一种制备磷酸二氢铵副产玉米专用肥的生产方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸二氢铵副产玉米专用肥的生产方法，通过对湿法磷酸制备磷酸二氢铵的温度等系数进行改变，提高磷酸二氢铵产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，不仅可以提高磷酸二氢铵的纯度，生产出的该玉米专用肥的吸收率好，同时在滤液中添加甲醛制作一种控释复混肥，生产出的该玉米专用肥能够满足生长周期中各个时期的营养需要，大大地增加了玉米产量，是高效的复混肥。

【技术实现步骤摘要】
-种制备磯酸二氨镇副产玉米专用肥的生产方法
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种制备磯酸二氨馈副产玉米专用服的生产 方法。
技术介绍
玉米是中国第一大粮食作物及重要的饲料来源，也是全世界总产量最高的粮食作 物，玉米含有大量的异麦芽低聚糖，其在益生元里是最优异的，益生元是益生菌的粮食，对 人体的益生菌繁殖有着密切的关系，从而对肠道菌群达到平衡状态，使得肠道健康。玉米的 代谢能为14. 06MJ/kg，高者可达15. 06MJ/kg，是谷实类饲料中最高的，玉米中还含有大量 镇，镇可加强肠壁蠕动，促进机体废物的排泄。 目前玉米品质的改善与产量的提高越来越受到关注，而农业化服的使用在我国玉 米生产中占有非常重要的地位，由于使用过程中存在一些不合理的因素，不仅导致服料的 养分利用率降低，而且也使包括±壤环境在内的生态环境遭到了严重的破坏。根据我国大 量的试验结果证实，我国目前化服的N、P、K比例与±壤养分供应状况和作物对养分的吸收 状况不相协调。现在的化服市场主要W全溶、速溶、速散的化服品种为主，加剧了服料的浪 费和养分的流失，在生产上必须通过多次追服，才能满足作物整个发育期对养分的需求，该 不仅费工、增加施服成本，而且追服、表施服料养分损失量大，明显降低服效，难W发挥服料 的增产效应，如何制备一种不仅可改良±壤性质，增加±壤服力，营养物质丰富，营养元素 释放协调持久，服料养分利用效率高，一次性施服无需追服或少追服的玉米专用服料成为 目前需要解决的技术问题。 磯酸二氨馈，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作 物，具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且 具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用，属新型高浓度磯 钟二元素复合服料，是农业上的高效复合服。目前国内很多服料厂家都在生产磯酸二氨馈 复合服，其主要包括热法磯酸和湿法磯酸制取磯酸二氨馈，而热法磯酸成本较大，不宜作为 广泛推广，因此，湿法磯酸生产磯酸二氨馈产品成为了主要的方法，湿法磯酸制磯酸二氨馈 的基本步骤如下： 反应式一： CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4 反应式二 CO (NH2) 2- H3PO4+NH3 = NH4 ? H2PO4+CO (NH2) 2 在整个反应结束后，碳醜胺为发生任何变化，同时由于碳醜胺溶解度很高，在2(TC 时，其溶解度为85g/100ml (详见《磯服与复合服》第20卷第6期--化学服料溶解度与复 混服生产工艺），同时碳醜胺的溶解度随温度的升高而增大，故此滤液中含有的碳醜胺在通 过降温晶体析出后，滤液中还含有大量未析出的碳醜胺、NH/、HsPCV、HP〇/\ PO/^,如果直接 做废水排出，既浪费资源，又会造成资源的浪费，同时制成的磯酸氨二钟产品纯度不高。 针对湿法磯酸生产磯酸二氨馈过程中，磯酸二氨馈的纯度不高，滤液中还含有大 量未析出的碳醜胺、NH/、HsPCV、HP042\ 等物质，本专利技术的研究者从大量的现有技术文 献W及多年的探索与研究，并对传统玉米专用服的成分含量W及玉米的吸收情况进行研 究，有效地探讨出从湿法磯酸生产磯酸二氨馈的滤液中制取玉米专用服，解决湿法磯酸生 产磯酸二氨馈的滤液中有效成分无法利用等问题，在国内服料生产中，未见报道。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种制备磯酸二氨馈副产玉米专用服的生产 方法，，通过独特的工艺生产设计，提高磯酸二氨馈的纯度，同时充分利用湿法磯酸制磯酸 二氨馈的滤液中碳醜胺、NH/、HsPCV、HP〇/\ PO/^等物质，制取出适合玉米生长的玉米专用 服。 本专利技术通过W下技术方案得W实现。 一种制备磯酸二氨馈副产玉米专用服的生产方法，包括W下步骤 (1)采用湿法制取的磯酸与碳醜胺按照摩尔比为（1.3-1. 6) ;1混合，并W升温速 度为5C /min从95C升温至16(TC，揽拌反应4-化，分离得到中间体； (2)再采用该中间体与氨气按照摩尔比为1 ; (1. 1-1. 3)混合，混合时，先将该中间 体溶于水中，然后再向溶液中通入氨气，反应时间为化，反应结束后，获得含氮、磯、钟的料 浆，并将含氮、磯、钟的料浆置于冷却结晶器中降温到3(TC，进行结晶过滤处理，使滤液在冷 却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磯酸二氨馈产品，检测滤液中的成分含量； (3)在滤液加氨氧化钟溶液和磯酸溶液，调整滤液中氮、磯、钟含量和抑值，当 滤液中的抑值为3. 