入高温炉里的石墨坩埚中，通氩气保护，以1.50C /min的速率升温至1700°C。保温1.5小时，冷却至室温，得到TiC碳化物陶瓷成品。 实例三 氨酚醛树脂碳含量测定同实例一。 按Cr: C = 3: 2原子比称取氨酚醛树脂和300目金属铬粉，氨酚醛树脂用无水乙醇溶解；加入铬粉，搅拌均匀，边搅拌边挥发溶剂。把干燥后混合物放入模具中，20MPa加压成型；连同模具放入烘箱中120°C加热固化3小时。取出样品，放入高温炉里的石墨坩埚中，通氩气保护，以2.(TC/min的速率升温至1800°C。保温2.5小时。冷却至室温，得到Cr3C2碳化物陶瓷成品。 实例四 聚酰亚胺碳含量测定同实例一。 按W: C=1: 4原子比称取聚酰亚胺胶和300目WO3粉，聚酰亚胺胶用二甲基甲酰胺稀释；加入WO3，搅拌均匀，边搅拌边加热至150°C挥发溶剂。把干燥后混合物放入模具中，30MPa加压成型；连同模具放入烘箱中220°C加热固化5小时。取出样品，放入高温炉里的石墨坩埚中，抽真空保护，以1.0°C /min的速率升温至1600°C。保温2.0小时，冷却至室温，得到WC碳化物陶瓷产品。 实例五 环氧树脂/固化剂碳含量测定同实例一。 按Ta: C = 2: 7原子比称取环氧树脂胶和325目Ta2O5粉，环氧树脂胶加入固化齐IJ，再加Ta2O5粉，搅拌均匀，边搅拌边加热预固化。把固化预聚体混合物放入模具中，5MPa加压成型；连同模具放入烘箱中150°C加热再固化4小时。取出样品，放入高温炉里的石墨坩埚中，抽真空保护，以2.(TC /min的速率升温至1800°C。保温1.5小时。冷却至室温，得到TaC碳化物陶瓷样件。 以上实例还可有许多，只是工艺条件略有不同，在此不一一举例，该专利技术可以得到各种形状、各种性能的碳化物陶瓷材料或半成品或成品。凡用金属、金属化合物或合金或非金属等粉体和热固性树脂或预聚体混合经压结、热固化、高温裂解、碳化反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳化物陶瓷材料的制备技术，其特征如下：把金属、金属化合物或合金或非金属等粉体和热固性高分子树脂或预聚体混合，经挥发溶剂、加压压结、加热固化，最后在高温炉中通氩气或抽真空保护热裂解碳化反应成型，制得陶瓷碳化物材料、半成品或成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：傅圣利，
申请(专利权)人：傅圣利，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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