一种抗菌纳米纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开一种抗菌纳米纤维的制备方法，其包括步骤：以质量为单位，将6～9份丙酮、1～3份二甲基乙酰胺及0.5～2份水为原料，混合后配置成溶剂，将醋酸纤维素颗粒及硝酸银晶体加入至上述溶剂，制备醋酸纤维素静电纺丝溶液；将醋酸纤维素静电纺丝溶液进行静电纺丝；将得到的静电纺丝纤维在温度60℃、真空条件下干燥处理，将干燥后的静电纺丝纤维在紫外光下照射4～8小时，将银离子还原为银纳米颗粒，从而制备得到具备抗菌功能的纳米纤维。本发明专利技术主要通过确定静电纺丝溶液中水及硝酸银最佳含量，使静电纺丝溶液可以稳定的制备出就抗菌功能的纳米纤维素，操作简单、成本低廉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及静电丝纺
，尤其是涉及一种基于醋酸纤维素静电纺丝溶液制备抗菌纳米纤维的方法。
技术介绍
醋酸纤维素(Cellulose Acetate，简写为CA，或称为乙酸纤维素，纤维素乙酸酯)是纤维素的乙酸酯，首次制备于1865年，以醋酸或醋酐在催化剂作用下进行酯化，而得到的一种热塑性树脂。醋酸纤维素用于照相胶片的片基，是某些黏合剂的组份之一，也用作合成纤维。醋酸纤维素具有原料来源丰富、易溶易熔、安全温和生物相容性好等特点，是目前制备纳米纤维的常用原料。 静电纺丝就是高分子流体静电雾化的特殊形式，此时雾化分裂出的物质不是微小液滴，而是聚合物微小射流，可以运行相当长的距离，最终固化成纤维。通过静电纺丝技术制备纳米纤维材料是近十几年来世界材料科学
的最重要的学术与技术活动之一。静电纺丝并以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。 传统的具有喷嘴的静电纺丝技术中使用的纺丝溶液的缺点是，纺丝溶液的粘度、表面张力和导电率对静电纺丝纤维的直径大小及纺丝能否顺利进行有关键的影响(比如当纺丝溶液粘度较高时，需要较高的静电纺丝电压才能实现纺丝)，因此配置恰当的静电纺丝溶液是制备静电纺丝纤维的前提条件。
技术实现思路
为了克服现有技术中静电纺丝纤维的直径受纺丝溶液影响较大而不可控的缺陷，本专利技术提出一种操作简单、能更好控制纺丝纤维直径的基于醋酸纤维素静电纺丝溶液制备抗菌纳米纤维的方法。 本专利技术采用如下技术方案实现:，其包括步骤: 以质量为单位，将6?9份丙酮、I?3份二甲基乙酰胺及0.5?2份水为原料，混合后配置成溶剂，将醋酸纤维素颗粒及硝酸银晶体加入至上述溶剂，以每分钟升高2?5°C的加热速度缓慢加热至于60?80°C，搅拌60?120分钟使醋酸纤维素颗粒充分溶解，得到含有lwt%?3wt%硝酸银的复合醋酸纤维素溶液，将复合醋酸纤维素溶液冷却后，添加复合醋酸纤维素溶液质量Iwt%?3wt%的碳酸氢氨，然后置于40°C的水浴中，机械搅拌进行膨化处理制备得到醋酸纤维素静电纺丝溶液； 将醋酸纤维素静电纺丝溶液进行静电纺丝； 将得到的静电纺丝纤维在温度60°C、真空条件下干燥处理，将干燥后的静电纺丝纤维在紫外光下照射4?8小时，将银离子还原为银纳米颗粒，从而制备得到具备抗菌功能的纳米纤维。 在一个优选实施例中，以质量为单位，将8份丙酮、2份二甲基乙酰胺及I份水为原料，混合后配置成溶剂。 所述干燥处理时间为32?48小时。 在一个优选实施例中，膨化处理后使复合醋酸纤维素溶液的体积膨化I?2倍。 与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果: 本专利技术主要通过确定静电纺丝溶液中水及硝酸银最佳含量，使静电纺丝溶液可以稳定的制备出就抗菌功能的纳米纤维素，操作简单、成本低廉。利用本申请静电纺丝溶液制得的纳米纤维在抗菌产品、医疗及保健等产品上有较佳的应用前景。 【具体实施方式】 本申请提出一种操作简单、能更好控制纺丝纤维直径的一种基于醋酸纤维素静电纺丝溶液制备抗菌纳米纤维的方法，包括步骤: 首先，制备醋酸纤维素静电纺丝溶液。 以质量为单位，将6?9份丙酮、I?3份二甲基乙酰胺及0.5?2份水为原料，混合后配置成溶剂；将平均分子量为50000的醋酸纤维素颗粒及硝酸银晶体加入至上述溶齐U，以每分钟升高2?5°C的加热速度缓慢加热至于60?80°C，搅拌60?120分钟使醋酸纤维素颗粒充分溶解，得到含有lwt%?3?丨％硝酸银的复合醋酸纤维素溶液，其中醋酸纤维素在溶液中浓度为5wt%?12wt% ;将复合醋酸纤维素溶液冷却后添加复合醋酸纤维素溶液质量Iwt%?3?〖％的碳酸氢氨作为膨化剂，将得到的复合醋酸纤维素溶液置于40°C的水浴中，机械搅拌适当时长进行膨化处理，使复合醋酸纤维素溶液的体积膨化I?2倍，即得本申请的醋酸纤维素静电纺丝溶液。 其次，将醋酸纤维素静电纺丝溶液以纺丝速度以0.6ml/h、电压15kV进行静电纺丝。 