一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法技术

技术编号:10997036 阅读:95 留言:0更新日期:2015-02-04 16:10
本发明专利技术公开了环保领域的一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法:(1)将壳聚糖溶于质量分数为2%的乙酸溶液中,配制成壳聚糖溶液,在50℃下搅拌至溶解完全;(2)采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂,充分搅拌使反应体系成乳液状;(3)在混合体系中加入甲醛溶液于60℃预交联40-60min;(4)用氢氧化钠将溶液pH调制10-13,加入环氧氯丙烷溶液,在80℃下反应3h;(5)过滤,水洗,抽提,而后用丙酮及乙醇充分洗涤;(6)然后置于0.5mol/L盐酸溶液中搅拌过滤,最后用1.0mol/L氢氧化钠溶液浸泡,水洗至中性,得到高氨基多孔壳聚糖树脂。有益效果为吸附效果好,可重复利用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了环保领域的:(1)将壳聚糖溶于质量分数为2%的乙酸溶液中,配制成壳聚糖溶液,在50℃下搅拌至溶解完全;(2)采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂,充分搅拌使反应体系成乳液状;(3)在混合体系中加入甲醛溶液于60℃预交联40-60min;(4)用氢氧化钠将溶液pH调制10-13,加入环氧氯丙烷溶液,在80℃下反应3h;(5)过滤,水洗,抽提,而后用丙酮及乙醇充分洗涤;(6)然后置于0.5mol/L盐酸溶液中搅拌过滤,最后用1.0mol/L氢氧化钠溶液浸泡,水洗至中性,得到高氨基多孔壳聚糖树脂。有益效果为吸附效果好,可重复利用。【专利说明】
本专利技术属于环保领域,具体涉及。
技术介绍
我国是纺织印染业的第一大国,而纺织印染业又是工业废水的排放大户,在我国各工业行业中,纺织印染业废水排放量占全国工业废水统计排放量的第五位。印染废水具有水量大、水质复杂、有机物含量高、町生化性差、碱性大、色度高等特点,直接排放将会造成严重的水环境污染。印染废水的处理方法很多,但是处理效果有所不同。吸附法是印染废水脱色处理的常见技术。近年来,人们研制开发了各种各样的吸附材料,在印染废水的处理上取得了较好的效果。 壳聚糖分子中含有大量活性基,它对许多无机酸、有机酸及酸性化合物有良好的吸附性能,但由于粉末状壳聚糖粒径太小易分散于溶液中,造成吸附剂与溶液分离困难,或者堵塞固定床。同时壳聚糖在弱酸性溶液中易流失,这些使它作为吸附剂的应用受到了限制。
技术实现思路
为了解决以上问题,本专利技术提供了。 ,所述制备方法包括以下步骤:(1)将10-20份壳聚糖溶于质量分数为2%的乙酸溶液中,配制成壳聚糖溶液,在50°C下搅拌至溶解完全;(2)采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂,充分搅拌使反应体系成乳液状;(3)在混合体系中加入甲醒溶液于60°C预交联40-60min; (4)用氢氧化钠将溶液pH调制10-13,加入环氧氯丙烷溶液,在80°C下反应3h;(5)反应完成后过滤,水洗,用索氏提取器抽提12-24h,而后用丙酮及乙醇充分洗涤,除去残留有机物;(6)然后置于0.5 mo I / L盐酸溶液中搅拌过滤,最后用1.0 mo I / L氢氧化钠溶液浸泡,水洗至中性,得到高氨基多孔壳聚糖树脂。 进一步地,步骤(2)中所述致孔剂为聚乙二醇。 进一步地,其特征在于,步骤(2)中搅拌速率为600r/min-1000r/min。 进一步地,所述高氨基多孔壳聚糖树脂用于染料废水的吸附。 本专利技术的有益效果为:所述高氨基多孔壳聚糖树脂作为染料废水吸附剂,吸附效果好,吸附速率快;使用氢氧化钠作为解析剂,所述高氨基多孔壳聚糖树脂可以循环使用,提高了高氨基多孔壳聚糖树脂的利用率。 【具体实施方式】 实施例1 ,所述制备方法包括以下步骤:(1)将10份壳聚糖溶于质量分数为2%的乙酸溶液中,配制成壳聚糖溶液,在50°C下搅拌至溶解完全;(2)采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂聚乙二醇,充分搅拌使反应体系成乳液状,其中搅拌速率为600r/min ;(3)在混合体系中加入甲醒溶液于60°C预交联40-60min; (4)用氢氧化钠将溶液pH调制10-13,加入环氧氯丙烷溶液,在80°C下反应3h;(5)反应完成后过滤,水洗,用索氏提取器抽提12h,而后用丙酮及乙醇充分洗涤,除去残留有机物;(6)然后置于0.5 mo I / L盐酸溶液中搅拌过滤,最后用1.0 mo I / L氢氧化钠溶液浸泡,水洗至中性,得到高氨基多孔壳聚糖树脂。 