一种土壤中全磷全钾的测定方法技术

本发明专利技术公开一种土壤中全磷全钾的测定方法，包括土样处理、土壤碱熔预处理、土壤待测液制备、标准曲线配制、土壤全磷全钾含量测定5个步骤。本发明专利技术土壤前处理方法对土壤处理彻底，是后续测定工作有效性的重要保证；使用了6mol/L的1/2H2SO4，使得清洗坩埚的效果优于标准方法；使用了连续流动仪对全磷和全钾进行同时检测，检测的效果优于现有的分光光度法；本发明专利技术操作简单，人工耗费少，检测效率高，准确度好，该方法适用于各种类型土壤全磷全钾的测定，特别适用于植烟土壤全磷全钾的测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及土壤中营养元素的测定方法，具体涉及土壤中全磷、全钾的测定方法。
技术介绍
磷和钾都是植物必需的营养元素，即土壤中磷和钾的存在对植物的营养有重要作用。全磷、全钾的含量虽然不能直接反映土壤的供磷和供钾能力，但是如果土壤的全磷全钾很低，也可能导致磷、钾供应不足。因此，测定土壤中磷、钾含量，对了解土壤中磷、钾供应状况，合理施用磷、钾肥有着直接的指导意义。在农业部推荐标准NY/T83-1988 “土壤全钾测定法”中，土壤中全钾含量采用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定，NY/T88-1988 “土壤全磷测定法”中，全磷含量采用分光光度法测定，两个元素需要两种前处理方式和两种设备检测，检测效率较低。 土壤样品的分析前处理方法是分析方法的关键步骤。土壤全磷、全钾样品分解的方法较多，一般分为碱熔和酸熔两大类。碱熔的方法包括碳酸钠熔融和氢氧化钠熔融法。碳酸钠碱熔法可用于全磷和全钾的测定(Jackson, 1958),在国际上较为通用，但一定要用钼金坩埚。 植烟土壤中全钾的含量范围较大，高的可达3%以上，低的可小于0.2%，但一般都在1%-2%。本申请拟针对植烟土壤这一类特殊的土壤样本使用氢氧化钠碱熔法处理样品，连续流动法进行测定。方法适用于不同PH的植烟土壤的全磷全钾的测定。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术目的在于提供一种检测效率高、准确度好的土壤全磷全钾测定的方法，该方法特别适用于各种类型的植烟土壤全磷、全钾的测定。 为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是，提供一种土壤全磷全钾的测定方法，包括以下步骤:步骤I) 土样处理将土壤样品风干、除杂、碾碎，直至全部土壤颗粒粒径小于2_ ；步骤2) 土壤碱熔预处理用天平准确称取土样，放入银坩埚底部；加入无水乙醇润湿样品，再在样品上平铺经粗略称量的氢氧化钠；将坩埚放入马弗炉中，升温；当温度升至380-420°C时，切断马弗炉电源，暂停加热10-20分钟，然后再把马弗炉调成730-740°C，使之升温至700_73(TC，并保持10-20分钟；取出银坩埚稍冷，加入热水，并放在电热板上加热，使熔块溶解；步骤3) 土壤待测液制备冷却后，无损转入容量瓶中，同时用6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗涤银坩埚，洗涤液一并转入容量瓶中；振荡容量瓶，使酸液与土壤样品液充分混合后，冷却，定容，静置过夜待测；步骤4)标准曲线配制分别准确吸取1000ug/ml钾标准溶液0、l、2、4、6ml于50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含钾量分别为0、20、40、80、120ug/ml的钾标准系列溶液；步骤5) 土壤全磷全钾含量测定制备完毕的土壤全磷和全钾待测液，分别利用连续流动注射分析仪自动测定。 