本发明专利技术提供了一种红色发光荧光粉及其制备方法。该红色发光荧光粉的化学通式为M1-xAyAl2-ySiN4:xEu；式中，M为Mg、Ca、Sr、Ba、Y和Sc中的至少一种，A为Gd和Ga中的至少一种，且0.01≤x≤0.2，0≤y≤1。该红色发光荧光粉的制备方法包括如下步骤：a、按化学通式M1-xAyAl2-ySiN4:xEu中各元素化学计量比称取原材料M、A、Al、Si和Eu，将称取的原材料置于电弧熔炼炉中进行熔炼，形成合金；b、将步骤a中所得合金破碎球磨，之后在保护气氛下高温烧结，冷却后取出洗涤、干燥即得红色发光荧光粉。本发明专利技术中红色发光荧光粉的制备成本低，制备过程简单、易控。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种荧光粉材料，具体地说是。
技术介绍
在灯具照明领域，发光二极管(LED)以其节能、环保、寿命长、体积小等优点越来越受到广泛应用。LED将逐渐取代传统光源产品，成为最具竞争力的主流照明光源。现在，市场上的白光LED主要采用GaN芯片激发黄色荧光粉来实现发白光，这种产生白光的模式存在一个严重不足就是缺少红色成分，从而使得LED显色指数偏低，阻碍了 LED在照明领域的推广和应用。 目前，解决白光LED缺少红色成分的方法是在黄色荧光粉中加入红色发光荧光粉(简称红色荧光粉)，以提高LED的显色指数。当前市场上红色发光荧光粉以氮化物体系为主，生产氮化物红色荧光粉的原料为碱土金属氮化物，碱土金属氮化物的获取通过碱土金属直接氮化而成。由于碱土金属化学性质活泼，碱土金属氮化物化学性质更加活泼，因此目前碱土金属氮化物的纯度还不能有效控制，成品率很低，生产成本高昂。碱土金属氮化物的低成品率、高成本直接影响了红色发光荧光粉的广泛应用，进而影响白光LED的整灯成本。
技术实现思路
本专利技术的目的之一就是提供一种红色发光荧光粉，以解决现有的红色发光荧光粉因成本高、制备困难等缺点而导致不能广泛应用的问题。 本专利技术的目的之二就是提供一种红色发光荧光粉制备方法，以价格低廉的碱土金属作为原材料来制备红色发光荧光粉，制备过程简单、易操作，且成本低。 本专利技术的目的之一是这样实现的:一种红色发光突光粉，该红色发光突光粉的化学通式为MhAyAVySiN4 = XEu ;式中，M为Mg、Ca、Sr、Ba、Y和Sc中的至少一种，A为Gd和Ga中的至少一种，且0.01 ^ X ^ 0.2,0 ^ y ^ I ;该红色发光荧光粉的制备方法包括如下步骤:a、按照化学通式MhAyAVySiN4= XEu中各元素化学计量比称取Μ、A、Al、Si和Eu，将所称取的Μ、A、A1、Si和Eu置于电弧熔炼炉中进行熔炼,形成合金；b、将步骤a中所得合金破碎球磨，之后在保护气氛下高温烧结3?12h，冷却后取出烧结样品，对烧结样品进行洗涤、干燥即得红色发光荧光粉。 步骤b中所述保护气氛为氮氢混合气。 步骤b中所述高温烧结过程中的烧结温度为1500°C -2100°C。 步骤b中对烧结样品进行洗涤具体是:采用去离子水对烧结样品进行洗涤直至洗涤液的PH值为中性。 本专利技术所提供的红色发光荧光粉，其晶体结构中活泼碱土金属元素的比例相对较低；制备时采用价格低廉的碱土金属为原材料，通过合金熔炼工艺将稳定性差的单质(金属和/或非金属)熔炼成稳定性好的合金，避免了使用价格昂贵且化学性质极不稳定的碱土金属氮化物作为原材料，因此制备时具有合成成本低、制作工艺简单的优点。所得红色发光荧光粉具有较宽范围的激发波长，例如在300-550nm范围内都有良好的激发，能够适于多种波段的激发源激发，尤其适用于紫外、近紫外和460nm蓝光等激发源激发，激发后发射波长在580-670nm的红色光。本专利技术所提供的红色发光荧光粉是一种性能优良的LED用荧光粉。 本专利技术的目的之二是这样实现的:一种红色发光荧光粉制备方法，包括如下步骤:a、按照化学通式MhAyAVySiN4= XEu中各元素化学计量比称取Μ、A、Al、Si和Eu，将所称取的Μ、A、Al、Si和Eu置于电弧熔炼炉中进行熔炼，形成合金；所述M为Mg、Ca、Sr、Ba、Y和Sc中的至少一种,所述A为Gd和Ga中的至少一种；且0.01彡x彡0.2，O彡y彡I ;b、将步骤a中所得合金破碎球磨，之后在保护气氛下高温烧结3?12h，冷却后取出烧结样品，对烧结样品进行洗涤、干燥即得红色发光荧光粉。 步骤b中所述保护气氛为氮氢混合气。 所述氮氢混合气中氮气和氢气的体积比为75:25-95:5。 步骤b中所述高温烧结过程中的烧结温度为1500°C -2100°C。 步骤b中对烧结样品进行洗涤具体是:采用去离子水对烧结样品进行洗涤直至洗涤液的PH值为中性。 本专利技术在制备红色发光荧光粉时，以碱土金属为原材料，碱土金属相比碱土金属氮化物而言，具有价格低廉(碱土金属氮化物的价格是碱土金属价格的几十倍)，保存条件易实现(碱土金属氮化物需在水氧含量达到PPm级的条件下保存，碱土金属只需塑封包装即可)，合成工艺条件简单、易操作(碱土金属氮化物需在高温、高压条件下合成，碱土金属只需在高温、常压条件下合成即可)的优点，因此制备成本低，工艺操作简单；加之本专利技术中降低了性质活泼的碱土金属的含量，故制备过程更加容易控制。 