实施例2,所述制备方法包括以下步骤:(1)将20份壳聚糖溶于质量分数为2%的乙酸溶液中,配制成壳聚糖溶液,在50°C下搅拌至溶解完全;(2)采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂聚乙二醇,充分搅拌使反应体系成乳液状,其中搅拌速率为1000r/min ;(3)在混合体系中加入甲醒溶液于60°C预交联60min; (4)用氢氧化钠将溶液pH调制10-13,加入环氧氯丙烷溶液,在80°C下反应3h;(5)反应完成后过滤,水洗,用索氏提取器抽提12-24h,而后用丙酮及乙醇充分洗涤,除去残留有机物;(6)然后置于0.5mo I / L盐酸溶液中搅拌过滤,最后用1.0 mo I / L氢氧化钠溶液浸泡,水洗至中性,得到高氨基多孔壳聚糖树脂。 实施例3,所述制备方法包括以下步骤:(1)将18份壳聚糖溶于质量分数为2%的乙酸溶液中,配制成壳聚糖溶液,在50°C下搅拌至溶解完全;(2)采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂聚乙二醇,充分搅拌使反应体系成乳液状,其中搅拌速率为800r/min ;(3)在混合体系中加入甲醒溶液于60°C预交联60min; (4)用氢氧化钠将溶液pH调制10-13,加入环氧氯丙烷溶液,在80°C下反应3h;(5)反应完成后过滤,水洗,用索氏提取器抽提20h,而后用丙酮及乙醇充分洗涤,除去残留有机物;(6)然后置于0.5mo I / L盐酸溶液中搅拌过滤,最后用1.0 mo I / L氢氧化钠溶液浸泡,水洗至中性,得到高氨基多孔壳聚糖树脂。【权利要求】1.,其特征在于,包括以下步骤: (1)将10-20份壳聚糖溶于质量分数为2%的乙酸溶液中,配制成壳聚糖溶液,在50°C下搅拌至溶解完全; (2)采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂,充分搅拌使反应体系成乳液状; (3)在混合体系中加入甲醒溶液于60°C预交联40-60min;(4)用氢氧化钠将溶液pH调制10-13,加入环氧氯丙烷溶液,在80°C下反应3h; (5)反应完成后过滤,水洗,用索氏提取器抽提12-24h,而后用丙酮及乙醇充分洗涤,除去残留有机物; (6)然后置于0.5 mo I / L盐酸溶液中搅拌过滤,最后用1.0 mo I / L氢氧化钠溶液浸泡,水洗至中性,得到高氨基多孔壳聚糖树脂。2.根据权利要求1所述的,其特征在于,步骤(2)中所述致孔剂为聚乙二醇。3.根据权利要求1所述的,其特征在于,步骤(2)中搅拌速率为 600 r/min-1000 r/min。4.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述高氨基多孔壳聚糖树脂用于染料废水的吸附。【文档编号】B01J20/28GK104324700SQ201410511294【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日 【专利技术者】苏建丽 申请人:青岛文创科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高氨基多孔壳聚糖树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将10‑20份壳聚糖溶于质量分数为2%的乙酸溶液中,配制成壳聚糖溶液,在50℃下搅拌至溶解完全;(2)采用反向悬浮法加入液体石蜡、致孔剂,充分搅拌使反应体系成乳液状;(3)在混合体系中加入甲醛溶液于60℃预交联40‑60min;(4)用氢氧化钠将溶液pH调制10‑13,加入环氧氯丙烷溶液,在80℃下反应3h;(5)反应完成后过滤,水洗,用索氏提取器抽提12‑24h,而后用丙酮及乙醇充分洗涤,除去残留有机物;(6)然后置于0.5 mol/L盐酸溶液中搅拌过滤,最后用1.0 mol/L氢氧化钠溶液浸泡,水洗至中性,得到高氨基多孔壳聚糖树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:苏建丽
申请(专利权)人:青岛文创科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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