本发明专利技术提供硼化铌陶瓷微珠制备耐高温高压油井固井试块的方法，包括硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、性能试验，其特征在于：将G级油井水泥55～65wt%、粒径为10～50µm的硼化铌闭孔空心陶瓷微珠25～35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%；以0.5～0.7（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入一组二块试模，试模的长、宽、高分别53mm*53mm*53mm，在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行性能指标测试。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于材料
。
技术介绍
目前国内固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠，在粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1?2.8g/cm3，之间，含量占粉煤灰30?70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠，内外表面光滑，体积大，是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高，漂珠量占粉煤灰总量的0.5?1%，铝硅玻璃微珠是中空圆球体。 其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100?1500° C燃烧时，粘土质物质熔融成微液滴，在炉内湍流的热空气作用下高速自旋，形成浑圆的硅铝球体，燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体，在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀，在表面张力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后进入烟道迅速冷却，硬化后，成为高真空的玻璃态空心微珠，即粉煤灰漂珠。 将粉煤灰放入水中搅拌，静置一段时间，由于漂珠密度小于水密度，将漂浮在水面上捞出晾干，即为漂珠，粉煤灰中的漂珠为灰白色，主要成分为S12占70%和AI2O3占13%，烧失量为0.40%?0.574%,密度0.475?0.574g/cm3，壁厚1.44?5.4lMm,粒径范围主要分布在147?84Mm。 近几年，由于北方雾霾天气的影响，我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供应紧张，只有中小火电厂以及小锅炉未采用脱硫技术供应少量的漂珠，漂珠的紧缺造成价格上涨，并且漂珠不纯掺入了粉煤灰，影响固井质量。 油田固井领域中，油气层分布广，长封井越来越多，长封井主要使用是耐高温高压水泥固井，长封井主要采用耐高温高压试块，要想使浆液的密度在0.72 g/cm3?1.5 g/cm3之间，非漂珠的减轻材料(无机矿物材料和有机合成材料组成)密度必须在0.5 g/cm3?0.7g/cm3之间，才能配制出耐高温高压的浆液(G级油井水密的密度在3.1 g/cm3，减轻剂密度必须小于I g/cm3,才能配置出密度1.0 g/cm3?1.5 g/cm3之间楽；液,前提条件是减轻剂添加量不能超过总量的40%，否则会影响固井试块的抗压强度)。 根据固井深度不同，通常把2000米以下的油井叫低温井，低温油井固井用低压低温浆液，油井内的温度在70?90° C之间，即浆液密在1.8 g/cm3?1.9 g/cm3 ；2000?4000米之间的叫中温井，中温油井固井用抗中压的浆液(油井内的温度在90?150° C之间，即衆液密度在1.6 g/cm3?1.7 g/cm3 ;而大于4000米的为高温井,高温油井固井用耐高温高压的浆液，油井内的温度在150?240° C之间，即浆液密度在1.0 g/cm3?1.5 g/ 3 cm ο 由于陆地低温油井油气资源在逐步减少，开采逐步由陆地低温油井向陆地深层和海洋深层开发，传统的固井材料漂珠不能满足深层高温油井的需要，需要采用新技术、新工艺、新材料来满足深层高压高温油井的要求，24小时压力大于60Mpa，浆液密度在1.0 g/cm3?1.5 g/cm3之间，陶瓷微珠耐静水压强度110?250Mpa。