一种从荷叶中提取的抗氧化保存剂及其在制备LDPE膜中的应用制造技术

本发明专利技术提供了一种从荷叶中提取的抗氧化保存剂及其在制备LDPE膜中的应用，所述抗氧化保存剂制备方法如下：1）将荷叶粉碎加到乙醇溶液中进行超声提取，加入石油醚混匀静置后去掉石油醚层，再将提取液冷藏，减压抽滤获得沉淀；2）将沉淀用氯仿溶解后，加样到硅胶层析柱中，先用石油醚和氯仿清洗后，再用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液；3）将收集到的甲醇洗脱液浓缩，再用硅胶进行柱层析分离，依次用石油醚、氯仿、甲醇洗脱，收集洗脱液，减压蒸馏浓缩；4）用硫酸溶液进行加热回流酸水解处理，冷却后进行过滤，沉淀干燥制成所述抗氧化保存剂，本发明专利技术经试验证明所述抗氧化保存剂能有效的延长食物油的保存期限，制备的LDPE膜具有广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种从荷叶中提取的抗氧化保存剂及其在制备LDPE膜中的应用
本专利技术属于活性物质提取及应用
，具体涉及一种从荷叶中提取、酸水解的抗氧化保存剂及其在制备LDPE膜中的应用。
技术介绍
21世纪是一个追求食品安全与可持续发展的绿色世纪，高效、安全、价格低廉的天然物质渐取代化学物质作为食品保存/保藏剂成为今后食品工业的发展趋势。丰富的自然植物资源及辽阔的地域及迅速发展的现代萃取、分离技术为我国研发生产天然抗氧化剂提供了丰富的物质资源和强大技术支撑。荷叶(Nelumbonucifera)属于睡莲科植物莲(NelumbouciferaGaertn)的叶片。荷叶分布于我国大部分地区，主要产于江南地区，包括湖南、湖北、浙江、江苏等地，北方荷叶的两大产地是山东微山湖和河北白洋淀。荷叶味苦、平，归肝、脾、胃经，具有解暑清热、生发清阳、散於止血等功效。可以作为中药材，用于暑热烦渴、暑湿泄泻、脾虚泄泻、血热鼻衄、便血、便漏。荷叶常自生或作为蔬菜和观赏植物栽培于池塘内，而且具有自我清洁的特性，古今中外，荷花便被视为“出淤泥而不染，濯清涟而不妖”的清洁高雅形象。另外，新鲜荷叶具有宜人的清香气味，香气淡雅，具有浓郁的乡土气息，可以用作香料资源加以开发。而且，申请人研究发现，荷叶中存在可以延长食品保存期的成分。从荷叶中提取到的抗氧化保存剂物质主要成分含有槲皮素和芦丁(槲皮素，quercetin，又名栎精；芦丁，rutin，又名芸香甙)，它们具有强抗氧化性和清除自由基、保护心血管、预防冠心病等生物学活性。同时,槲皮素还具有消炎，抗过敏，抗病毒和镇定抗肿瘤、预防癌症等功效，对促进人体保健具有一定作用。低密度聚乙烯膜(lowdensitypolyethylene，LDPE)是一种塑料材料，结晶度较低，分子量一般5～50万，它是一种乳白色呈半透明的蜡状固体树脂，软化点较低，超过软化点即熔融，其热熔接性、成型加工性能很好，柔软性良好，抗冲击韧性、耐低温性很好，可在-60℃～-80℃下工作，电绝缘性优秀(尤其是高频绝缘性)，因此它适合热塑成型用来加工各种成型工艺，成型加工性好。LDPE膜无毒，吸水性很低，几乎不吸水，化学稳定性优秀，如对酸、碱、盐、有机溶剂都较稳定，由于在化学结构上低密度聚乙烯是由非极性分子构成的，其大分子之间靠范德华力和氢键结合而成，非极性的分子构成，使其内部分子间作用力偏弱，塑料抗拉强度较小，根据“相似相溶”原理，对CO2、有机性臭气渗透性大，对水蒸汽、空气的渗透性差，因其优良的物化特性，目前在食品内层包装中得到普遍认可和广泛应用，如饮料、奶制品、饼干、果蔬汁等。普通的LDPE膜在日光和热作用下，会产生老化降解而变色，由白转黄转褐色，最终呈黑色，且性能下降或龟裂，如果能从外界引入极性基团，使低密度聚乙烯大分子之间的范德华力和氢键作用力加大，则其抗拉强度会升高，从而更好地实现食品保质。