卤水中铷盐的提取方法、卤水中铯盐的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种铯盐的提取方法，包括如下步骤：将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出吸附剂，采用解吸剂对吸附剂进行解吸，得到第一富集液；对第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液；对第二富集液调节碱度后进行分馏萃取，分离后得到负载有机相和萃余液，采用反萃剂对负载有机相进行反萃取，所得反萃液即为铯盐的溶液。此外，本发明专利技术还公开了一种铷盐的提取方法。相对于传统的卤水中铷盐和铯盐的提取方法，本发明专利技术的提取方法由于是先采用吸附富集再进行分馏萃取、反萃取，分别得到铯盐溶液和铷盐溶液，因此，本发明专利技术的提取方法不仅工艺简单，而且能够将铷盐和铯盐有效提取分离，防止铷盐和铯盐的流失。

【技术实现步骤摘要】
卤水中铷盐的提取方法、卤水中铯盐的提取方法
本专利技术涉及湿法冶金领域，特别是涉及一种卤水中铷盐的提取方法及一种卤水中铯盐的提取方法。
技术介绍
钾、铷和铯是三种化学性质及其活泼的碱金属元素，具有优异的光电性能，在催化剂、光电池、磁流体发电及医药等领域中有着重要的用途。其中，铷和铯均为稀有元素，而我国盐湖卤水及深层卤水中伴生着丰富的铷、铯资源，是提取铷、铯的优质矿源，比固体矿物利用要简便得多。如青海察尔汗盐湖是一个铷储量为38000吨(以Rb2O计)的特大型铷矿；西藏扎布耶盐湖铷储量为5838吨(以Rb2O计)，铯储量为1652吨(以Cs2O计)。此外，江陵凹陷地下卤水、四川邛崃气田水和甘肃南翼山油田水等地下卤水也具有储量可观的高值稀有元素铷和铯。因此，研究如何从卤水中提取和分离铷盐和铯盐意义十分重大。传统的提取卤水中铷盐和铯盐的工艺是在制盐的过程中，富集铷盐和铯盐，随后采用萃取或其他工艺将铷盐和铯盐分离。然而，由于钾、铷和铯为同族碱金属元素，化学性质极为相似，在卤水制盐以及铷盐、铯盐富集过程中，铷和铯极易以类质同像形式与钾共析，造成铷和铯的大量流失，而不能将铷盐和铯盐有效提取并分离，造成资源的浪费。
技术实现思路
基于此，有必要针对传统的提取卤水中铷盐和铯盐的工艺不能将铷盐和铯盐有效提取分离的问题，提供一种卤水中铷盐的提取方法及一种卤水中铯盐的提取方法。一种卤水中铯盐的提取方法，包括如下步骤：将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出所述吸附剂，采用解吸剂对所述吸附剂进行解吸，得到第一富集液；对所述第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液；调节所述第二富集液的碱度至所述第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到负载有机相和萃余液，采用反萃剂对所述负载有机相进行反萃取，保留反萃液，所述反萃液为所述铯盐的溶液。在其中一个实施例中，将卤水和吸附剂混合的操作为：将卤水流过装有吸附剂的离子交换柱；所述离子交换柱的高径比为20～50，流速为0.5mL/min～2.5mL/min。在其中一个实施例中，所述吸附剂为碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石中的至少一种，所述解吸剂为碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵中的至少一种。在其中一个实施例中，所述萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的混合溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为0.7mol/L～1.6mol/L，所述萃取剂与所述第二富集液的体积比为0.7～2。在其中一个实施例中，所述反萃剂为盐酸溶液，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所述负载有机相与所述反萃剂的体积比为5～15。此外，还提供一种卤水中铷盐的提取方法，包括如下步骤：将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出所述吸附剂，采用解吸剂对所述吸附剂进行解吸，得到第一富集液；对所述第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液；调节所述第二富集液的碱度至所述第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到第一负载有机相和第一萃余液；调节所述第一萃余液的碱度至所述第一萃余液中氢氧根离子的浓度为0.4mol/L～1.0mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液，采用反萃剂对所述第二负载有机相进行反萃取，保留第二反萃液，所述第二反萃液为所述铷盐的溶液。在其中一个实施例中，将卤水和吸附剂混合的操作为：将卤水流过装有吸附剂的离子交换柱；所述离子交换柱的高径比为20～50，流速为0.5mL/min～2.5mL/min。在其中一个实施例中，所述吸附剂为碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石中的至少一种，所述解吸剂为碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵中的至少一种。在其中一个实施例中，所述萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的混合溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚浓度为0.7mol/L～1.6mol/L，所述萃取剂与所述第二富集液的体积比为0.7～2，所述萃取剂与所述第一萃余液的体积比为2～4。在其中一个实施例中，所述反萃剂为盐酸溶液，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L，所述第二负载有机相与所述反萃剂的体积比为3～8。