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术现状，找出新技术的突破口，提供一种成本低，性能优良，可以代替粉煤灰中的飘珠，性能优良，使密度定变化率小于0.02，达到设计密度，通过有机合成的方法制作硼化银闭孔空心陶瓷微珠，密度范围0.50 g/cm3?0.85g/cm3,进而配置低密度1.0 g/cm3?1.5g/cm3油井固井耐高温高压固井试块的制备方法，满足长封井固井材料要求。 其技术方案为。 包括硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、性能试验，硼化铌闭孔空心陶瓷微珠性能试验包括漂浮率测定、密度、耐静水压强度的测定、浆液密度测定、沉降稳定性、稠化时间、降失水量、耐压密度试验、流动性指标、进行抗压性能测试。 包括以下步骤:A、硼化铌闭孔空心陶瓷微珠制备:第一步、配料:将粒径I?1Mm五氧化二银粉、3?20Mm碳化硼粉和、5?15Mm氧化硼按比例为:7 O ?80wt%: 15 ?20 wt%:3 ?6 wt% ；第二步、制坯:将粒径I?1Mffl五氧化二铌粉、3?20Mm碳化硼粉和、5?15Mm氧化硼按第一步的比例取样混合得到混合粉，将粒径I?1Mffl五氧化二铌粉、3?20Mffl碳化硼粉和、5?15Mm氧化硼混合粉中加入酹醒树脂，比例为:1 wt%:0.5?0.8 wt%,粒径I?5Mm五氧化二铌粉、5?20Mffl碳化硼粉和、5?1Mffl氧化硼混合粉中和酚醛树脂混合搅拌均匀，在50?100° C温度下固化处理，将固化体在制粉机中粉碎，得到30?10Mm混合粉，混合料放入模具中，在压力机上施加I?3 MPa压力，挤压成型得到坯料；第三步、高温烧制:将第二步得到坯料放入高温烧结炉中，在1600?2000° C下，在氢气气氛保温烧结的时间为5?8小时，300?500° C脱碳处理得到硼化铌粉体，酚醛树脂为高活性碳源还原五氧化二铌为硼化铌；第四步、硼化铌实心微珠的制作:将第三步得到硼化铌块体破碎大颗粒，大颗粒的粒径在300?600Mm，换算成目数在30?50mesh，在球化机上加工制成粒径5?1Mm硼化铌圆球状的实心颗粒，加工成实心圆球，球化机不是颚式破碎机，颚式破碎机是利用金属加速撞击或敲击物料，形成的物料形状为片状、多棱形等不规则形状，球化加工是风机将物料吹起，物料之间的旋转运动相互摩擦呈圆球状颗粒，圆球状的颗粒在每个质点应力分布均匀，抗压强度大；片状、多棱形高温膨胀烧结形状仍为原来的形状，不规则的形状经高温膨胀烧结呈乌贼鱼头形状，抗压强度低，用两手指碾搓一破碎，破碎后浆液的密度会增大，水灰比也增加，凝固时间长，试块收缩比大，漏井，扁的不可能成圆的，球化和挤压破碎原理不同，微珠的性能也不同；第五步、硼化铌液浆制作:硼化铌液浆的重量百分比组成为:粒径5?1Mffl硼化铌65 ?70 wt%:水 30 ?35 wt% ；第六步、发泡剂加入:向第五步制作的硼化铌液浆中加入发泡剂，碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，浓度为I?3g/L，膨胀体积以及壁厚与加入量有关； 第七步、硼化铌闭孔空心陶瓷微珠制备:将第六步混合液浆充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在分区控制的增氧燃气炉上经过膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，氧气的浓度为30?35%，氧气的浓度越高，燃点越低，燃烧越充分，释放的热量越多，温度越高，其中膨胀温度800?900° C、烘干烧结温度在1400?1600° C、表面熔融温度1700?1800° C、成球温度1400?1500° C，成球经过风力淸选分级得到5?50Mm硼化铌闭孔空心陶瓷微珠，采用高压泵从混合液浆抽取液体，经过加压将混合液浆送至离心旋转喷雾机，高速离心电机的转速在24000转/分钟，电机耐高温在1800° C，高速旋转产生较大的离心力形成微珠，微珠的大小与喷射孔径、压力和速度有关，脱水膨胀温度越高膨胀体积越大，与温度高低有关，表面熔融温度才能形成硼化铌闭孔空心陶瓷微珠，矿物质经过900本文档来自技高网...