优选地,所述步骤具体如下:步骤I) 土样处理将土壤样品风干、除杂、碾碎，直至全部土壤颗粒粒径小于2_ ；步骤2) 土壤碱熔预处理用天平准确称取土样，放入银坩埚底部；加入无水乙醇润湿样品，再在样品上平铺经粗略称量的氢氧化钠；将坩埚放入马弗炉中，升温；当温度升至400°C时，切断马弗炉电源，暂停加热15分钟，然后再把马弗炉调成738°C，使之升温至720°C，并保持15分钟；取出银坩埚稍冷，加入热水，并放在电热板上加热约30分钟，使熔块溶解；步骤3) 土壤待测液制备冷却后，无损转入容量瓶中，同时用6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗涤银坩埚，洗涤液一并转入容量瓶中；振荡容量瓶，使酸液与土壤样品液充分混合后，冷却，定容，静置过夜待测；步骤4)标准曲线配制分别准确吸取1000ug/ml钾标准溶液0、l、2、4、6ml于50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含钾量分别为0、20、40、80、120ug/ml的钾标准系列溶液；步骤5) 土壤全磷全钾含量测定制备完毕的土壤全磷和全钾待测液，分别利用连续流动注射分析仪自动测定。 更选优地，详细步骤如下:步骤I) 土样处理将土壤样品风干、除杂、碾碎，直至全部土壤颗粒粒径小于2_ ；步骤2) 土壤碱熔预处理用天平准确称取0.2000 g 土样，放入银坩埚底部；加入3— 4滴无水乙醇润湿样品，再在样品上平铺经粗略称量的氢氧化钠2g ;将坩埚放入马弗炉中，升温；当温度升至400°C时，切断马弗炉电源，暂停加热15分钟，然后再把马弗炉调成738°C，使之升温至720°C，并保持15分钟；取出银坩埚稍冷，加入热水，并放在电热板上加热30分钟，使熔块溶解；步骤3) 土壤待测液制备冷却后，无损转入10ml容量瓶中，同时用10ml 6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗涤银坩埚，洗涤液一并转入容量瓶中；振荡容量瓶，使酸液与土壤样品液充分混合后，冷却，定容，静置过夜待测；步骤4)标准曲线配制 分别准确吸取100ug/ml磷标准溶液0.50、1.00,2.00,3.00,4.0Oml于10ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含磷量分别为0.5、1.0,2.0,3.0,4.0ug/ml的磷标准系列溶液；分别准确吸取1000ug/ml钾标准溶液0、l、2、4、6ml于50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含钾量分别为0、20、40、80、120ug/ml的钾标准系列溶液；步骤5) 土壤全磷全钾含量测定制备完毕的土壤全磷和全钾待测液，分别利用连续流动注射分析仪自动测定。 优选地，所述连续流动注射分析仪自动测定的参数为进样时间:50 S，冲洗时间:60 s,检测波长:480 nm，出峰时间为5 min。 与现有技术相比，上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点:1、本专利技术土壤前处理方法对土壤处理彻底，是后续测定工作有效性的重要保证。 2、本专利技术使用了 6mol/L的1/2H2S04，使得清洗坩埚的效果优于标准方法。 3、本专利技术使用了连续流动仪对全磷和全钾进行同时检测，检测的效果优于现有的分光光度法。 4、本专利技术操作简单，人工耗费少，检测效率高，准确度好，该方法适用于各种类型土壤全磷全钾的测定，特别适用于植烟土壤全磷全钾的测定。 【具体实施方式】 本实施例所描述的方法是一种同时测定植烟土壤中全磷全钾的检测方法。本专利技术依次采用氢氧化钠熔融处理样品，硫酸溶解，连续流动分析仪进行测定，可准确检测出植烟土壤中全磷全钾。 实验例I 1.仪器与试剂:Skalar San++连续流动分析仪(荷兰Skalar公司)；LXJ-1I B型离心机(上海安亭科学仪器厂)；AE260型电子天平(感量:0.0001 g，瑞士 Mettler Toledo公司)。 四川植烟土壤样品；GBW07412a和GBW07414a 土壤有效态成分分析标准物质(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，中国科学院南京土壤研究所)；盐酸(成都化学试剂厂)；Brij35溶液(聚乙氧基月桂醚，荷兰Skalar公司)；磷和钾标准溶液(1000 ug/ml )，无水乙醇(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)(成都化学试剂厂)。 