氨基二酸亲水色谱固定相及其制备方法技术

技术编号:11004514 阅读:214 留言:0更新日期:2015-02-05 11:13
本发明专利技术氨基二酸亲水色谱固定相,其结构为: ;其制备方法包括:⑴硅胶表面引入末端炔基:①在有机溶剂中加入硅烷偶联剂、丙炔胺;②加入活化的微球型硅胶;③反应、过滤、洗涤,得到固体物;④真空干燥得到末端炔基硅胶;⑵用“链接化学”键合氨基二酸亲水色谱固定相:①制备硅胶上炔基;②加入修饰有叠氮基团的氨基二酸及催化剂;③反应、过滤、洗涤,得到固体物;④真空干燥得到氨基二酸亲水色谱固定相。本发明专利技术采用“点击化学”作为键合反应方法,可在温和条件下实现高选择性和高转化率的固载,制备过程简单,每个中间体结构明确;制备的氨基二酸亲水色谱固定相作为极性固定相在亲水作用液相色谱模式下能对强极性化合物进行高效分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及液相色谱固定相技术,具体的说,是一种使用点击化学(Click chemistry)作为键合方法键合的。 技术背景 亲水作用色谱(HILIC)是近年来发展起来的用于分离强极性组分的色谱技术,是 一种以极性固定相(如硅胶或硅胶表面的结构修饰)以及含高浓度极性有机溶剂和低浓度 水溶液为流动相的色谱模式。亲水作用色谱解决了传统反相色谱疏水性固定相(如C18、C8 等)对强极性化合物(如核苷、头孢、培南等)保留很弱,甚至无保留的问题。亲水作用色谱 用于分离极性化合物(如氨基酸、肽和糖等)已有文献报道。亲水作用色谱的固定相依然是 使用正相固定相,主要是直接使用硅胶、氨基、酰胺基、二醇基、糖类等作为固定相,但是,不 同类型的固定相存在着不同的保留机制和分离性能,其中,有些类型的固定相存在一些较 大的缺点,例如:硅胶柱容易发生不可逆吸附现象;氨基柱会与糖类生成SchifT碱;从而影 响分离。目前,专门为亲水作用色谱开发的固定相刚刚起步,能商品化的亲水作用色谱固定 相种类较少,因而需要开发其他类型的固定相来满足亲水作用色谱的发展要求。 点击化学(Clickchemistry),也有译为链接化学、动态组合化学或速 配接合组合式化学,是由化学家巴里?夏普莱斯(K.B.Sharpless)等人提出的一个合成概 念,其核心是:用少量简单可靠和高选择性的化学转变来获得更广泛的分子多样性。点击 化学开创了快速、有效、甚至是100%可靠的、高选择性地制造各类新化合物的合成化学新 领域,其中,最为广泛应用的反应是Huisgenl,3-diploarcycloaddition反应,它在色谱 固定相的合成上发挥了非常重要的作用,其反应式为:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨基二酸亲水色谱固定相,其特征在于,其结构为:。

【技术特征摘要】
1. 一种氨基二酸亲水色谱固定相,其特征在于,其结构为:2. -种如权利要求1所述的氨基二酸亲水色谱固定相的制备方法,使用点击化学为 键合方法键合氨基二酸分子,包括以下步骤: (1) 硅胶表面引入末端炔基 ① 在有机溶剂中加入硅烷偶联剂、丙炔胺,硅烷偶联剂与丙炔胺的摩尔比为1? 5:1. 2?5,每克硅胶所需有机溶剂的量为5?30mL,于60?150°C条件下反应6?36小时; ② 加入活化的微球型硅胶,每克微球型硅胶所需的硅烷偶联剂为1?IOmmol ; ③ 在80?120°C条件下继续反应12?48小时,然后用砂芯漏斗过滤,再依次用二氯 甲烷、甲醇和丙酮洗涤,得到固体物; ④ 将步骤(1)③得到的固体物置于真空干燥箱中在40?80°C条件下干燥6?12小 时,得到末端炔基硅胶; 其特征在于: (2) 用链接化学键合氨基二酸亲水色谱固定相 ① 将步骤(1)④得到的末端炔基硅胶加入体积比为2?10 : 1的水与甲醇的混合溶 剂中,每克炔基硅胶所需水与甲醇混合溶剂的量为20?50mL,得到硅胶上炔基; ② 加入修饰有叠氮基团的氨基二酸及催化剂:修饰有叠氮基团的氨基二酸加入的摩 尔剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:褚长虎殷伟柴惠惠程玲平郭瑞强刘仁华
申请(专利权)人:华东理工大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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