一种TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术是一种纳米TiO2增强TiAl基复合材料的制备方法，该方法包括纳米TiO2颗粒添加前TiAl熔体形态和温度的工艺控制、加入过程中纳米TiO2颗粒被TiAl熔体均匀卷入且不被坩埚壁吸附的工艺控制和电磁搅拌工艺。使用铝箔对纳米颗粒进行封装并放入布料斗；将TiAl母合金放入坩埚，抽真空，充氩气保护，提升电磁感应功率到坩埚内的母合金完全融化；降功率使合金液面呈平面，将纳米颗粒倒在合金液面上，待90%的颗粒卷入合金液，液面上不存在漂浮的颗粒后，提升功率并进行搅拌，停功率随炉冷却；将制备好的铸锭，翻转再次放入坩埚并抽真空并充入氩气，快速提升功率并电磁搅拌，停功率随炉冷却。通过上述工艺的设计，可实现纳米TiO2颗粒呈均匀分散分布的TiAl基纳米复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法
本专利技术涉及金属基纳米复合材料的制备
，更具体的说是一种以TiAl金属间化合物为基，以纳米TiO2为增强相的复合材料制备方法。通过在TiAl合金熔体中加入纳米TiO2，根据其润湿性采用适当的电磁搅拌工艺获得纳米颗粒在基体中均匀分散的TiAl基复合材料。
技术介绍
TiAl基金属间化合物因其低密度、高比强度、高比刚度以及优异的高温抗氧化性能，在航空航天、汽车等高温结构部件中有较大的应用潜力，并有望替代高密度的镍基高温合金进一步提高发动机的机动性，降低温室气体排放。金属基复合材料（MMCs）由于增强相钉扎位错运动的作用，通常可以显著提高其室温力学性能和高温抗蠕变性能，使MMCs成为了发展新材料的有力手段。在发展金属基复合材料的基础上，进一步减小增强相的尺寸，使之达到100nm以下，因纳米相具有一些独特的性质：如尺寸效应、局域场效应、量子效应和表面效应，使得金属基纳米复合材料（MMNCs）也相应具有独特的力、热、电、磁、光性能。对于MMNCs的研究，目前仍处于制备工艺的探索和优化阶段，其制备工艺主要分为固态成型和液态成型两种，固态成型工艺包括：粉末冶金、热压烧结、热等静压、原位自生等；液态成型工艺主要包括：快速凝固、半固态机械搅拌、熔体超声波制备工艺等。MMNCs的固态成型工艺通常可以有效克服基体相与增强相的界面反应，但是由于高能耗并受制于尺寸，其应用研究还需要走很长的路。与之相反，采用液态成型的办法不仅耗能小，而且可以通过铸造获得各种尺寸及复杂形状的零件。因此采用液态成型的办法对于发展TiAl基纳米复合材料，是一种低成本-短时-短工序的制备方法。然而如何克服纳米颗粒在合金液中易于形成团簇和团聚的问题是液态成型制备MMNCs的关键。对于液态成型工艺，主要是纳米颗粒在各种力场下在合金熔体中实现均匀分散的过程，因此纳米颗粒的性质、纳米颗粒与合金熔体的润湿性、合金熔体的粘度是采用此种工艺的先决条件。其次才是机械搅拌、电磁搅拌以及超声波等力场的制备工艺的优化。两者在制备高质量高性能MMNCs中缺一不可。对于机械搅拌的方法，通常被认为很难有效解决纳米团聚的问题，因此有研究向合金熔体中添加活性剂的方法来促进纳米颗粒与合金熔体的润湿性；也有研究采用超声波制备技术，利用超声波产生的高强度力场促使纳米团簇得以有效分散。然而两种制备工艺均需要将超声波探头或机械搅拌叶片探入合金液之内，这必然会给高活性的TiAl熔体造成一定的成分污染，而非接触式的电磁搅拌方法则更适合于制备以高活性熔体为基体的纳米复合材料。
技术实现思路