【技术保护点】
硼化铌陶瓷微珠制备耐高温高压油井固井试块的方法，包括硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、性能试验，硼化铌闭孔空心陶瓷微珠性能试验包括漂浮率测定、密度、耐静水压强度的测定、浆液密度测定、沉降稳定性、稠化时间、降失水量、耐压密度试验、流动性指标、进行抗压性能测试；包括以下步骤：A、硼化铌闭孔空心陶瓷微珠制备： 第一步、配料：取粒径1～10µm五氧化二铌粉、粒径3～20µm碳化硼粉和、粒径5～15µm氧化硼比例为：7 0～80wt%：15～20 wt%：3～6 wt%；第二步、制坯：将粒径1～10µm五氧化二铌粉、粒径3～20µm碳化硼粉和、粒径5～15µm氧化硼按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，将粒径1～10µm五氧化二铌粉、粒径3～20µm碳化硼粉和、粒径5～15µm氧化硼混合粉中加入酚醛树脂，重量比例为：1.0 wt%：0.5～0.8 wt%，将粒径1～10µm五氧化二铌粉、粒径3～20µm碳化硼粉和、粒径5～15µm氧化硼混合粉中和酚醛树脂混合搅拌均匀，在50～100°C温度下固化处理，将固化体在制粉机中粉碎，得到粒径30～100µm混合粉，混合料放入模具中，在压力机上施加1～3 MPa压力，挤压成型得到坯料；第三步、高温烧制：将第二步得到坯料放入高温烧结炉中，在1600～2000°C下，在氢气气氛炉保温烧结的时间为5～8小时，300～500°C脱碳处理得到硼化铌粉体；第四步、硼化铌实心微珠的制作：将第三步得到硼化铌粉体在球化机上加工制成粒径5～30µm硼化铌实心微珠粉；第五步、硼化铌液浆制作：硼化铌液浆的百分比组成为：粒径5～30µm硼化铌60～70 wt%：水30～40 wt%；第六步、发泡剂加入：向第五步制作的硼化铌液浆中加入发泡剂，碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，浓度为1～3g/L；第七步、硼化铌闭孔空心陶瓷微珠制备：将第六步混合液浆充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在分区控制的增氧燃气炉上经过膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，经过风力淸选分级得到5～50µm硼化铌闭孔空心陶瓷微珠、硼化铌闭孔空心陶瓷微珠壁厚在10～20µm，抗压强度在110～250 MPa；第八步、性能指标测试：a、漂浮率测定：称取粒径5～50µm硼化铌闭孔空心陶瓷微珠100克，倒入1000毫升的烧杯中，再倒入500毫升自来水倒于烧杯中，用玻璃棒搅拌，静置1小时，在烧杯中漂浮的硼化铌闭孔空心陶瓷微珠为漂珠，在烧杯底部沉淀为沉珠，将烧杯中漂珠和沉珠分别取出并烘干称重，计算漂浮率，硼化铌闭孔空心陶瓷微珠在水中的漂浮率大于98%；b、测量硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的密度：取100毫升的容量瓶称重得G1，再将硼化铌闭孔空心陶瓷微珠倒入100毫升容量瓶中，硼化铌闭孔空心陶瓷微珠凹面与100毫升容量瓶的刻度线相切，称量硼化铌闭孔空心陶瓷微珠与瓶重得G2， 100毫升硼化铌闭孔空心陶瓷微珠净重量为G2‑ G1，根据质量、密度和体积得m=ρ V ，密度ρ=（G2‑ G1）/ V，根据高温高压固井试块的固井要求，试块密度在1.0～1.5g/cm3，而硼化铌闭孔空心陶瓷微珠密度在0.5g/cm3～0.85 g/cm3之间；c、耐静水压强度的测定： 称量硼化铌闭孔空心陶瓷微珠100克倒入静水压强度试管中，静水压强度试管与压力泵连接，将压力泵中的水加压于静水压强度试管中，记录压力值，停止加压取出试管中的硼化铌闭孔空心陶瓷微珠测量漂浮率，硼化铌闭孔空心陶瓷微珠耐静水压的强度在110 ～250MPa；d、检测硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的密度变化值：同一批次不同位置的取样点的硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的密度变化范围在±0.01 g/cm3；e、耐高温高压油井指的是油井作业面温度在150～240°C，油井的深度在4000米以下的油井，抗压强度在60 ～100MPa，固井试块的抗压强度取决于硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的抗压强度，低压低温油井指深度小于2000米，抗压强度小于20 MPa，温度在70～90°C，中压中温油井指深度在2000～4000米，抗压强度在20～ 60MPa，温度在90～150°C高压高温油井指指深度大于4000米，抗压强度大于60 ～100MPa； B、硼化铌陶瓷微珠制备耐高温高压油井固井试块：第一步、配料：配料：将G级油井水泥55～65 wt%、粒径为5～50µm的硼化铌闭孔空心陶瓷微珠25～35 wt%、烧失量1.1%的粒径20～50µm粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和粒径5～20µm微硅1～3 wt%，配置浆液的PH值在8.0 ～10.5之间；第二步、制作高温高压固井试块：以0.5～0.7（W/C）的水灰比，将浆液通过液泵抽吸，撒到高速旋转转筒的外表面，在滚筒...