5-4. 0,氮成分含量为20-25 %、磯成分含量为4-10 %、钟成分含量为 10-15 %时，停止加入氨氧化钟溶液和磯酸溶液； (4)步骤（3)的溶液中加入甲酵溶液，溶液快速加压大6-8个大气压时，W 20-30化/min的速率增加压强，当达到10-12个大气压时保持不变，快速升温至80-10(TC 时，W 2-5C /min的速率升温，当达到12(TC时保持不变，当压强和温度都到达最高值时保 持1-化，得到息浮乳液A， (5)然后再向息浮乳液A中添加微量元素，得到息浮乳液B，所述的微量元素为铁、 测、神、猛、铜、钻、钢中的一种或多种，然后再结晶、造粒和烘干制成玉米专用服。 所述的氨氧化钟溶液浓度为20-25%。 所述的磯酸溶液的浓度在20-25%。 所述的甲酵溶液的浓度为30-35%，并且甲酵与溶液中含有的碳醜胺的摩尔比为 (0. 5-1. 5) ;4。 进一步的，对息浮乳液B进行结晶步骤为降温增压处理，温度降至30-35C，压强 增至6-8个大气压，得到晶体，最后通过造粒烘干得到玉米专用服。 所述的玉米专用服为化合态的复混服，其中氮成分的含量为18-21 %、磯成分含量 为4-7%、钟成分含量为8-13%。 所述的化合态的复混服含有其成分中含有W下氮磯钟化合态结构 式：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备磷酸二氢铵副产玉米专用肥的生产方法，包括以下步骤 1)采用湿法制取的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.3‑1.6)：1混合，并以升温速度为5℃/min从95℃升温至160℃，搅拌反应4‑5h，分离得到中间体； 2)再采用该中间体与氨气按照摩尔比为1：(1.1‑1.3)混合，混合时，先将该中间体溶于水中，然后再向溶液中通入氨气，反应时间为2h，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到30℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢铵产品，检测滤液中的成分含量； 3)在滤液加入氢氧化钾溶液和磷酸溶液，调整滤液中氮、磷、钾含量和pH值，当滤液中的pH值为3.5‑4.0，氮成分含量为20‑25％、磷成分含量为4‑10％、钾成分含量为10‑15％时，停止加入氢氧化钾溶液和磷酸溶液； 4)步骤(3)的溶液中加入甲醛溶液，溶液快速加压大6‑8个大气压时，以20‑30Pa/min的速率增加压强，当达到10‑12个大气压时保持不变，快速升温至80‑100℃时，以2‑5℃/min的速率升温，当达到120℃时保持不变，当压强和温度都到达最高值时保持1‑2h，得到悬浮乳液A， 5)然后再向悬浮乳液A中添加微量元素，得到悬浮乳液B，所述的微量元素为铁、硼、砷、锰、铜、钴、钼中的一种或多种，然后再结晶、造粒和烘干制成玉米专用肥。...

【技术特征摘要】
1. 一种制备磷酸二氢铵副产玉米专用肥的生产方法，包括以下步骤 1) 采用湿法制取的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为（1.3-1. 6) :1混合，并以升温速度为 5°C/min从95°C升温至160°C，搅拌反应4-5h，分离得到中间体； 2) 再采用该中间体与氨气按照摩尔比为I:(1. 1-1.3)混合，混合时，先将该中间体溶 于水中，然后再向溶液中通入氨气，反应时间为2h，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并 将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到30°C，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结 晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢铵产品，检测滤液中的成分含量； 3) 在滤液加入氢氧化钾溶液和磷酸溶液，调整滤液中氮、磷、钾含量和pH值，当滤液中 的pH值为3. 5-4. 0,氮成分含量为20-25 %、磷成分含量为4-10 %、钾成分含量为10-15 % 时，停止加入氢氧化钾溶液和磷酸溶液； 4) 步骤⑶的溶液中加入甲醛溶液，溶液快速加压大6-8个大气压时，以20-30Pa/min 的速率增加压强，当达到10-12个大气压时保持不变，快速升温至80-KKTC时，以2-5°C/ min的速率升温，当达到120°C时保持不变，当压强和温度都到达最高值时保持l_2h，得到 悬浮乳液A， 5) 然后再向悬浮乳液A中添加微量元素，...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖吉星，高贵龙，周勇，薛涛，朱飞武，陈肖虎，彭宝林，
申请(专利权)人：贵阳中化开磷化肥有限公司，贵州科鑫化冶有限公司，贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52