本专利技术要解决的是通过在TiAl熔体中加入纳米TiO2，根据其润湿性通过适当的电磁搅拌工艺制备出了纳米TiO2在TiAl基体中均匀分散的纳米复合材料。为了实现本专利技术的目的，提出以下技术方案：一种TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法，所述制备方法包括步骤：步骤1，添加纳米TiO2之前，准备纳米颗粒，并将TiAl母合金锭放入水冷坩埚内，抽真空并充高纯氩气；步骤2，添加纳米TiO2过程中，首先提升功率，使母合金完全熔化，然后降功率使合金液面基本呈平面，加入纳米颗粒，待约90%的颗粒卷入合金液后，提升功率至直到合金液面不存在漂浮的纳米颗粒；步骤3，添加纳米TiO2之后，提升功率，电磁搅拌后停功率并随炉冷却；将冷却后的铸锭翻转再次放入坩埚，抽真空并充高纯氩气；再次升功率，进行电磁搅拌后停功率随炉冷却。在步骤1，所述TiO2纳米颗粒的准备包括将纳米颗粒用铝箔进行封装并放入真空磁感应悬浮炉的布料斗内；TiAl母合金锭放入水冷坩埚后抽真空至5.5×10-3Pa~6.0×10-2Pa，充高纯氩气至400Pa~500Pa。在步骤2，所述添加纳米TiO2过程中，首先升功率至95~105kw使母合金完全熔化，然后降功率至35~45kw使合金液面基本呈平面，待约90%的颗粒卷入合金液后，升功率至45~55kw直到合金液面不存在漂浮的纳米颗粒。在步骤3，添加纳米TiO2之后，将功率升至85~95kw，电磁搅拌1~3min后停功率并随炉冷却；将冷却后的铸锭翻转再次放入坩埚，抽真空至5.5×10-3Pa~6.0×10-2Pa，充高纯氩气至400Pa~500Pa。待合金液面上不存在漂浮的颗粒后，再次升功率至85~95kw，电磁搅拌1~3min后停功率随炉冷却。所述TiAl母合金的成分为Ti(43-47)at.%Al(0-10)at.%Nb，纳米TiO2的添加量为1wt.%-10wt.%。根据本专利技术的实施例1，所述的TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法的具体步骤是：在步骤1，将TiO2纳米颗粒按1wt.%配比称量，将预先制备的成分为Ti43at%Al母合金锭放入坩埚内，将炉内真空抽至6.0×10-2Pa，充高纯Ar至400Pa；在步骤2，提升电磁功率至95kw，使母合金完全熔化；降低功率至35kw，使合金液面基本保持平面；待90%的纳米颗粒完全卷入合金液后，升功率至45kw；在步骤3，待合金液面不存在漂浮颗粒后，升功率至85kw，电磁搅拌3min后，停功率随炉冷却；取出铸锭并翻转再次放入坩埚内，将炉内真空抽至6.0×10-2Pa，充氩气至400Pa，快速提升功率至85kw，电磁搅拌3min，停功率随炉冷却。根据本专利技术的实施例2，所述的TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法的具体步骤是：在步骤1，将TiO2纳米颗粒按5wt.%配比称量，将预先制备的成分为Ti45at.%Al10at.%Nb母合金锭放入坩埚内，将炉内真空抽至8.0×10-3Pa，充高纯Ar至450Pa；在步骤2，升电磁功率至100kw，使母合金完全熔化。降低功率至40kw，使合金液面基本保持平面，待90%的纳米颗粒完全卷入合金液后，升功率至50kw；在步骤3，待合金液面不存在漂浮颗粒后，升功率至90kw，电磁搅拌2min后，停功率随炉冷却；取出铸锭并翻转再次放入坩埚内，将炉内真空抽至8.0×10-3Pa，充氩气至450Pa，快速提升功率至90kw，电磁搅拌2min，停功率随炉冷却。根据本专利技术的实施例3，所述的TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法的具体步骤是：在步骤1，将TiO2纳米颗粒按10wt.%配比称量，将预先制备的成分为Ti47at%Al母合金锭放入坩埚内，将炉内真空抽至5.5×10-3Pa，充高纯Ar至500Pa；在步骤2，升电磁功率至105kw，使母合金完全熔化。降低功率至45kw，使合金液面基本保持平面，待90%的纳米颗粒完全卷入合金液后，升功率至55kw；在步骤3，待合金液面不存在漂浮颗粒后，升功率至95kw，电磁搅拌1min后，停功率随炉冷却；取出铸锭并翻转再次放入坩埚内，将炉内真空抽至5.5×10-3Pa，充氩气至500Pa，快速提升功率至95kw，电磁搅拌1min，停功率随炉冷却。