【技术特征摘要】
1.硼化铌陶瓷微珠制备耐高温高压油井固井试块的方法，包括硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、性能试验，硼化铌闭孔空心陶瓷微珠性能试验包括漂浮率测定、密度、耐静水压强度的测定、浆液密度测定、沉降稳定性、稠化时间、降失水量、耐压密度试验、流动性指标、进行抗压性能测试； 包括以下步骤: A、硼化铌闭孔空心陶瓷微珠制备: 第一步、配料:取粒径I?1Mm五氧化二银粉、粒径3?20Mm碳化硼粉和、粒径5?15Mm氧化硼比例为:7 O?80wt%: 15?20 wt%:3?6 wt% ； 第二步、制坯:将粒径I?1Mm五氧化二铌粉、粒径3?20Mm碳化硼粉和、粒径5?15ΜΠ1氧化硼按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，将粒径I?1Mffl五氧化二铌粉、粒径3?20Mm碳化硼粉和、粒径5?15ΜΠ1氧化硼混合粉中加入酚醛树脂，重量比例为:1.0wt%:0.5?0.8 wt%,将粒径I?1Mm五氧化二银粉、粒径3?20Mm碳化硼粉和、粒径5?15ΜΠ1氧化硼混合粉中和酚醛树脂混合搅拌均匀，在50?100° C温度下固化处理，将固化体在制粉机中粉碎，得到粒径30?10Mm混合粉，混合料放入模具中，在压力机上施加I?3 MPa压力，挤压成型得到坯料； 第三步、高温烧制:将第二步得到坯料放入高温烧结炉中，在1600?2000° C下，在氢气气氛炉保温烧结的时间为5?8小时，300?500° C脱碳处理得到硼化铌粉体； 第四步、硼化铌实心微珠的制作:将第三步得到硼化铌粉体在球化机上加工制成粒径5?30Mm硼化铌实心微珠粉； 第五步、硼化铌液浆制作:硼化铌液浆的百分比组成为:粒径5?30Mffl硼化铌60?70wt%:水 30 ?40 wt% ； 第六步、发泡剂加入:向第五步制作的硼化铌液浆中加入发泡剂，碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，浓度为I?3g/L ； 第七步、硼化铌闭孔空心陶瓷微珠制备:将第六步混合液浆充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在分区控制的增氧燃气炉上经过膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，经过风力淸选分级得到5?50Mm硼化铌闭孔空心陶瓷微珠、硼化铌闭孔空心陶瓷微珠壁厚在10?20Mm，抗压强度在110?250 MPa ； 弟八步、性能指标测试: a、漂浮率测定:称取粒径5?50μπι硼化铌闭孔空心陶瓷微珠100克，倒入1000毫升的烧杯中，再倒入500毫升自来水倒于烧杯中，用玻璃棒搅拌，静置I小时，在烧杯中漂浮的硼化铌闭孔空心陶瓷微珠为漂珠，在烧杯底部沉淀为沉珠，将烧杯中漂珠和沉珠分别取出并烘干称重，计算漂浮率，硼化铌闭孔空心陶瓷微珠在水中的漂浮率大于98% ； b、测量硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的密度:取100毫升的容量瓶称重得G1，再将硼化铌闭孔空心陶瓷微珠倒入100毫升容量瓶中，硼化铌闭孔空心陶瓷微珠凹面与100毫升容量瓶的刻度线相切，称量硼化铌闭孔空心陶瓷微珠与瓶重得G2, 100毫升硼化铌闭孔空心陶瓷微珠净重量为G2- G1，根据质量、密度和体积得m= P V，密度P = (G2- G1)/ V，根据高温高压固井试块的固井要求，试块密度在1.0?1.5g/cm3，而硼化铌闭孔空心陶瓷微珠密度在0.5g/cm3 ?0.85 g/cm3 之间； C、耐静水压强度的测定:称量硼化铌闭孔空心陶瓷微珠100克倒入静水压强度试管中，静水压强度试管与压力泵连接，将压力泵中的水加压于静水压强度试管中，记录压力值，停止加压取出试管中的硼化铌闭孔空心陶瓷微珠测量漂浮率，硼化铌闭孔空心陶瓷微珠耐静水压的强度在110?250MPa ; d、检测硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的密度变化值:同一批次不同位置的取样点的硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的密度变化范围在±0.01 g/cm3 ； e、耐高温高压油井指的是油井作业面温度在150?240°C，油井的深度在4000米以下的油井，抗压强度在60?lOOMPa，固井试块的抗压强度取决于硼化铌闭孔空心陶瓷微珠的抗压强度，低压低温油井指深度小于2000米，抗压强度小于20 MPa，温度在70?90° C，中压中温油井指深度在2000?4000米，抗压强度在20?60MPa，温度在90?150° C高压高温油井指指深度大于4000米，抗压强度大于60?10MPa ； B、硼化铌陶瓷微珠制备耐高温高压油井固井试块: 第一步、配料:配料:将G级油井水泥55?65 wt%、粒径为5?50Mm的硼化铌闭孔空心陶瓷微珠25?35 wt%、烧失量1.1%的粒径20?50Mm粉煤灰5?7 wt%、纯度99.9%氧化钙L 5?2 wt%、硫酸钠0.5?L O w...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭志东，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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