2 土壤样品前处理将从四川省凉山州会理县烟田采回的土壤样品放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁曝晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤全磷全钾的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）土样处理将土壤样品风干、除杂、碾碎，直至全部土壤颗粒粒径小于2mm；步骤2）土壤碱熔预处理用天平准确称取土样，放入银坩埚底部；加入无水乙醇润湿样品，再在样品上平铺经粗略称量的氢氧化钠；将坩埚放入马弗炉中，升温；当温度升至380‑420℃时，切断马弗炉电源，暂停加热10‑20分钟，然后再把马弗炉调成730‑740℃，使之升温至700‑730℃，并保持10‑20分钟；取出银坩埚稍冷，加入热水，并放在电热板上加热，使熔块溶解；步骤3）土壤待测液制备冷却后，无损转入容量瓶中，同时用6mol/L 1/2H2SO4 溶液浸泡，用水多次洗涤银坩埚，洗涤液一并转入容量瓶中；振荡容量瓶，使酸液与土壤样品液充分混合后，冷却，定容，静置过夜待测；步骤4）标准曲线配制分别准确吸取1000ug/ml钾标准溶液0、1、2、4、6ml于50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含钾量分别为0、20、40、80、120ug/ml的钾标准系列溶液；步骤5）土壤全磷全钾含量测定制备完毕的土壤全磷和全钾待测液，分别利用连续流动注射分析仪自动测定。

【技术特征摘要】
1.一种土壤全磷全钾的测定方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤I) 土样处理 将土壤样品风干、除杂、碾碎，直至全部土壤颗粒粒径小于2_ ； 步骤2) 土壤碱熔预处理 用天平准确称取土样，放入银坩埚底部；加入无水乙醇润湿样品，再在样品上平铺经粗略称量的氢氧化钠；将坩埚放入马弗炉中，升温；当温度升至380-420°C时，切断马弗炉电源，暂停加热10-20分钟，然后再把马弗炉调成730-740°C，使之升温至700-730°C，并保持10-20分钟；取出银坩埚稍冷，加入热水，并放在电热板上加热，使熔块溶解； 步骤3) 土壤待测液制备 冷却后，无损转入容量瓶中，同时用6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗涤银坩埚，洗涤液一并转入容量瓶中；振荡容量瓶，使酸液与土壤样品液充分混合后，冷却，定容，静置过夜待测； 步骤4)标准曲线配制 分别准确吸取1000ug/ml钾标准溶液0、l、2、4、6ml于50ml容量瓶中，加入空白液定容，即得含钾量分别为0、20、40、80、120ug/ml的钾标准系列溶液； 步骤5) 土壤全磷全钾含量测定 制备完毕的土壤全磷和全钾待测液，分别利用连续流动注射分析仪自动测定。2.根据权利要求1所述的土壤全磷全钾的测定方法，其特征在于，所述步骤具体如下: 步骤I) 土样处理 将土壤样品风干、除杂、碾碎，直至全部土壤颗粒粒径小于2_ ； 步骤2) 土壤碱熔预处理 用天平准确称取土样，放入银坩埚底部；加入无水乙醇润湿样品，再在样品上平铺经粗略称量的氢氧化钠；将坩埚放入马弗炉中，升温；当温度升至400°C时，切断马弗炉电源，暂停加热15分钟，然后再把马弗炉调成738°C，使之升温至720°C，并保持15分钟；取出银坩埚稍冷，加入热水，并放在电热板上加热约30分钟，使熔块溶解； 步骤3) 土壤待测液制备 冷却后，无损转入容量瓶中，同时用6mol/L 1/2H2S04溶液浸泡，用水多次洗涤银坩埚，洗涤液一并转入容量瓶中；振荡容量瓶，使酸液与土壤样品液充分混合后，冷却，定容，静置过夜待测； 步骤4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶晓秋，张海燕，熊巍，黄玫，
申请(专利权)人：中国烟草总公司四川省公司，
类型：发明
国别省市：四川;51