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一种空心刺状球结构的FeTiO3光催化剂的制备方法技术

技术编号:10999396 阅读:118 留言:0更新日期:2015-02-04 19:46
一种空心刺状球结构的FeTiO3光催化剂的制备方法,它涉及一种FeTiO3光催化剂的制备方法。本发明专利技术是要解决现有方法制备的钛酸盐光催化剂材料存在比表面积小、粗糙因子较低和尺寸形貌不均的问题。方法:先将钛源溶于乙醇中,向里面添加多元醇,进行溶剂热反应,然后将所得沉淀加入到含有铁源、多元醇和乙醇的溶液中,再进行溶剂热反应,产物经离心和干燥,空气下煅烧即得到空心刺状球结构的FeTiO3光催化剂。本发明专利技术用于制备空心刺状球结构的FeTiO3光催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种空心刺状球结构的FeT13
本专利技术涉及一种FeT13。
技术介绍
钛酸盐产品种类繁多,按其组成可分为碱金属钛酸盐、碱土金属钛酸盐、稀土金属钛酸盐等,有着十分卓越的物理,化学和光学性能,在当代材料科学领域中占有重要位置。我国钛资源丰富,蕴藏量为世界之首,为发展我国钛酸盐工业创造了有利条件。但我国对钛酸盐类产品的研究和生产与发达国家相比还很薄弱与我国这样一个钛资源大国极不相称,因此对钛酸盐功能材料的开发研究显得更为迫切和重要。 纳米钛酸盐由于具有尺寸效应,表面与界面效应,量子尺寸效应,宏观量子隧道效应等特性。所以对纳米钛酸盐的研究显得极为迫切和重要。当前,制备钛酸盐的主要方法为固相法,即通过高温烧结的方法得到钛酸盐产品。然而,传统方法制备的钛酸盐往往粒径较大,杂质(相)较多,比表面积较小,活性较差。这是因为高温固相法得到的催化剂,不具有特定形貌,尺寸大小不一,杂质较多,这些都不利于光生电荷的传输和分离,从而导致电子和空穴对的复合,影响了材料的光催化性能。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有方法制备的钛酸盐光催化剂材料存在比表面积小、粗糙因子较低和尺寸形貌不均的问题,而提供一种空心刺状球结构的FeT13。 本专利技术一种空心刺状球结构的FeT13是按以下步骤进行: 一、溶解钛源:将钛源溶于乙醇中,然后再向其中加入多元醇,搅拌0.5h?lh,得到透明溶液A ; 二、水热反应:在温度为140°C?220°C的条件下对步骤一中得到的透明溶液A进行水热反应,反应时间为3h?24h,得到沉淀物A ; 三、溶解铁源:将铁源溶于乙醇中,然后再向其中加入多元醇,搅拌0.5h?lh,得至IJ溶液B ; 四、混合:将步骤二得到的沉淀物A加入到步骤三中得到的溶液B中,然后在温度为140°C?220°C的条件下进行水热反应,反应时间为6h?24h,得到沉淀物B ; 五、将步骤五得到的沉淀物B采用乙醇洗涤3?6次,然后在转速为3000r/min?4000r/min的条件下离心5min?1min,得到离心后的沉淀物B,然后将离心后的沉淀物B在50°C?90°C的烘箱中干燥4h?10h,得到干燥后的沉淀物B,然后在温度为300°C?8000C的条件下在空气中焙烧4h?8h,自然冷却,得到空心刺状球结构的FeT13光催化剂; 步骤一中所述钛源为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯; 步骤一中所述钛源与步骤一中所述多元醇的体积比为1: (5?10); 步骤一中所述多元醇与步骤一中所述乙醇的体积比为1: (3?6); 步骤三中所述铁源为硝酸铁; 步骤一中所述钛源中的钛元素与步骤三中所述铁源中的铁元素的摩尔比为1:1 ; 步骤三中所述铁源与步骤三中所述多元醇的体积比为1: (5?10); 步骤三中所述多元醇与步骤三中所述乙醇的体积比为1: (2?7)。 本专利技术的有益效果是: 1、本专利技术方法简单易行,安全无毒而且成本较低; 2、本专利技术中铁盐与钛的前躯体通过溶剂热反应路线,经过溶解再结晶的艾斯瓦尔德熟化过程形成了空心刺状球的特殊结构,这种空心刺状结构能显著提高比表面积,比表面积达到了 120m2/g ;光催化活性有较大提高,在可见光下能有效的降解有机污染物。 【附图说明】 图1为实施例一制得的空心刺状球结构的FeT13光催化剂的XRD谱图;图2为实施例一制得的空心刺状球结构的FeT13光催化剂的SEM照片;图3为实施例一制得的空心刺状球结构的FeT13光催化剂的TEM照片;图4为实施例一制得的空心刺状球结构的FeT13光催化剂的光催化降解罗丹明B曲线。 【具体实施方式】 本专利技术技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】,还包括各【具体实施方式】间的任意组合。 【具体实施方式】一:本实施方式一种空心刺状球结构的FeT13是按以下步骤进行: 一、溶解钛源:将钛源溶于乙醇中,然后再向其中加入多元醇,搅拌0.5h?lh,得到透明溶液A ; 二、水热反应:在温度为140°C?220°C的条件下对步骤一中得到的透明溶液A进行水热反应,反应时间为3h?24h,得到沉淀物A ; 三、溶解铁源:将铁源溶于乙醇中,然后再向其中加入多元醇,搅拌0.5h?lh,得至IJ溶液B ; 四、混合:将步骤二得到的沉淀物A加入到步骤三中得到的溶液B中,然后在温度为140°C?220°C的条件下进行水热反应,反应时间为6h?24h,得到沉淀物B ; 五、将步骤五得到的沉淀物B采用乙醇洗涤3?6次,然后在转速为3000r/min?4000r/min的条件下离心5min?1min,得到离心后的沉淀物B,然后将离心后的沉淀物B在50°C?90°C的烘箱中干燥4h?10h,得到干燥后的沉淀物B,然后在温度为300°C?8000C的条件下在空气中焙烧4h?8h,自然冷却,得到空心刺状球结构的FeT13光催化剂; 步骤一中所述钛源为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯; 步骤一中所述钛源与步骤一中所述多元醇的体积比为1: (5?50); 步骤一中所述多元醇与步骤一中所述乙醇的体积比为1: (3?6); 步骤三中所述铁源为硝酸铁; 步骤一中所述钛源中的钛元素与步骤三中所述铁源中的铁元素的摩尔比为1:1 ; 步骤三中所述铁源与步骤三中所述多元醇的体积比为1: (5?50); 步骤三中所述多元醇与步骤三中所述乙醇的体积比为1: (2?7)。 【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述多元醇为丙三醇。其它与【具体实施方式】一相同。 【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:步骤一中所述钛源与步骤一中所述多元醇的体积比为1:30。其它与【具体实施方式】一或二相同。 【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤二中在温度为200°C的条件下对步骤一中得到的透明溶液A进行水热反应。其它与【具体实施方式】 一至三之一相同。 【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤三中所述多元醇为丙三醇。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。 【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤三中所述铁源与步骤三中所述多元醇的体积比为1:30。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。 【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤四中在温度为160°C的条件下进行水热反应。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。 【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是:步骤四中在温度为180°C的条件下进行水热反应。其它与【具体实施方式】一至七之一相同。 【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是:步骤五在转速为3500r/min的条件下离心lOmin。其它与【具体实施方式】一至八之一相同。 【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是:步骤五在温度为600°C的条件下在空气中焙烧5h。其它与【具体实施方式】一至九之一相同。 通过以下实施例验证本专利技术的效果: 实施例一:一种空心刺状球结构的FeT13是按以下步骤进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种空心刺状球结构的FeTiO3光催化剂的制备方法,其特征在于空心刺状球结构的FeTiO3光催化剂的制备方法是按以下步骤进行:一、溶解钛源:将钛源溶于乙醇中,然后再向其中加入多元醇,搅拌0.5h~1h,得到透明溶液A;二、水热反应:在温度为140℃~220℃的条件下对步骤一中得到的透明溶液A进行水热反应,反应时间为3h~24h,得到沉淀物A;三、溶解铁源:将铁源溶于乙醇中,然后再向其中加入多元醇,搅拌0.5h~1h,得到溶液B;四、混合:将步骤二得到的沉淀物A加入到步骤三中得到的溶液B中,然后在温度为140℃~220℃的条件下进行水热反应,反应时间为6h~24h,得到沉淀物B;五、将步骤五得到的沉淀物B采用乙醇洗涤3~6次,然后在转速为3000r/min~4000r/min的条件下离心5min~10min,得到离心后的沉淀物B,然后将离心后的沉淀物B在50℃~90℃的烘箱中干燥4h~10h,得到干燥后的沉淀物B,然后在温度为300℃~800℃的条件下在空气中焙烧4h~8h,自然冷却,得到空心刺状球结构的FeTiO3光催化剂;步骤一中所述钛源为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯;步骤一中所述钛源与步骤一中所述多元醇的体积比为1:(5~50);步骤一中所述多元醇与步骤一中所述乙醇的体积比为1:(3~6);步骤三中所述铁源为硝酸铁;步骤一中所述钛源中的钛元素与步骤三中所述铁源中的铁元素的摩尔比为1:1;步骤三中所述铁源与步骤三中所述多元醇的体积比为1:(5~50);步骤三中所述多元醇与步骤三中所述乙醇的体积比为1:(2~7)。...

