一种蓬松态纳米氧化钇粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蓬松态纳米氧化钇粉体的制备方法，属于超细纳米粉体合成技术领域。先将含钇无机盐、去离子水和络合剂混合，在室温下搅拌均匀得到含钇的浆液，含钇无机盐和络合剂的重量比为8/0.5～8/10；当目标产物为RE:Y2O3时，含钇无机盐中掺杂有稀土离子；再将浆液，或者由浆液得到的溶胶或干凝胶在400～900℃进行煅烧，使其充分分解，得到蓬松态Y2O3或RE:Y2O3纳米粉体。本发明专利技术利用新型络合剂通过燃烧法制备团聚小、粒径小且分布窄的纳米氧化钇，可有效避免所制备样品的后期粉碎、研磨等处理。该方法操作简单、合成温度低、周期短、易于工业化；有利于制备多种掺杂元素的复合氧化钇纳米粉体；可通过控制络合剂的加入量，制备不同粒度区间分布的纳米粉体。

【技术实现步骤摘要】
-种蓬松态纳米氧化紀粉体的制备方法
本专利技术属于超细粉末的制备领域，更具体地，涉及一种蓬松态纳米氧化纪（包括 惨杂的氧化纪）粉体的制备方法。
技术介绍
氧化纪是一种极其重要的稀±氧化物，不溶于水和碱，可溶于酸，在空气中易吸收 二氧化碳和水，此外还具有身为稀±元素所特有的电价高、4产5(f61 2电子层结构、半径大、 极化力强、化学性质活泼等优异的性质。因其优良的耐热、耐腐蚀、高温稳定性、介电常数在 12-20等优质特性，成为了重要的工业材料。在光学材料、高技术陶瓷、电池材料、磁性材料， 发光材料等方面。对于氧化纪纳米粉体而言，具有高的纯度和比表面积、小的颗粒粒径、窄 的粒径分布是其得到广泛应用的前提条件。现有报道采用固相法、沉淀法等制备氧化纪纳 米粉体。 中国专利文献CN103539195 A公开了 一种纳米氧化纪粉体的制备方法，该方法 利用含纪的无机酸盐溶液滴入含有沉淀剂与静电稳定剂的醇水混合溶液中，随后在加入表 面活性剂，并对体系就行揽拌陈化后锻烧，得到粒径分布在30?60nm的氧化纪粉体。 中国专利文献CN1410353A公开了一种纳米氧化粉体的制备方法，该方法利用 含纪离子溶液与碱性溶液在引入表面活性剂的条件下进行反应，经洗涂、烘干后在200? 60(TC下锻烧得到粒径在10?60皿的粉体。 中国专利文献CN103450899A公开了 一种惨杂氧化纪纳米英光粉的制备方法， 该方法是在^N03) 3和化(N03) 3的混合溶液中加入化OH溶液，并调节适当抑值为6?8后 再加入相等质量的化OH揽拌后装入反应器皿中，在温度为140?22CTC条件下反应4?6 小时后冷却得到反应产物，随后经过洗涂，沉淀，烘干得到惨杂氧化纪纳米英光粉。 W上专利文献所使用的制备方法步骤繁琐，设备复杂，需控制较多变量，粉体粒径 大分布宽，粉体粒度分布区间不可调且团聚现象较严重。
技术实现思路
针对目前存在的问题，本专利技术提供一种蓬松态纳米Ys化及RE:Ys化粉体的制备方 法。本专利技术利用新型络合剂通过燃烧法制备团聚小、粒径小且分布窄的纳米氧化纪粉体，制 备的产物疏松无需任何破碎细化处理；该方法操作简单、合成温度低、周期短、易于工业化； 可W通过控制新型络合剂的加入量，制备不同粒度区间分布的纳米粉体。 本专利技术提供的一种纳米氧化纪粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤： 第1步将含纪无机盐、去离子水和络合剂混合，在室温下揽拌均匀得到含纪的浆 液，其中，含纪无机盐和络合剂的重量比为8/0. 5?8/10 ; 当目标产物为re:Y2〇3时，所述含纪无机盐中惨杂有稀±离子； 第2步将所述浆液，或者由所述浆液得到的溶胶或干凝胶在40(TC?90(TC进行锻 烧，使其充分分解，得到蓬松态Ys化或RE: Ys化纳米粉体。 与现有技术相比，本专利技术采用的新型络合剂燃烧法优化了材料制备过程，粉体粒 度小、粒径分布窄。同时，可有效合成具有精确化学计量比的少量离子惨杂的氧化纪粉体 (例如；Nd:Y2〇3,孔:Y2〇3，Eu:Y2〇3等）。具体而言，本专利技术具有W下优点： 1.该方法同时具备操作简单、周期短，节能、易工业化、不受特殊设备限制等优点 2.本专利技术在制备氧化纪纳米粉体时，使用了新型络合剂，并且少量比例络合剂的 加入即可使得制备温度降低，粉体粒度小而分布均匀、比表面积大的。 [001引3.改变络合剂的加入量，可控制粉体的分布范围，使得所制备的Y203及RE: Y203粉 体粒径可分布在多个较窄范围内（如10-3化m、20-70nm等）可调。 4.本专利技术方法可避免了因过滤，洗涂等繁琐步骤使得少量惨杂离子流失，有利于 制备多种惨杂元素的复合氧化纪纳米粉体。 