栀子果实有效成分综合提取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种栀子果实有效成分综合提取工艺，包括下述步骤：（1）、将果实粉碎成粉末，用水浸泡，得到浸泡液；（2）、将所述浸泡液进行动态逆流循环超声波提取，得到提取液；（3）、将所述提取液通过大孔吸附树脂柱A进行吸附，并得到废液A；（4）、用乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱A，得到洗脱液A，得栀子黄色素；（5）、将所述废液A经大孔吸附树脂柱B进行吸附，并得到废液B，用乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱B，得到洗脱液B，得到栀子总苷。本发明专利技术实现了栀子各有效成分综合提取，有效避免了水浸提存在的纯度低、色泽差、易糊化造成分离上困难和溶剂浸提存在的醇回收成本高，能耗大的问题；有效成分产率高，污染少，产品品质好。

【技术实现步骤摘要】
栀子果实有效成分综合提取工艺
本专利技术属于植物利用
，涉及桅子果实加工处理，尤其是涉及一种桅子果 实有效成分综合提取工艺。
技术介绍
桅子是我国卫生部颁布的第一批药食两用资源，我国从20世纪60年代就开始研 究桅子有效成分的利用，但是至今只形成了一定的生产桅子黄色素工业规模和生产少量桅 子甙产品的能力，且还存在桅子色素产品比较单一、杂质含量高、色价低、工艺流程复杂、生 产成本较高的问题。同时，我国对桅子资源的利用存在着较大的浪费，如从桅子中提取桅子 黄色素但浪费了桅子甙等，或者从桅子中提取桅子甙但浪费了桅子黄色素等有效成分。我 国桅子种植面积大，资源丰富，遍及十几个省市，因此，进一步开展低成本、高色价桅子黄色 素和高纯度桅子甙的提取工艺研究，充分利用桅子中的各种成分，深度开发桅子，获得具有 市场竞争力的高附加值产品，使桅子的地方资源优势转化为产业和经济优势，对增加收入， 调动生态建设的积极性具有重大意义。 为此，人们进行了长期的探索，提出了各种各样的解决方案。 专利号为CN102911513的中国专利于2014年3月12日公开了一种桅子黄色素的 提取方法；专利号为CN102432651的中国专利于2012年5月2日公开了桅子苷的制备方 法，包括桅子破碎-提取-提取液用大孔吸附树脂吸附-洗脱树脂-收集洗脱液-浓缩、 干燥；其中，所述大孔吸附树脂为ADS-21型号，或ADS-17型号，或ADS-7型号，或ADS-F8 型号的强极性大孔吸附树脂，提取后桅子药渣可以用作饲料添加剂或肥料，可以通过一次 的强极性大孔吸附树脂吸附分离，无需再经脱色、脱味处理工序，就可获得纯度高的桅子苷 产品。上述两个专利技术中均采用现有技术中特定型号的树脂吸附，吸附效果不理想，操作较繁 琐，流程长，有效成分损失相对增多，提高了提取成本。而且这两个专利技术中对桅子中单一(桅 子黄或桅子苷）成分的提取，而对其它有效成分造成极大浪费，即使对提取后桅子药渣作饲 料添加剂或肥料用，也不能充分、有效利用桅子果实里的资源。 专利号为CN102732050的中国专利于2012年10月17日公开了一种从桅子果实 中提取桅子色素的方法，经粉碎脱皮、提取、浓缩、过滤、大孔树脂纯化、洗脱、浓缩、干燥等 工艺制备得到桅子黄色素和桅子苷，桅子苷再通过生物工程技术、膜过滤和酸沉淀法制备 桅子蓝色素或桅子红色素，在降低了桅子黄色素的生产成本，同时提高了原料的综合利用 水平等作用。本专利技术中采用的提取方法为水提或溶剂提取，存在其不足：水浸提存在纯度 低、色泽差、易糊化造成分离上困难；溶剂浸提存在醇回收成本高，能耗大等问题。