本发明专利技术涉及一种氮掺杂TiO2纳米管复合Fe2O3催化剂的制备方法。首先采用溶胶凝胶法制备掺氮二氧化钛粉体，之后以掺氮二氧化钛粉体为原料，通过一步水热合成制备掺氮TiO2纳米管，并以其为载体，将其浸渍于氢氧化铁胶体中，通过溶胶灌注法制备氮掺杂TiO2纳米管复合Fe2O3催化剂。通过优化合成条件及相应的微结构调控以期实现其较高的光催化降解有机污染物活性。
【技术实现步骤摘要】
—种氮掺杂T12纳米管复合Fe2O3
本专利技术涉及一种新型氮掺杂T12纳米管复合Fe2O3催化剂，本专利技术还涉及制备该催化剂的具体方法及特点。
技术介绍
近年来，随着人口数量的迅速增长及纺织印染医药等行业的快速发展，水体污染日益加剧。含有大量有机污染物的废水不仅对人类的生存安全构成重大威胁，也成为社会和经济可持续发展的重大障碍。基于太阳光为激发光源的半导体光催化技术具有能耗低、操作简便、反应条件温和、绿色环保等优点，在有机废水治理领域拥有广阔的应用前景。在光催化过程中，光激发诱导半导体价带电子跃迁至导带，并在价带产生带正电荷的空穴，二者形成氧化-还原体系，溶解氧和水分别与电子和空穴作用最终生成羟基自由基(.0H)。羟基自由基(.0H)的氧化电极电位为2.80V，仅次于氟(F2),具有强氧化性，且无选择性，常温常压下短时间内可以将有机污染物完全降解至C02、H2O和其他无机小分子，反应彻底，无二次污染，在空气净化、环境保护等领域显示了广阔的应用前景。 在光催化技术中，选择合适的半导体光催化剂，是实现高效催化活性的关键。T12带隙位置适中，产生的电子空穴对具有很强的氧化还原能力，可以降解多种污染物。且其合成工艺简单、原料价廉，对环境和人体无害，化学性质稳定，耐光、酸碱腐蚀。基于以上优点，T12作为光催化材料受到越来越多的关注。T12纳米管作为纳米T12的一种存在形式，具有巨大的比表面积、较高的吸附能力及沉降性能和强的光散射性能等优势，是废水处理领域最活跃的研究对象之一。然而，纯T12禁带宽度较宽，只能吸收太阳光中的紫外光，而紫外光仅占太阳光的4%，光利用率较低。为高效利用自然界中取之不尽、用之不竭的太阳光能源，实现T12光催化材料的可见光响应是亟待解决的关键问题。大量研究表明，非金属元素掺杂和半导体复合是增强T12可见光响应的有效手段。氮元素的2p轨道与O的2p轨道电子云杂化可使带隙变窄，促使T12吸收带红移，从而产生对可见光的吸收。而Fe2O3作为一种具有较窄禁带宽度(Eg = 2.2eV, λ = 563nm)的半导体材料，其吸收光谱与太阳能光谱较为匹配，可以直接利用太阳能。Fe2O3在可见光下被激发，光生电子能够转移到禁带宽度较大的半导体的导带上，从而发生一系列的光催化反应过程，达到有效利用太阳光的目的。 基于此，本专利技术首先以溶胶凝胶-水热法合成氮掺杂T12纳米管，并以其为载体，复合Fe2O3半导体，制备氮掺杂T12纳米管复合Fe2O3催化剂。通过对催化剂结构的有效调控以实现催化剂的高效催化活性。
技术实现思路
为实现本专利技术所提供的技术方案是: 以溶胶凝胶-水热法合成的氮掺杂T12纳米管为模板，将其浸溃到氢氧化铁溶胶中，经搅拌、超声、离心、焙烧后，得到氮掺杂T12纳米管复合Fe2O3催化剂。 其中所述氮掺杂T12纳米管的制备采用溶胶凝胶与水热合成相结合的方法，其制备方法为:按计算量将定量钛酸丁酯与相应量无水乙醇混合搅拌，记为A液；将定量蒸馏水、尿素、冰醋酸、无水乙醇,混合搅拌,记为B液。于激烈搅拌下将A液缓慢滴加至B液中，继续搅拌至形成溶胶，陈化，干燥，500°C焙烧3h，得到掺氮T12粉末。之后将1.6g氮掺杂T12粉末与10mol/L NaOH溶液密封在80ml聚四氟乙烯反应釜中，搅拌条件下150°C反应12h。离心反复水洗至中性后，用稀硝酸调节溶液pH为2-3，搅拌12h，再水洗至中性，离心、烘干后得到掺氮T12纳米管。 氢氧化铁胶体制备方法为:将一定量的稀Fe (NO3) 3.9H20溶液逐滴滴加到10mL沸腾的水中，至形成棕红色的Fe(OH)3胶体，胶体可通过丁达尔现象验证。 本专利技术的基本原理是首先将含氮尿素溶入水中，借助钛酸丁酯的水解和缩聚反应制得含氮溶胶，并通过进一步缩聚得到掺氮凝胶，经干燥、锻烧得到掺氮纳米T12粉体。之后通过一步水热法合成掺氮T12纳米管。基于水热法合成的T12纳米管的生成机理为卷曲机制，因此T12纳米管是开口的中空管，孔壁为层状结构。当将T12纳米管浸溃到Fe (OH) 3胶体溶液中，纳米管的管壁和层间被涂上一层Fe(0H)j5。经过焙烧，胶体分解为相应的Fe2O3纳米粒子，并与T12纳米管相互作用，形成氮掺杂T12纳米管复合Fe2O3催化剂。 【具体实施方式】 为更好理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术做进一步地详细说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。 实施例: 量取20mL钛酸丁酯于SOmL无水乙醇中，搅拌得淡黄色溶液，记为A液；称取所需量的尿素于20mL蒸馏水中，之后再加入20mL无水乙醇和1mL冰醋酸，搅拌，记为B液。缓慢将A液滴加入B液中，搅拌至溶胶形成，陈化12h，烘干，500°C焙烧3h，得掺氮T12粉体。 将1.5g掺氮T12粉末与10mol/LNa0H溶液密封在80mL聚四氟乙烯反应釜中，搅拌条件下油浴加热至150°C反应12h。离心反复水洗至中性后，用稀硝酸调节pH为2-3，搅拌12h，再水洗至中性，离心、烘干后得到掺氮T12纳米管。 在高速搅拌条件下，将0.5g水热法制备的氮掺杂T12纳米管浸溃到计算量浓度的氢氧化铁溶胶中，于室温下搅拌12h，经超声3.5h后，离心，80°C烘干，并于马弗炉中400°C焙烧2h。既得氮掺杂T12纳米管复合Fe2O3催化剂。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮掺杂TiO2纳米管，其特征在于：它是采用溶胶凝胶和水热法相结合制备得到的白色絮状物，并且此絮状物需用蒸馏水水洗至中性后用稀硝酸调至溶液pH为2‑3后搅拌12小时，再用蒸馏水洗至中性所得。
【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂T12纳米管，其特征在于:它是采用溶胶凝胶和水热法相结合制备得到的白色絮状物，并且此絮状物需用蒸馏水水洗至中性后用稀硝酸调至溶液PH为2-3后搅拌12小时，再用蒸馏水洗至中性所得。2.一种氮掺杂T12纳米管复合Fe2O3催化剂，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：安会琴，苌城，陈芳，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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