最后，将得到的静电纺丝纤维在温度60°C、真空条件下干燥，将干燥后的静电纺丝纤维在紫外光下照射4?8小时，通过紫外还原技术将银离子还原为银纳米颗粒(AgNPs)，从而制备得到具备抗菌功能的纳米纤维。 实施例1 [0021 ] 以质量为单位，将6份丙酮、I份二甲基乙酰胺及0.5份水为原料，混合后配置成溶齐U，加入醋酸纤维素颗粒及硝酸银晶体后，以4°C的加热速度缓慢加热至于60°C，搅拌120分钟使醋酸纤维素颗粒充分溶解，得到含有硝酸银的复合醋酸纤维素溶液，再加入Iwt%的碳酸氢氨搅拌将容易膨化I倍。醋酸纤维素在溶液中浓度为10wt%。 将上述溶液以纺丝速度以0.6ml/h、电压15kV进行静电纺丝，纺丝溶液形成的射流稳定性一般，在电场力作用下，有极少数液滴未经充分拉伸直接甩出而难以形成静电纺丝纤维。 申请人:认为是硝酸银在复合醋酸纤维素溶液中的溶解度不好，在复合醋酸纤维素溶液在分散不均匀，导致静电纺丝过程中溶液所形成的射流电荷分布不均匀而纺丝稳定性一般。 将得到的静电纺丝纤维在温度60°C、真空条件下干燥，将干燥后的静电纺丝纤维在紫外光下照射4?8小时，通过紫外还原技术将银离子还原为银纳米颗粒(AgNPs)，使制备的纳米纤维具备抗菌功能。银纳米颗粒在纳米纤维上的分散性一般，粒径较大。最后测试所得到的纳米纤维的平均直径约为695nm。 实施例2 以质量为单位，将9份丙酮、3份二甲基乙酰胺及2份水为原料，混合后配置成溶齐U，加入醋酸纤维素颗粒及硝酸银晶体后，以2°c的加热速度缓慢加热至于80°C，搅拌100分钟使醋酸纤维素颗粒充分溶解，得到含有3wt%硝酸银的复合醋酸纤维素溶液，再加入2wt%的碳酸氢氨搅拌将容易膨化1.5倍。醋酸纤维素在溶液中浓度为10wt%。 将上述溶液以纺丝速度以0.6ml/h、电压15kV进行静电纺丝，纺丝溶液形成的射流稳定性较佳，不会再出现上述实施例1中存在有极少数液滴未经充分拉伸直接甩出而难以形成静电纺丝纤维的现象。 申请人:认为，这是由于水是硝酸银的良溶剂，实施例2通过增加了水的含量，从而使复合纤维素溶液的沉积速率提高。但是，过量的水将会降低了溶剂的溶解性，且溶剂挥发较快，复合醋酸纤维素溶液易在静电纺丝设备的喷头固化并堵塞喷头。 将得到的静电纺丝纤维在温度60°C、真空条件下干燥，将干燥后的静电纺丝纤维在紫外光下照射4?8小时，通过紫外还原技术将银离子还原为银纳米颗粒(AgNPs)，使制备的纳米纤维具备抗菌功能。银纳米颗粒在纳米纤维上的分散性集中，粒径分布变窄，较实施例I得到改善。 由于复合醋酸纤维素溶液中硝酸银的含量较实施例1增加，最后所得纳米纤维的平均直径较实施例1减小，约为217nm。 实施例3 以质量为单位，将8份丙酮、2份二甲基乙酰胺及I份水为原料，混合后配置成溶齐U，加入醋酸纤维素颗粒及硝酸银晶体后，以5°c的加热速度缓慢加热至于80°C，搅拌60分钟使醋酸纤维素颗粒充分溶解，得到含有2wt%硝酸银的复合醋酸纤维素溶液，再加入3wt%的碳酸氢氨搅拌将容易膨化2倍。醋酸纤维素在溶液中浓度为1wt %。 将上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗菌纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤：以质量为单位，将6～9份丙酮、1～3份二甲基乙酰胺及0.5～2份水为原料，混合后配置成溶剂，将醋酸纤维素颗粒及硝酸银晶体加入至上述溶剂，以每分钟升高2～5℃的加热速度缓慢加热至于60～80℃，搅拌60～120分钟使醋酸纤维素颗粒充分溶解，得到含有1wt％～3wt％硝酸银的复合醋酸纤维素溶液，将复合醋酸纤维素溶液冷却后，添加复合醋酸纤维素溶液质量1wt％～3wt％的碳酸氢氨，然后置于40℃的水浴中，机械搅拌进行膨化处理制备得到醋酸纤维素静电纺丝溶液；将醋酸纤维素静电纺丝溶液进行静电纺丝；将得到的静电纺丝纤维在温度60℃、真空条件下干燥处理，将干燥后的静电纺丝纤维在紫外光下照射4～8小时，将银离子还原为银纳米颗粒，从而制备得到具备抗菌功能的纳米纤维。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤: 以质量为单位，将6?9份丙酮、I?3份二甲基乙酰胺及0.5?2份水为原料，混合后配置成溶剂，将醋酸纤维素颗粒及硝酸银晶体加入至上述溶剂，以每分钟升高2?5°C的加热速度缓慢加热至于60?80°C，搅拌60?120分钟使醋酸纤维素颗粒充分溶解，得到含有lwt%?3wt%硝酸银的复合醋酸纤维素溶液，将复合醋酸纤维素溶液冷却后，添加复合醋酸纤维素溶液质量Iwt%?3wt%的碳酸氢氨，然后置于40°C的水浴中，机械搅拌进行膨化处理制备得到醋酸纤维素静电纺丝溶液； 将醋酸纤维素静电...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秀珠，
申请(专利权)人：刘秀珠，
类型：发明
国别省市：广东;44