上述方 案虽然在一定程度上实现了桅子果实成分的提取，但是仍然存在无法实现综合分离多种成 分，整个过程操作较繁琐，流程长，有效成分损失相对增多，产品品质不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种能够实现桅子果实各有效成分的综合提 取利用的一种桅子果实有效成分综合提取工艺，突破现有的实现产业化桅子提取工艺存在 的产品单一、废水排放量大的局限，实现了桅子各有效成分综合提取，有效避免了水浸提存 在的纯度低、色泽差、易糊化造成分离上困难和溶剂浸提存在的醇回收成本高，能耗大的问 题；有效成分产率高，环境污染少，产品品质好。 为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：一种桅子果实有效成分综合提取 工艺，包括下述步骤： (1) 、将桅子果实粉碎得到大小为30-100目粉末，用水浸泡l-3h，得到浸泡液；所述粉 末和水的质量比为12-15:1 ; (2) 、将所述浸泡液进行动态逆流循环超声波提取，得到提取液；提取时间为0. 5-2h， 提取温度为40-60°C，超声波频率30-50kHz，超声波功率为250-350W; (3) 、将所述提取液通过大孔吸附树脂柱A进行吸附，并得到废液A;所述提取液与所述 大孔吸附树脂柱A的体积比为8-10:1 ; (4) 、先用3-5倍大孔吸附树脂柱A体积的清水清洗所述大孔吸附树脂柱A，再用3-5 倍大孔吸附树脂柱A体积的乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱A，得到洗脱液A，过滤，在压 力0.09-0.lOMPa，温度40-60°C的条件下真空浓缩、干燥，得成品桅子黄色素；洗脱时间 15-25h； (5) 、将所述废液A经大孔吸附树脂柱B进行吸附，并得到废液B，先用2-3倍大孔吸附 树脂柱B体积的清水清洗所述大孔吸附树脂柱B，再用3-5倍大孔吸附树脂柱B体积的乙醇 洗脱所述大孔吸附树脂柱B，得到洗脱液B，过滤，在压力0. 09-0.lOMPa，温度40-60°C的条 件下真空浓缩、干燥，得到桅子总苷；洗脱时间6-8h。 桅子黄色素是从桅子果实中提取的一类天然黄色素，其主要成分是类胡萝卜类的 a_藏红花素和a-藏红花酸，是自然界唯一的水溶性胡萝卜素类色素，极易溶于水，微溶于 无水乙醇及其它有机溶剂。近年来，对桅子黄色素的提取工艺研究成果主要有水浸提法、有 机溶剂浸提法、微波提取法和超声波提取法，由于微波提取法不适合工业化生产，超声波提 取法设备成本价格太高，因此产业化生产主要采用水浸提法和有机溶剂浸提法。其中，水提 法具有工艺简单、投资少、生产成本较低等优点，但用纯水浸提，纯度低，色泽差，且易糊化 造成分离上的困难，以往多数不考虑用纯水浸提。但近几年来，从经济和环保方面考虑，又 开始探索水浸提的最优工艺条件；有机溶剂浸提法提取率和得率均优于水提，但需考虑醇 回收的成本和能耗问题。粗制桅子黄色素常因含有大量的桅子甙而易引起绿变，需进行纯 化精制，截至目前，精制成果主要有层析法、膜分离法、吸附法等，其中只有吸附法实现工业 化应用。 桅子甙是桅子黄色素的主要杂质之一，属环烯醚萜甙类物质，易溶于热水、甲醇、 乙醇及稀碱液中，难溶于冷水、乙醚、氯仿和笨等溶剂，耐光性差。桅子甙经过在β-葡萄糖 苷的作用下，水解产生桅子甙元，桅子甙元很容易与特殊氨基酸结合形成色素中间体，这些 中间体在合适的条件下，在酶的作用下，受热及氧的影响，很容易聚合，使共轭键增加面发 色，生成桅子蓝色素，并且通过控制不同的发酵或酶反应条件，可以制取桅子红色素。目前 对于从果实中直接提取桅子甙的研究较多，其中分离纯化工艺主要包括大孔树脂吸附法、 硅胶吸附法、氧化铝吸附法和氧化镁吸附法，其中工业化生产只有大孔树脂吸附法。 本专利技术选用专门用于纯化桅子黄、桅子苷的大孔吸附树脂，改变大孔吸附树脂传 统单柱吸附工艺，得到高色价、高纯度的桅子黄和桅子苷，而且突破了现已实现产业化桅子 提取工艺存在的产品单一、废水排放量大的局限，在合理控制工艺参数下，提高产量，降低 成本。 作为优选，将所述废液A和/或废液B的pH调至10. 0-12. 0,80-100°C保温2-3小 时，然后冷却至室温，用柠檬酸调PH至3. 0-5. 