本专利技术制备过程中采用合金法合成氮化物红色荧光粉，通过合金熔炼工艺将活泼性高(稳定性差)的金属(或非金属)熔炼形成稳定性好的合金体，避免了使用价格昂贵且化学性质极不稳定的碱土金属氮化物作为原材料，使得制备过程更加简单易行，工艺窗口宽，适于工业化批量生产，且能够保证各批次产品的性能稳定。 【附图说明】 图1是本专利技术实施例1中制备的Caa95AlGdSiN4: 0.05Eu荧光粉的X射线衍射图。 图2是本专利技术实施例1中制备的Caa95AlGdSiN4: 0.05Eu荧光粉的激发光谱图。 图3是本专利技术实施例1中制备的Caa95AlGdSiN4: 0.05Eu荧光粉的发射光谱图。 图4是本专利技术实施例2中制备的SraiCaa8Mgatl9Gdatl5Alh95SiN4 = 0.0lEu荧光粉的激发光谱图。 图5是本专利技术实施例2中制备的SraiCaa8Mgatl9Gdatl5Alh95SiN4 = 0.0lEu荧光粉的发射光谱图。 【具体实施方式】 本专利技术所提供的红色发光荧光粉的化学通式为MhAyAl2_ySiN4: xEu ;其中，M为单质Mg、Ca、Sr、Ba、Y和Sc中的至少一种，A为单质Gd和Ga中的至少一种，且0.01^x^0.2,0^y^ I ;该红色发光荧光粉的制备方法包括如下步骤:a、按照化学通式MhAyAVySiN4 = XEu中各元素化学计量比分别称取M、A、Al、Si和Eu，将所称取的M、A、Al、Si和Eu置于电弧熔炼炉中进行熔炼，形成合金；b、将步骤a中所得合金破碎球磨，之后在保护气氛下高温烧结:Tl2h，冷却后取出烧结样品，对烧结样品进行洗涤、干燥即得红色发光荧光粉。 下面结合实施例，对本专利技术的红色发光荧光粉的制备方法作进一步详细说明。 实施例1:Caa95AlGdSiN4:0.05Eu 荧光粉的制备。 以单质Ca、Al、Gd、S1、Eu为原材料，且通过称取使上述原材料的物质的量之比满足Ca:A1:Gd、Si:Eu=0.95:1:1:1:0.05，将上述所称取的原材料放入电弧熔炼炉中进行瞬间电弧高温熔炼以形成合金体，将所得合金体破碎球磨后得到合金粉末，将合金粉末放入氧化锆坩埚中，在N2/H2混合气氛(N2与H2的体积比可以为75:25-95: 5，下同)中在1800°C下烧结5小时，冷却后取出烧结样品，用去离子水对烧结样品进行洗涤直至洗涤液的pH值为中性，之后干燥即得Caa95AlGdSiN4 = 0.05Eu荧光粉。 对所制备的Caa95AlGdSiN4 = 0.05Eu荧光粉进行X射线衍射测试，所得X射线衍射图如图1所示，由图1中衍射峰可看出，所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种红色发光荧光粉，其特征是，该红色发光荧光粉的化学通式为M1‑xAyAl2‑ySiN4:xEu；式中，M为Mg、Ca、Sr、Ba、Y和Sc中的至少一种，A为Gd和Ga中的至少一种，且0.01≤x≤0.2，0≤y≤1；该红色发光荧光粉的制备方法包括如下步骤：a、按照化学通式M1‑xAyAl2‑ySiN4:xEu中各元素化学计量比称取M、A、Al、Si和Eu，将所称取的M、A、Al、Si和Eu置于电弧熔炼炉中进行熔炼，形成合金；b、将步骤a中所得合金破碎球磨，之后在保护气氛下高温烧结3~12h，冷却后取出烧结样品，对烧结样品进行洗涤、干燥即得红色发光荧光粉。
【技术特征摘要】
1.一种红色发光荧光粉，其特征是，该红色发光荧光粉的化学通式为MnAyAVySiN4 = XEu ;式中，M为Mg、Ca、Sr、Ba、Y和Sc中的至少一种，A为Gd和Ga中的至少一种，且0.01^x^0.2,0^y^l ;该红色发光荧光粉的制备方法包括如下步骤: a、按照化学通式MhAyAVySiN4= XEu中各元素化学计量比称取Μ、A、Al、Si和Eu，将所称取的Μ、A、A1、Si和Eu置于电弧熔炼炉中进行熔炼,形成合金； b、将步骤a中所得合金破碎球磨，之后在保护气氛下高温烧结3?12h，冷却后取出烧结样品，对烧结样品进行洗涤、干燥即得红色发光荧光粉。2.根据权利要求1所述的红色发光荧光粉，其特征是，步骤b中所述保护气氛为氮氢混I=I ο3.根据权利要求1所述的红色发光荧光粉，其特征是，步骤b中所述高温烧结过程中的烧结温度为1500°C -2100°C。4.根据权利要求1所述的红色发光荧光粉，其特征是，步骤b中对烧结样品进行洗涤具体是:采用去离子水对烧结样品进行洗涤直至洗涤液的PH值为中性。5.一种红色发光荧光粉制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨志平，赵金鑫，
申请(专利权)人：河北利福化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13
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