一种基于气相色谱法测定少量气体中一氧化氮的装置制造方法及图纸

技术编号:10976525 阅读:233 留言:0更新日期:2015-01-30 11:55
一种基于气相色谱法测定少量气体中一氧化氮的装置,包括:进样单元为一个十通进样阀和一个四通进样阀,各连接一个智能时间继电器;分离检测单元由一根预分析柱和一根主分析柱组成;预分析柱连接至十通进样阀,主分析柱的一端连接十通进样阀,主分析柱的另一端连接四通进样阀;四通进样阀连接一电子捕获检测器,该电子捕获检测器连接一计算机工作站。本实用新型专利技术可以直接检测少量气体中的一氧化氮,并且有速度快,精度高,响应范围大的特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种基于气相色谱法测定少量气体中一氧化氮的装置,包括:进样单元为一个十通进样阀和一个四通进样阀,各连接一个智能时间继电器;分离检测单元由一根预分析柱和一根主分析柱组成;预分析柱连接至十通进样阀,主分析柱的一端连接十通进样阀,主分析柱的另一端连接四通进样阀;四通进样阀连接一电子捕获检测器,该电子捕获检测器连接一计算机工作站。本技术可以直接检测少量气体中的一氧化氮,并且有速度快,精度高,响应范围大的特点。【专利说明】-种基于气相色谱法测定少量气体中一氧化氮的装置
本技术涉及一种测定少量气体中的一氧化氮浓度的产品,适用于农业、环保 和科研等部口进行培养实验中的微样品量一氧化氮浓度测定。
技术介绍
-氧化氮(NO)既是间接温室气体,又是重要空气污染物成分,它和生态系统挥发 NHs通过促进气溶胶粒子形成等过程间接地对气候及生态环境产生重要影响。陆地生态系 统排放的NO通过大气传输和沉降,不仅可影响附近生态系统,而且还可W影响海洋生态系 统的碳氮循环与气体排放过程。由于生物源所排放的含氮气体(如吨0、NO、N02等)对于 气候变化与环境污染都有重要作用。有研究表明,全球生物源排放的氮氧化物甚至超过了 人类化石燃料燃烧的排放量,室内±壤培养实验,W其可控的培养条件(温度、湿度、含氧 量等),成为研究±壤硝化和反硝化机制的重要手段,其NO的测定由于其供试气体少、浓度 覆盖范围广而受到限制,为估算氮素转化和平衡造成困难。因此需要开发一种可W准确测 量NO但又需要很少进样量的技术方法。 多年来,基于光化学发光法的氮氧化物分析仪W其线性好、高灵敏性、不易被其他 气体成分干扰等优点,在田间观测实验中被广泛使用。但该分析仪需要在稳定流量的样气, 一般为600-1000血/min,最少5分钟可W稳定,因此一次有效测量需要3000-5000ml样品, 因此,该方法适用于体积大(至少3000ml)和NO浓度较低(IO(K)PPbv W下)的气体。然 而,室内培养实验中,供试气体体积通常在IOmL W内,无法满足氮氧化物分析仪的体积要 求;并且在适当的培养条件下,NO浓度高达IOOOppmv W上,又大大超出其量程要求,不能直 接使用氮氧化物分析仪在线测定NO。在气象和环境监测研究等部口开展各种生态系统系 统NO排放原位观测时,希望在尽量少的进样量条件下进行测定,一般一个10-50毫升左右 的采样样品进行离线分析是比较理想的状态。 目前培养实验测量NO的技术主要是通过采样后稀释,增大样品量后使用化学发 光法进行检测,该种方法引入大量人为误差,并且需要大量人力,同时需要更多设备,化学 发光法仪器设备也比较昂贵。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种基于气相色谱法测定少量气体中一氧化氮的装置, W改进公知技术中存在的缺陷。 为实现上述目的,本技术提供的测定少量气体中一氧化氮的装置,其包括: 进样单元;一个十通进样阀和一个四通进样阀,各连接一个智能时间继电器,十通 进样阀连接一定量管; 分离检测单元:由一根预分析柱和一根主分析柱组成; 预分析柱连接至十通进样阀,主分析柱的一端连接十通进样阀,主分析柱的另一 端连接四通进样阀; 四通进样阀连接一电子捕获检测器,该电子捕获检测器连接一计算机工作站。 所述的装置中,十通进样阀和一个四通进样阀分别连接载气。 所述的装置中,预分析柱和主分析柱均为不镑钢Propak Q填充柱。 