5,过滤，得到滤液；向所述滤液中加入所述滤 液质量〇. 1-0. 5%的β-葡萄糖苷酶，进行酶解反应，得到酶解液；向所述酶解液中加入丙 氨酸和谷氨酸混合物，在pH4. 0-6. 0下，50-60°C反应60-80h，得到浓缩液一；通过超滤膜对 上述浓缩液一进行超滤，得超滤液一；将超滤液一浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种栀子果实有效成分综合提取工艺，其特征在于：包括下述步骤：（1）、将栀子果实粉碎得到大小为30‑100目粉末，用水浸泡1‑3h，得到浸泡液；所述粉末和水的质量比为12‑15:1；（2）、将所述浸泡液进行动态逆流循环超声波提取，得到提取液；提取时间为0.5‑2h，提取温度为40‑60℃，超声波频率30‑50kHz，超声波功率为250‑350W；（3）、将所述提取液通过大孔吸附树脂柱A进行吸附，并得到废液A；所述提取液与所述大孔吸附树脂柱A的体积比为8‑10:1；（4）、先用3‑5倍大孔吸附树脂柱A体积的清水清洗所述大孔吸附树脂柱A，再用3‑5倍大孔吸附树脂柱A体积的乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱A，得到洗脱液A，过滤，在压力0.09‑0.10MPa，温度40‑60℃的条件下真空浓缩、干燥，得成品栀子黄色素；洗脱时间15‑25h；（5）、将所述废液A经大孔吸附树脂柱B进行吸附，并得到废液B，先用2‑3倍大孔吸附树脂柱B体积的清水清洗所述大孔吸附树脂柱B，再用3‑5倍大孔吸附树脂柱B体积的乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱B，得到洗脱液B，过滤，在压力0.09‑0.10MPa，温度40‑60℃的条件下真空浓缩、干燥，得到栀子总苷；洗脱时间6‑8h。...

【技术特征摘要】
1. 一种桅子果实有效成分综合提取工艺，其特征在于：包括下述步骤： (1) 、将桅子果实粉碎得到大小为30-100目粉末，用水浸泡l-3h，得到浸泡液；所述粉 末和水的质量比为12-15:1 ; (2) 、将所述浸泡液进行动态逆流循环超声波提取，得到提取液；提取时间为0. 5-2h， 提取温度为40-60°C，超声波频率30-50kHz，超声波功率为250-350W ; (3) 、将所述提取液通过大孔吸附树脂柱A进行吸附，并得到废液A ;所述提取液与所述 大孔吸附树脂柱A的体积比为8-10:1 ; (4) 、先用3-5倍大孔吸附树脂柱A体积的清水清洗所述大孔吸附树脂柱A，再用3-5 倍大孔吸附树脂柱A体积的乙醇洗脱所述大孔吸附树脂柱A，得到洗脱液A，过滤，在压 力0.09-0. lOMPa，温度40-60°C的条件下真空浓缩、干燥，得成品桅子黄色素；洗脱时间 15-25h ； (5) 、将所述废液A经大孔吸附树脂柱B进行吸附，并得到废液B，先用2-3倍大孔吸附 树脂柱B体积的清水清洗所述大孔吸附树脂柱B，再用3-5倍大孔吸附树脂柱B体积的乙醇 洗脱所述大孔吸附树脂柱B，得到洗脱液B，过滤，在压力0. 09-0. lOMPa，温度40-60°C的条 件下真空浓缩、干燥，得到桅子总苷；洗脱时间6-8h。2. 根据权利要求1所述一种桅子果实有效成分综合提取工艺，其特征在于：将所述废 液A和/或废液B的pH调至10. 0-12. 0,80-100°C保温2-3小时，然后冷却至室温，用柠檬 酸调pH至3. 0-5. 5,过滤，得到滤液；向所述滤液中加入所述滤液质量0. 1-0. 5%的@ -葡 萄糖苷酶，进行酶解反应，得到酶解液；向所述酶解液中加入丙氨酸和谷氨酸混合物，在 pH4. 0-6. 0下，50...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟照银，胡润淮，邵清松，
申请(专利权)人：浙江天露生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33