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用十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化铵从碱性氰化液中萃取钯的方法技术

技术编号:10968891 阅读:191 留言:0更新日期:2015-01-28 20:40
用十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化铵从碱性氰化液中萃取钯的方法,属于贵金属湿法冶金。包括调节[Pd(CN)4]2-料液pH9.5-11.5作为萃取体系的水相;以十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化铵(简称DDPB)为萃取剂,以正戊醇或正己醇或正庚醇或正辛醇或正癸醇中之一为协萃剂,以苯或二甲苯或正庚烷或磺化煤油中之一为稀释剂,DDPB在有机相中的浓度为0.01~0.03mol/L以及混相、静置分层,将[Pd(CN)4]2-从水相转移到有机相,用0.1~0.3mol/LNH4SCN溶液反萃钯等。本发明专利技术溶剂萃取体系饱和萃取容量高,反萃容易,萃取周期短,成本低,具有推广应用前景。

【技术实现步骤摘要】
用十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化铵从碱性氰化液中萃 取钯的方法
本专利技术属于贵金属湿法冶金,特别是涉及从碱性氰化液中提取钯的工艺。
技术介绍
对于从浮选精矿提取钼族金属的冶金工艺,国内外均采用造锍熔炼捕集贵金属的 火法流程,该流程贵金属精炼工艺复杂,贵金属回收指标低,2001年,作为本专利技术人之一的 陈景院士提出了将金宝山浮选精矿直接进行氧压酸浸的全湿法新工艺,全湿法新工艺的技 术路线是:浮选精矿首先进行氧压酸浸,使矿料中> 99%的Cu、Ni、Co以硫酸盐形态转入溶 液,Fe在此过程中绝大部分水解为赤铁矿Fe2O3及针铁矿FeO (OH)进入渣中;渣率为50% 的氧压酸浸渣进行两级加压氰化,使钼族金属以氰配阴离子形态转入氰化液,分别可采用 锌粉置换或活性炭吸附法对氰化后液进行处理,继后进行钼族金属精炼。本工艺不足的是, 锌粉置换法需先破坏溶液中的氰根,操作较复杂,且置换后溶液中的锌难以返回利用;而活 性炭吸附法选择性不高,流程长,直收率低。采用溶剂萃取法提取钯在国外上世纪80年代 已开始运用于生产,国内近几年也实现了产业化,但所建立的萃取钯体系仅局限于酸性介 质。研究碱性氰化液介质中钼族金属的萃取行为,建立高效萃取体系,实现钼族金属从碱性 氰化液中直接提取,是当前钼族金属冶金急需解决的一个重要难题。
技术实现思路
本专利技术目的在于建立适宜的溶剂萃取体系,采用溶剂萃取方法,该方法能克服锌 粉置换或活性炭吸附法的不足,无需破坏氰根或富集处理氰化后液,能从碱性氰化液中直 接萃取钯,有效缩短钯的提取周期,降低生产成本。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的: ,包括以下步 骤: (1)将含[Pd(CN)4r料液的pH值调节在9. 5-11. 5范围内,作为萃取体系的水相; (2 )配制由萃取剂、稀释剂、协萃剂组成的有机相,其中, 以十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化铵为萃取剂,该萃取剂在有机相中的浓度为 0. 0Γ0. 03 mol/L ; 以正戊醇或正己醇或正庚醇或正辛醇或正癸醇中任选一种为协萃剂,协萃剂体积占有 机相体积的20-40% (V/V); 以苯或二甲苯或正庚烷或磺化煤油中任选一种为稀释剂,稀释剂体积为萃取剂、协萃 剂的余量; (3) 按有机相和水相相比(0/A) 1 : 1~1 : 3将水相和有机相放入分液漏斗中混相, 静置分层,将[Pd (CN) 4]2^从水相转移到有机相中; (4) 取以上步骤(3)萃取后负载钯的有机相,放入另一分液漏斗中,按水相和有机相 相比(A / 0) I : : 2加入浓度为0. fO. 3 mol/L的NH4SCN溶液,反萃有机相中 [Pd(CN)4]2' 所述的方法进一步在于步骤(3)是放入分液漏斗中的有机相和水相振荡混相4-8 分种,静置分层。 所述的方法进一步在于步骤(4)是NH4SCN溶液反萃有机相中[Pd(CN) 4]2^的混相 时间为5-8分种,静置分层。 所述的方法进一步在于步骤(3)和(4)在分相后分别测定水相中Pd的浓度,用差 减法分别计算十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化铵萃Pd的萃取率和NH 4SCN反萃Pd的反 萃率。 上述技术方案所称的十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化铵(简称DDPB)的分子式 为C 22H4tlBrNO,相对分子质量为414. 48,结构式为:本文档来自技高网...

【技术保护点】
用十二烷基二甲基‑2‑苯氧乙基溴化铵从碱性氰化液中萃取钯的方法,包括以下步骤:(1)将含[Pd(CN)4]2‑料液的pH值调节在9.5‑11.5范围内,作为萃取体系的水相;(2)配制由萃取剂、稀释剂、协萃剂组成的有机相,其中,以十二烷基二甲基‑2‑苯氧乙基溴化铵为萃取剂,该萃取剂在有机相中的浓度为0.01~0.03 mol/L;以正戊醇或正己醇或正庚醇或正辛醇或正癸醇中任选一种为协萃剂,协萃剂体积占有机相体积的20‑40%(V/V);以苯或二甲苯或正庚烷或磺化煤油中任选一种为稀释剂,稀释剂体积为萃取剂、协萃剂的余量; (3)按有机相和水相相比 (O/A) 1﹕1~1﹕3将水相和有机相放入分液漏斗中混相,静置分层,将[Pd(CN)4]2‑从水相转移到有机相中;(4)取以上步骤(3)萃取后负载钯的有机相,放入另一分液漏斗中,按水相和有机相相比 (A / O) 1﹕1~1﹕2加入浓度为0.1~0.3 mol/L的 NH4SCN溶液,反萃有机相中 [Pd(CN)4]2‑。

【技术特征摘要】
1. 用十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化铵从碱性氰化液中萃取钯的方法,包 括以下步骤: (1)将含[Pd(CN)4r料液的pH值调节在9. 5-11. 5范围内,作为萃取体系的水相; (2 )配制由萃取剂、稀释剂、协萃剂组成的有机相,其中, 以十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化铵为萃取剂,该萃取剂在有机相中的浓度为 0. OTO. 03 mol/L ; 以正戊醇或正己醇或正庚醇或正辛醇或正癸醇中任选一种为协萃剂,协萃剂体积占有 机相体积的20-40% (V/V); 以苯或二甲苯或正庚烷或磺化煤油中任选一种为稀释剂,稀释剂体积为萃取剂、协萃 剂的余量; (3) 按有机相和水相相比(0/A) 1 : 1~1 : 3将水相和有机相放入分液漏斗中混相, 静置分层,将[Pd(CN)4]2^从水相转移到有机相中; (4) 取以上步骤(3)萃取后负载钯的有机相,放入另一分液漏斗中,按水相...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄章杰陈景陈蕾刘珉宏
申请(专利权)人:云南大学
类型:发明
国别省市:云南;53

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