本技术的有益效果: 本技术提供的利用一台气相色谱仪测定少量气体样品中的一氧化氮(NO)含 量的分析装置,将少量气体样品直接进样,快速分析,实现了少量气体样品检测一氧化氮的 技术;本技术需要的样品量少、测定精度高、可高效连续运转,特别适用于气象、环境部 口少量气体浓度的业务化观测和科研单位研究一氧化氮排放。 【专利附图】【附图说明】 图1为本技术的结构示意图; 图2为本技术的气路原理图; 图3为本技术实施例获得的样品NO色谱谱图。 附图中主要组件符号说明: 1、2为两个智能时间继电器,3为十通进样阀,4为四通进样阀,5为预分析柱,6为 主分析柱,7为ECD检测器,8为分离检测单元,9为进样单元,10为计算机工作站,钢瓶11, 定量管12, C1、C2、C3为载气。 【具体实施方式】 本技术提供的基于气相色谱法测定少量气体中一氧化氮的装置,利用一台配 置电子捕获检测器巧CD)的气相色谱仪测定少量气体(10-50毫升)中的一氧化氮。 本实施例由装配有电子捕获检测器的HP6890气相色谱、HP计算机工作站、智能时 间继电器、十通进样阀、四通进样阀、40升高纯氮巧9. 999%)钢瓶等组成,上述各部件分别 来自美国Agilent公司、VICI公司、荷兰Vense公司和国家标准物质中也。 本技术开始测定时,样气从采样管路由采样注射器送入装置,填满定量管,多 余的样品气排空。进样结束后,十通进样阀转动,进入进样分析状态,此时,载气将定量管中 的样品推送至气相色谱仪中的预分析柱,预分析柱将含有NO的组份与其它成分初步分离, 先流出的含有NO的组份通过十通进样阀的气孔导入主分析柱,而后流出的其它成分在未 进入分析柱之前,十通进样阀适时地转回原来的状态,该些成分被反向吹出预分析柱,从而 保护主分析柱、缩短分析时间,而且不会使干扰物质在色谱柱中积累起来。同时,载气继续 推动主分析柱中含有NO的组份,当NO与空气中其它组分充分分离后,保留时间在其之前 的〇2等成分先流出进入四通进样阀,先被放空;之后,四通进样阀转动,含有NO的组分通过 四通进样阀进入电子捕获检测器,电子捕获检测器将测得的模拟电信号输出至微机采集系 统,计算机工作站将谱图数据与积分计算的结果实时显示、存盘并输入数据库。 请参阅图1和图2。本技术的组成是: -进样单元9,主要包括两个智能时间继电器1、2,该两个智能时间继电器1、2分 别与一个十通进样阀3和一个四通进样阀4相连接,由智能时间继电器发出指令,十通进样 阀3和一个四通进样阀4上相应的电磁阀和继电器按指令动作,十通进样阀3连接一定量 管12。 一分离检测单元8,主要包括一根预分析柱5和一根主分析柱6,预分析柱5和一 根主分析柱6组装在配有电子捕获检测器的气相色谱仪中。本实施例中的预分析柱5由一 根1米长,内径1/8英寸的不镑钢Propak Q填充柱组成,主分析柱6为一根4米长,内径 1/8英寸的不镑钢Propak Q填充柱组成。 预分析柱5连接至十通进样阀3,主分析柱6的一端连接十通进样阀3,主分析柱6 的另一端连接四通进样阀4,其中四通进样阀4还连接一电子捕获检测器7巧CD检测器), 该电子捕获检测器7连接一计算机工作站10。十通进样阀3和四通进样阀4分别连接载 气,本技术的载气为装入钢瓶11的99. 999%高纯氮。 本技术的所有操作由智能时间继电器发出指令。高纯氮载气在进入装置前先 通过过滤器,使载气纯度更高、氧含量更低,W提高装置的精度。 具体操作过程是: 本实施例的气相色谱条件配置如表1所示。 本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种基于气相色谱法测定少量气体中一氧化氮的装置,其特征是,包括:进样单元:一个十通进样阀和一个四通进样阀,各连接一个智能时间继电器,十通进样阀连接一定量管;分离检测单元:由一根预分析柱和一根主分析柱组成;预分析柱连接至十通进样阀,主分析柱的一端连接十通进样阀,主分析柱的另一端连接四通进样阀;四通进样阀连接一电子捕获检测器,该电子捕获检测器连接一计算机工作站。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孙扬王跃思
申请(专利权)人:中国科学院大气物理研究所
类型:新型
国别省市:北京;11

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