本专利技术解决了纳米颗粒因较高比表面能易于在液态金属中形成大规模团聚和团簇的问题。附图说明图1是实施例1-3中所用纳米TiO2颗粒的原始形貌；图2是实施例1中纳米TiO2在TiAl基体中的分布；图3是实施例1中TiAl/TiO2纳米复合材料的微观组织。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合附图和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：步骤1，添加纳米TiO2之前，准备纳米颗粒，并将TiAl母合金锭放入水冷坩埚内，抽真空并充高纯氩气；步骤2，添加纳米TiO2过程中，首先提升功率，使母合金完全熔化，然后降功率使合金液面基本呈平面，加入纳米颗粒，待约90%的颗粒卷入合金液后，提升功率至直到合金液面不存在漂浮的纳米颗粒；步骤3，添加纳米TiO2之后，提升功率，电磁搅拌后停功率并随炉冷却；将冷却后的铸锭翻转再次放入坩埚，抽真空并充高纯氩气；再次升功率，进行电磁搅拌后停功率随炉冷却。

【技术特征摘要】
1.一种TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：步骤1，添加纳米TiO2之前，准备纳米颗粒，并将TiAl母合金锭放入水冷坩埚内，抽真空并充高纯氩气；步骤2，添加纳米TiO2过程中，首先提升功率，使母合金完全熔化，然后降功率使合金液面基本呈平面，加入纳米颗粒，待90％的颗粒卷入合金液后，提升功率至直到合金液面不存在漂浮的纳米颗粒；步骤3，添加纳米TiO2之后，提升功率，电磁搅拌后停功率并随炉冷却；将冷却后的铸锭翻转再次放入坩埚，抽真空并充高纯氩气；再次升功率，进行电磁搅拌后停功率随炉冷却。2.根据权利要求1所述的TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1，所述TiO2纳米颗粒的准备包括将纳米颗粒用铝箔进行封装并放入真空磁感应悬浮炉的布料斗内；TiAl母合金锭放入水冷坩埚后抽真空至5.5×10-3Pa～6.0×10-2Pa，充高纯氩气至400Pa～500Pa。3.根据权利要求1所述的TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤2，所述添加纳米TiO2过程中，首先升功率至95～105kW使母合金完全熔化，然后降功率至35～45kW使合金液面基本呈平面，待90％的颗粒卷入合金液后，升功率至45～55kW直到合金液面不存在漂浮的纳米颗粒。4.根据权利要求1所述的TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤3，添加纳米TiO2之后，将功率升至85～95kW，电磁搅拌1～3min后停功率并随炉冷却；将冷却后的铸锭翻转再次放入坩埚，抽真空至5.5×10-3Pa～6.0×10-2Pa，充高纯氩气至400Pa～500Pa；待合金液面上不存在漂浮的颗粒后，再次升功率至85～95kW，电磁搅拌1～3min后停功率随炉冷却。5.根据权利要求1-4其中之一所述的TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述TiAl母合金的成分为Ti(43-47)at％Al(0-10)at％Nb，纳米TiO2的添加量为1wt％-5wt％。6.根据权利要求5所述的TiAl/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1，将Ti...

【专利技术属性】
技术研发人员：林均品，张志勇，梁永锋，张来启，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11