因此可以加入一定量的抗氧剂、紫外线吸收剂等用来改善性能，并在化学交联剂或高能辐照下交联，提高其软化点、耐温性、刚度、耐溶剂性等，使低密度聚乙烯在温度及溶剂敏感型活性膜体系的构建中有良好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术提供了一种从荷叶中提取的抗氧化保存剂及其在制备LDPE膜中的应用，该抗氧化保存剂可以有效的延长食用油的保存期，从而弥补现有技术不足。本专利技术提供的荷叶抗氧化保存剂与低密度聚乙烯具有很好的相容性，二者所成的膜均匀、半透明，对氧气、水蒸气均具有一定的阻隔性能，浸泡在不同的溶剂中时，该抗氧化保存剂会有不同程度的溶出，对于构建聚乙烯活性膜体系具有重要意义。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种从荷叶中提取的抗氧化保存剂，所述抗氧化保存剂是从荷叶中提取的，其提取方法如下：1)首先将荷叶粉碎后，加入到体积比浓度为80％的乙醇溶液中进行超声提取获得提取液，所述提取液的料液比为1：30，提取时间为30min，温度为30℃，提取液中加入石油醚混匀后，静置后去掉石油醚层，再将提取液放入5℃冷藏，然后进行减压抽滤，将获得的沉淀干燥备用；2)将沉淀用氯仿溶解后，加样到硅胶层析柱中，先用石油醚和氯仿清洗后，再用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液；3)将收集到的甲醇洗脱液浓缩，再用硅胶层析柱进行柱层析分离，依次用石油醚、氯仿、甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，减压蒸馏浓缩得到粉末；4)将上述粉末用硫酸溶液进行加热回流处理直至浑浊液体逐渐变为澄清的棕黄色液体，冷却后进行过滤，所获得的沉淀物用蒸馏水洗至中性，沉淀干燥制成所述抗氧化保存剂。所述的硅胶层析柱的制备方法如下：1)在装有硅胶填料的容器中加入氯仿形成悬浆液，搅拌混匀，静置30min；将悬浆和氯仿放入超声波震荡器中，震荡10～15min除去空气制成填料悬液；2)在色谱柱下端塞上脱脂棉，关闭下端阀门，将准备好的填料悬液再次摇匀，快速倒入色谱柱中；3)打开色谱柱的下端阀门，让氯仿流出，完成硅胶层析柱的制备。本专利技术还提供了所述的抗氧化保存剂在制备LDPE膜中的应用。添加有抗氧化保存剂的LDPE膜在食品模拟溶剂的迁移温度为30℃-60℃，同一模拟溶剂中，随着温度的增加，LDPE膜中的抗氧化保存剂迁移率增加。所述食品模拟溶剂为正己烷、4％乙酸、30％乙醇和蒸馏水。在相同温度下，抗氧化保存剂在正己烷中的迁移率远大于蒸馏水、4％乙酸、30％乙醇中抗氧化保存剂的迁移率。所述抗氧化保存剂在所述食品模拟溶剂中的迁移速率情况为：正己烷＞30％乙醇＞4％乙酸＞纯水。所述LDPE膜中所含抗氧化保存剂在三种食品模拟溶液中的扩散系数LogDp大小关系为：30％乙醇＞4％乙酸＞蒸馏水。与现有技术相比，本专利技术具有的优点和技术效果是：本专利技术以荷叶为原料，经过试验制得了抗氧化能力较强的保存剂，并将该抗氧化保存剂添加到LDPE膜中，生产制备得到活性LDPE膜，其主要优点有以下几个方面：(1)荷叶抗氧化保存剂为天然抗氧化剂，有较强的食品抗氧化功效，且对人体健康安全无毒；(2)荷叶抗氧化保存剂在植物中广泛存在，尤其是存在于一些农业下脚料中，获取廉价，使用期长；(3)荷叶抗氧化保存剂与低密度聚乙烯具有很好的相容性；(4)二者所成的膜均匀、半透明，对氧气、水蒸气均具有一定的阻隔性能，浸泡在不同的溶剂中时，抗氧化保存剂会有不同程度的溶出。