一种Carroll反应连续化工艺方法技术

技术编号:11008883 阅读:178 留言:0更新日期:2015-02-05 14:44
本发明专利技术公开了一种Carroll反应连续化工艺方法,包括以下步骤:酯交换、重排反应、脱羧反应、保温反应和原料回收工序。反应原料R-醇和酰化剂进行酯交换反应,生成乙酰乙酸-R-酯,酯经过重排生成R-酮酸;随着反应温度逐步升高,R-酮酸经过脱羧反应生成产品R-酮。该发明专利技术将反应通过釜式串联的方式分为三段五釜连续进行,分釜控温的方式,使各步反应充分彻底的进行。本发明专利技术工艺方法使反应进行彻底,副反应少,收率得到大幅度提高;稳定输出的废气CO2,综合回收利用;现场实现全自动化,提高生产安全系数。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,包括以下步骤:酯交换、重排反应、脱羧反应、保温反应和原料回收工序。反应原料R-醇和酰化剂进行酯交换反应,生成乙酰乙酸-R-酯,酯经过重排生成R-酮酸;随着反应温度逐步升高,R-酮酸经过脱羧反应生成产品R-酮。该专利技术将反应通过釜式串联的方式分为三段五釜连续进行,分釜控温的方式,使各步反应充分彻底的进行。本专利技术工艺方法使反应进行彻底,副反应少,收率得到大幅度提高;稳定输出的废气CO2,综合回收利用;现场实现全自动化,提高生产安全系数。【专利说明】-种CarrolI反应连续化工艺方法
本专利技术涉及,具体地说,涉及一种植物酮合成 中关键工序Carroll反应工艺及釜式串联连续化反应方法,属于精细化工领域。
技术介绍
植物酮为无色或淡黄色的油状液体,具有清香,由于其较好的定香和清淡的特征,广泛 用于调香,适合用于花香型香精的配制,是一种非常有价值的香料,更是合成维生素E的一 种重要的高附加值中间体产品。维生素E因其有促进人体的新陈代谢,增强体质活力,减少 组织衰老,调整生育功能,增进血液循环及防止动脉硬化的多种用途,近年来,正逐步被人 们所重视,需求量逐年增加,导致植物酮需求逐年增加,本技术主要研究植物酮合成中关键 工序Carroll反应。 目前已经工业化或具有工业化前景的Carroll反应基本采用间歇生产工艺,也有 部分采用管式连续,但未充分根据反应机理不同,导致反应收率低,不能有效回收CO2等,不 属于绿色化工工艺。反应通式如下: 【权利要求】1. ,其特征在于:包括以下步骤:酯交换、重排反应、 脱羧反应、保温反应和原料回收工序。2. 如权利要求1所述的,其特征在于:所述酯交换 步骤,先将第一常压反应釜内备一部分反应液粗品,升温,将原料叔醇和酰化剂二乙甲酯及 催化剂有机铝盐按照一定的比例滴加进入第一常压反应釜,进行酯交换反应。3. 如权利要求2所述的,其特征在于:所述加入的 叔醇:酰化剂:催化剂的摩尔比为〇. 8-3 :1 :0. 02。4. 如权利要求2所述的,其特征在于:酯交换反应 的温度为96-101°C,停留时间2-3h。5. 如权利要求1所述的,其特征在于:所述重排反 应,酯交换后的产物通过釜溢流口缓慢进入第二常压反应釜进行酯重排反应;所述重排反 应温度120-130°C,时间2-3h。6. 如权利要求1所述的,其特征在于:所述脱羧反 应,重排后的产物通过釜溢流口缓慢进入第三常压反应釜进行脱羧反应,部分副产物甲醇 及C02通过塔顶冷凝器分别进入受槽和气柜回收处理;所述脱羧反应温度155-165°C,时间 2-3h。7. 如权利要求1所述的,其特征在于:所述保温反 应,脱羧反应后的物料经过釜溢流口进入第四常压保温釜继续反应,控制温度150_170°C和 停留时间2-3h。8. 如权利要求1所述的,其特征在于:所述原料回 收,保温反应后的物料经过釜溢流口进入第五减压回收釜,控制温度、真空度和停留时间, 将未反应完的原料R-醇和酰化剂回收套用至第一常压反应釜,合格产物R-酮进入下一步 工序。9. 如权利要求10所述的,其特征在于:所述原料回 收温度160-180°C、真空度-8?-12KPa,停留时间1-1. 5h。10. 如权利要求1所述的,其特征在于:采用所述方 法,醇收率彡95. 8%,二乙甲酯收率彡94. 1%。【文档编号】C07C45/67GK104326890SQ201410673331【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月21日 优先权日:2014年11月21日 【专利技术者】李耀林, 马啸, 梁百安, 陈亚君, 梁晓东, 邱贵生 申请人:山东新和成药业有限公司, 浙江新和成股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Carroll反应连续化工艺方法,其特征在于:包括以下步骤:酯交换、重排反应、脱羧反应、保温反应和原料回收工序。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李耀林马啸梁百安陈亚君梁晓东邱贵生
申请(专利权)人:山东新和成药业有限公司浙江新和成股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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