【附图说明】 图1是氧化纪纳米粉体的制备步骤； [001引图2实施例1-3所制备的Nd:Y203物相分析； 图3实施例1所制备的Ys化扫描电镜图； 图4实施例2所制备的Y203扫描电镜图； 图5实施例4-8所制备的Y203物相分析； [002引图6实施例9-11所制备的Y203物相分析； 图7实施例12-14所制备的Y203物相分析； 图8实施例15-17所制备的Y203物相分析； [002引图9实施例18-19所制备的孔:Y203和化:Y203物相分析； 图10实施例21所制备的Y203扫描电镜图； 图11为实施例20和21所制备的Ys化照片对比图，其中，（a)为实施例20,化）为 实施例21。 【具体实施方式】 针对目前存在的问题，本专利技术通过含纪的无机盐溶液与新型络合剂溶液的络合反 应，大幅度降低了烧结温度，使得样品在40(TC既可合成。 W ^N03)3 ? 6&0为例，将其溶于少量去离子水中形成的硝酸纪溶液；称取一定量 的聚丙帰酸或聚丙帰酸馈（约为纪盐重量的10%?130% )作为络合剂加入到硝酸纪溶液 中，用玻璃棒揽拌均匀。将配制好的反应液直接倒入巧巧，放入马弗炉内进行锻烧，锻烧温 度在> 400。保温> 化即可得到蓬松超细产物。如当8g的^N03)3 'SHsO中加入Ig的络 合剂就可W合成小粒径且在20?70nm范围内分布的球形氧化纪粉体；当加入2g络合剂， 就可W合成小粒径且在10?30nm范围内分布的球形氧化纪粉；当继续增加络合剂用量时， 粉体分布范围将变的更小，因此可W通过控制络合剂的加入量，控制球型氧化纪产品的粒 度分布范围。 如图1所示，本专利技术实例提供的制备方法具体包括下述过程： (1)将含纪无机盐加入去离子水并揽拌均匀，得到含纪无机酸盐溶液；再在其中 加入一定量的络合剂，得到含纪的浆液。 制备的目标产物可W是Y203或RE:Y203,当目标产物为RE:Y203时，向含纪无机盐中 惨杂有稀±离子，相应的其后续产物也惨杂有稀±离子。 所述含纪无机酸盐溶液的浓度可从接近饱和直至无限稀释都可W，所惨杂的稀± 离子可W为多种，如NcT、孔化等，可单离子惨杂，也可多种离子惨杂。 络合剂为聚丙帰酸（PAA)和聚丙帰酸馈（PAM)中的至少一种，反应在常温常压下 进行。 [00巧]络合剂加入含纪的无机酸盐溶液的方式可逐滴加入，也可W直接倒入；同时，金属 盐、水、络合剂的加入顺序可互换。 含纪的无机酸盐溶液与络合剂的重量比例关系为Y/P = 8/0. 5?8/10,从节能、环 保和样品性能方面考虑，优选比例关系为8/1?8/3,更优选的是8/2。 含纪无机盐主要是指硝酸纪和惨杂的硝酸金属盐，如硝酸纪，硝酸钦等，优选硝酸 纪溶液，或者稀±硝酸盐和硝酸纪的混合溶液，浓度接近饱和。 (2)加料完毕后，将浆液在常温常压条件下用玻璃棒揽拌均匀，直接备注或者将浆 液在一定温度下蒸发多余水分，除去部分水分形成溶胶或者除去所有水分形成干凝胶。 蒸发温度一般不高于IOCTC。 上述均匀溶液蒸发掉多余水分，可通过水浴加热或者烘箱加热等设备加热除去部 分形成溶胶或者所有水分形成干凝胶。 (3)将步骤（2)中的浆液或者溶胶或者干凝胶进行锻烧处理，得到粒径小且均匀 的球形氧化纪产品。 锻烧温度为40本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：第1步  将含钇无机盐、去离子水和络合剂混合，在室温下搅拌均匀得到含钇的浆液，其中，含钇无机盐和络合剂的重量比为8/0.5～8/10；当目标产物为RE: Y2O3时，所述含钇无机盐中掺杂有稀土离子；第2步 将所述浆液，或者由所述浆液得到的溶胶或干凝胶在400℃ ~ 900℃进行煅烧，使其充分分解，得到蓬松态Y2O3或RE: Y2O3纳米粉体。

【技术特征摘要】
1. 一种纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤： 第1步将含钇无机盐、去离子水和络合剂混合，在室温下搅拌均匀得到含钇的浆液， 其中，含钇无机盐和络合剂的重量比为8/0. 5?8/10 ; 当目标产物为RE: Y2O3时，所述含钇无机盐中掺杂有稀土离子； 第2步将所述浆液，或者由所述浆液得到的溶胶或干凝胶在400°C ~ 900°C进行煅 烧，使其充分分解，得到蓬松态Y2O3或RE: Y2O3纳米粉体。2. 根据权利要求1所述纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，根据粉体粒径分布 要求调整所述络合剂用量。3. 根据权利要求1所述纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述络合剂为聚丙 烯酸PAA和聚丙烯酸铵PAM中的至少一种。4. 根据权利要求1至3中任一所述纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述含钇 无机盐为硝酸钇，或者硝酸钇和掺杂的硝酸金属盐。5. 根据权利要求1至3中任一所述纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕文中，张晓荣，范桂芬，汪小红，王晓川，梁飞，雷文，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42