上述卤水中铷盐和铯盐的提取方法采用的是联合工艺，即先将铷铯进行离子交换吸附和解吸，对解吸液蒸发结晶析出结晶固体，再利用萃取剂将析出结晶固体之后浓缩富集的溶液进行分馏萃取，随后利用反萃剂将萃取之后的负载有机相进行反萃取，分别得到铯盐溶液和铷盐溶液。也就是说，相对于传统的卤水中铷盐和铯盐的提取方法，本专利技术的提取方法由于是先采用离子交换吸附富集再进行萃取、反萃取，分别得到铯盐溶液和铷盐溶液，因此，本专利技术的提取方法不仅工艺简单，而且能够将铷盐和铯盐有效提取分离，防止铷盐和铯盐的流失，从而避免了资源的浪费。附图说明图1为一实施方式的卤水中铯盐的提取方法的流程图；图2为一实施方式的卤水中铷盐的提取方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。如图1所示的一实施方式的提取分离卤水中铯盐的工艺，包括如下步骤：S10、将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出吸附剂，采用解吸剂对吸附剂进行解吸，得到第一富集液。反应容器可以为离子交换柱，即一种用来进行离子交换反应的柱状压力容器。离子交换柱的高径比为20～50，流速为0.5mL/min～2.5mL/min。吸附剂为碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石中的至少一种。沸石是沸石族矿物的总称，是一种多孔性骨架型含水的碱金属或碱土金属的铝硅酸矿物。沸石是分子筛的一种，可以在分子水平上筛分物质，可以被用作吸附剂。碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石的吸附容量大，作为吸附剂能够有效吸附卤水中的钾铷铯。卤水包括盐湖卤水、地下卤水和油田水等。解吸剂为碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵中的至少一种。碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵作为解吸剂能够将钾铷铯从饱和吸附剂中解吸出来，得到钾铷铯的富集液。S20、将步骤S10中的第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液。蒸发浓缩的温度为70℃～120℃。蒸发浓缩至钾离子的浓度为45g/L～85g/L。冷却结晶的温度为0℃～25℃。在制取钾盐的同时，确保不损失铷盐和铯盐。S30、调节第二富集液的碱度至第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到负载有机相和萃余液，采用反萃剂对负载有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出所述吸附剂，采用解吸剂对所述吸附剂进行解吸，得到第一富集液；对所述第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液；调节所述第二富集液的碱度至所述第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到负载有机相和萃余液，采用反萃剂对所述负载有机相进行反萃取，保留反萃液，所述反萃液为所述铯盐的溶液。

【技术特征摘要】
1.一种卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出所述吸附剂，采用解吸剂对所述吸附剂进行解吸，得到第一富集液；对所述第一富集液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到第一结晶固体和第二富集液；调节所述第二富集液的碱度至所述第二富集液中氢氧根离子的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，随后采用萃取剂进行分馏萃取，分离后得到负载有机相和萃余液，采用反萃剂对所述负载有机相进行反萃取，保留反萃液，所述反萃液为所述铯盐的溶液；蒸发浓缩的温度为70℃～120℃，蒸发浓缩至钾离子的浓度为45g/L～85g/L，冷却结晶的温度为0℃～25℃。2.根据权利要求1所述的卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，将卤水和吸附剂混合的操作为：将卤水流过装有吸附剂的离子交换柱；所述离子交换柱的高径比为20～50，流速为0.5mL/min～2.5mL/min。3.根据权利要求1所述的卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，所述吸附剂为碳酸氢铵改型沸石和硝酸铵改型沸石中的至少一种，所述解吸剂为碳酸氢铵、碳酸铵和硝酸铵中的至少一种。4.根据权利要求1所述的卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，所述萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚和磺化煤油的混合溶液，4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的浓度为0.7mol/L～1.6mol/L，所述萃取剂与所述第二富集液的体积比为0.7～2。5.根据权利要求1所述的卤水中铯盐的提取方法，其特征在于，所述反萃剂为盐酸溶液，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，所述负载有机相与所述反萃剂的体积比为5～15。6.一种卤水中铷盐的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：将卤水和吸附剂混合，吸附完全后取出所述吸附剂，采用解吸剂对...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭秀民，张利珍，张秀峰，马亚梦，李琦，
申请(专利权)人：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：河南;41