本专利技术在将荷叶抗氧化保存剂添加入LDPE膜的基础上，研究其在不同食品模拟物中的迁移特性，从而构建抗氧化保存剂/聚乙烯活性膜体系，可应用于食品内层包装抗氧化缓控释体系，能够促进人体健康，推进食品内包装产业的科技创新。附图说明图1是从荷叶中得到的抗氧化保存剂酸水解前的液相色谱图；图2是抗氧化保存剂酸水解后的液相色谱图；图3是荷叶抗氧化保存剂的还原能力测定图；图4是荷叶抗氧化保存剂去除DPPH自由基能力测定图；图5是荷叶抗氧化保存剂的羟基自由基清除率的测定图；图6是加热条件下，食品模拟溶剂中抗氧化保存剂的迁移率实验结果图；图7是荷叶抗氧化保存剂的扩散系数LogDp与温度1/T的直线关系实验结果图；图8是在不同温度下LDPE中荷叶抗氧化保存剂的迁移量(蒸馏水)实验结果图；图9是在不同温度下LDPE中荷叶抗氧化保存剂的迁移量(4％乙酸)实验结果图；图10是在不同温度下LDPE中荷叶抗氧化保存剂的迁移量(30％乙醇)实验结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从荷叶中提取的抗氧化保存剂，其特征在于所述抗氧化保存剂是从荷叶中提取的，其提取方法如下：1）首先将荷叶粉碎后，加入到体积比浓度为80%的乙醇溶液中进行超声提取获得提取液，所述提取液的料液比为1：30，提取时间为30min，温度为30℃，提取液中加入石油醚混匀后，静置后去掉石油醚层，再将提取液放入5℃冷藏，然后进行减压抽滤，将获得的沉淀干燥备用；2）将沉淀用氯仿溶解后，加样到硅胶层析柱中，先用石油醚和氯仿清洗后，再用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液；3）将收集到的甲醇洗脱液浓缩，再用硅胶层析柱进行柱层析分离，依次用石油醚、氯仿、甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，减压蒸馏浓缩得到粉末；4）将上述粉末用硫酸溶液进行加热回流处理直至浑浊液体逐渐变为澄清的棕黄色液体，冷却后进行过滤，所获得的沉淀物用蒸馏水洗至中性，沉淀干燥制成所述抗氧化保存剂。

【技术特征摘要】
1.一种从荷叶中提取的抗氧化保存剂在制备LDPE膜中的应用，其特征在于所述抗氧化保存剂是从荷叶中提取的，其提取方法如下：1）首先将荷叶粉碎后，加入到体积比浓度为80%的乙醇溶液中进行超声提取获得提取液，所述提取液的料液比为1：30，提取时间为30min，温度为30℃，提取液中加入石油醚混匀后，静置后去掉石油醚层，再将提取液放入5℃冷藏，然后进行减压抽滤，将获得的沉淀干燥备用；2）将沉淀用氯仿溶解后，加样到硅胶层析柱中，先用石油醚和氯仿清洗后，再用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液；3）将收集到的甲醇洗脱液浓缩，再用硅胶层析柱进行柱层析分离，依次用石油醚、氯仿、甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，减压蒸馏浓缩得到粉末；4）将上述粉末用硫酸溶液进行加热回流处理直至浑浊液体逐渐变为澄清的棕黄色液体，冷却后进行过滤，所获得的沉淀物用蒸馏水洗至中性，沉淀干燥制成所述抗氧化保存剂；所述的硅胶层析柱的制备方法如下：1）在装有硅胶填料的容器中加入氯仿形成悬浆液，搅拌混匀，静置30min；将悬浆和氯仿放入超声波震荡器中，震荡10~15min除去空气制成填料悬液；2）在色谱柱下端塞上脱脂棉，关闭下端阀门，将准备好的填料悬液再次摇匀，快速倒入色谱柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：张双灵，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37