【技术特征摘要】
1.一种空心刺状球结构的FeT13光催化剂的制备方法,其特征在于空心刺状球结构的FeT13光催化剂的制备方法是按以下步骤进行: 一、溶解钛源:将钛源溶于乙醇中,然后再向其中加入多元醇,搅拌0.5h?lh,得到透明溶液A; 二、水热反应:在温度为140°C?220°C的条件下对步骤一中得到的透明溶液A进行水热反应,反应时间为3h?24h,得到沉淀物A ; 三、溶解铁源:将铁源溶于乙醇中,然后再向其中加入多元醇,搅拌0.5h?lh,得到溶液B ; 四、混合:将步骤二得到的沉淀物A加入到步骤三中得到的溶液B中,然后在温度为140°C?220°C的条件下进行水热反应,反应时间为6h?24h,得到沉淀物B ; 五、将步骤五得到的沉淀物B采用乙醇洗涤3?6次,然后在转速为3000r/min?4000r/min的条件下离心5min?1min,得到离心后的沉淀物B,然后将离心后的沉淀物B在50°C?90°C的烘箱中干燥4h?10h,得到干燥后的沉淀物B,然后在温度为300°C?8000C的条件下在空气中焙烧4h?8h,自然冷却,得到空心刺状球结构的FeT13光催化剂; 步骤一中所述钛源为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯; 步骤一中所述钛源与步骤一中所述多元醇的体积比为1: (5?50); 步骤一中所述多元醇与步骤一中所述乙醇的体积比为1: (3?6); 步骤三中所述铁源为硝酸铁; 步骤一中所述钛源中的钛元素与步骤三中所述铁源中的铁元素的摩尔比为1:1 ; 步骤三中所述铁源与步骤三中所述多...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈亚杰田国辉付宏刚韩陶然肖玉婷
申请(专利权)人:黑龙江大学
类型:发明
国别省市:黑龙江;23

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