本发明专利技术公开了一种锂硫电池电极材料用凝胶聚合物粘合剂及其制备方法。(1)量取1,3-二氯-2-丙醇和聚乙二醇，并混合均匀，通入N2排氧，调节温度并恒温，加入催化剂加快聚合反应的进行，萃取目标产物1,3-二氯-2-丙醇聚乙二醇醚，而后用碱性溶液调节溶液pH值；（2）称取硫盐完全溶于蒸馏水中，调节温度并恒温，加入单质硫，制备多硫化盐；（3）将步骤（1）的产物1,3-二氯-2-丙醇聚乙二醇醚与步骤（2）的产物多硫化盐混合，调节温度并恒温，取出凝胶状物质，并于一定温度下旋蒸，即可制得锂硫电池用凝胶聚合物粘合剂。采用本发明专利技术制备的凝胶聚合物粘合剂具有易操作，粘结性好，电极活性材料利用率高，电池的倍率性能好等特点。
【技术实现步骤摘要】
一种锂硫电池电极材料用凝胶聚合物粘合剂及其制备方法
本专利技术涉及一种锂硫电池电极材料用凝胶聚合物粘合剂及其制备方法，属于锂硫电池电极材料制备领域。
技术介绍
S8的理论比容量为1672mAh/g，Li/S电池的理论放电电压为2.287V，则理论能量密度为3823.9Wh／kg，对比二次电池中各种材料的能量密度和相对价格，单质硫是目前能量密度最高的正极材料，与市场上主流的锂离子电池相比，锂硫电池拥有前者2~5倍的理论比容量，因而锂硫电池有很好的应用前景；锂离子电池和锂硫电池的正极材料均为粉末状物质，需要加入粘合剂混合制成浆料，涂布于集电体上制备电池的电极片，粘合剂可以保证活性物质制浆时的均匀性和安全性，对活性物质颗粒间，以及活性物质与集流体之间起到粘结作用，虽然锂离子电池和锂硫电池中粘合剂的用量很少，但其粘结性对电池的最终性能有很大影响，是电池产业一种重要的辅助材料。目前，锂硫电池使用的油性粘合剂主要是聚偏氟乙烯（PVDF）的N-甲基吡咯烷酮溶液，该粘合剂对环境有污染，对操作人员的健康有一定的危害，并且价格昂贵，不导电；近年来，水性粘合剂的研究也取得了一定的进展，相对油性粘合剂来说，对环境更友好，成本也会更低，但是其循环性能和低温使用性能不及油性粘合剂，在实用性方面略有欠缺，此外，受涂布方法的局限，硫电极中单位面积的硫负载量往往保持在10mg/cm2以下，而厚的电极片需要更高比例的粘合剂，将导致硫活性材料在电极中的比例下降；与此同时，粘合剂不导电，将导致较差的倍率性能，另外，在充放电过程中，金属锂的反复溶解和沉积，容易形成锂枝晶，锂枝晶易从极板脱落，导致电池容量降低；若锂枝晶逐渐生长，则会刺穿隔膜延伸至正极导致内部短路，引起火灾或爆炸等不安全因素；同时它的活泼性太强，导致它与电解质的界面不稳定。在现有技术中，PS(DCP-PEG)用作一般的凝胶型固体电解液，1,3-二氯-2-丙醇聚乙二醇醚基硫化物PS(DCP-PEG)与高氯酸锂按照摩尔比为8:1的比例溶于四氢呋喃中，并倒入聚四氟乙烯模具中制成复合聚合物电解质膜，并对PS(DCP-PEG)进行了表征，测试了复合聚合物电解质膜的离子电导率，尚未将该复合电解质膜实际制备成电池，进行电化学性能测试。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种锂硫电池电极材料用凝胶聚合物粘合剂及其制备方法。根据本专利技术的一实施方式，一种锂硫电池，包括硫电极、锂金属电极以及设置在硫电极和锂金属电极之间的隔膜和电解液，所述的凝胶聚合物为锂硫电池硫电极所用的粘合剂，属于锂硫电池电极制备领域；具体而言，一种锂硫电池电极材料用凝胶聚合物粘合剂，其特征在于：所述凝胶聚合物粘合剂为PS(DCP-PEG)。根据本专利技术的另一实施方式，锂硫电池用凝胶聚合物粘合剂的制备方法，其特征在于由以下步骤完成：（1）量取1,3-二氯-2-丙醇和聚乙二醇，其摩尔比为1:0.8~1.5，混合均匀后，通入N2排氧，调节温度110~150摄氏度，加入催化剂后恒温1~5小时，萃取目标产物1,3-二氯-2-丙醇聚乙二醇醚（P(DCP-PEG)），而后用碱性溶液调节溶液pH值为5~9。（2）称取硫盐完全溶于蒸馏水中，加入单质硫，硫盐与单质硫的摩尔比为1:1~7，调节温度30~90摄氏度并恒温1~5小时，制备多硫化盐。（3）将步骤（1）的产物P(DCP-PEG)与步骤（2）的产物多硫化盐混合，其摩尔比为1:1~1.3，调节温度45~90摄氏度并恒温1~6小时后取出凝胶状产物PS(DCP-PEG)，于一定温度下旋蒸，旋蒸产物真空干燥后即可制得锂硫电池用凝胶聚合物粘合剂。根据本专利技术的另一实施方式，所述的锂硫电池用凝胶聚合物粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为浓硫酸。根据本专利技术的另一实施方式，所述的锂硫电池用凝胶聚合物粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂浓硫酸的用量为1,3-二氯-2-丙醇和聚乙二醇总重量的重量百分比为5%~15%。根据本专利技术的另一实施方式，所述的锂硫电池用凝胶聚合物粘合剂的制备方法，其特征在于：萃取试剂为苯或甲苯。根据本专利技术的另一实施方式，所述的锂硫电池用凝胶聚合物粘合剂的制备方法，其特征在于：碱性溶液为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸氢钠，碳酸钠，碳酸钾和碳酸氢钾中一种或几种物质的水溶液。根据本专利技术的另一实施方式，所述的锂硫电池用凝胶聚合物粘合剂的制备方法，其特征在于：硫盐为硫化钠，硫化钾，二硫化钠，二硫化钾中的一种或几种。所述的多硫化盐为Na2Sx，x的取值范围为2~8，其中x>2效果会更好。根据本专利技术的另一实施方式，所述的锂硫电池用凝胶聚合物粘合剂的制备方法，其特征在于：产物PS(DCP-PEG)在50~100摄氏度旋蒸，并且用水多次清洗。根据本专利技术的另一实施方式，锂硫电池电极片，其特征在于：它是采用所述制备方法制备而成的凝胶聚合物粘合剂与硫活性材料、导电剂及锂盐按照一定的比例混合均匀，其中，凝胶聚合物粘合剂为混合物质量的4%~30%、锂盐为混合物质量的4%~30%、导电剂为混合物质量的5~10%、锂硫电池硫活性材料为混合物质量的30~87%，将以上混合物溶于溶剂制备浆料，并均匀地涂布于集电体上干燥而成。所述锂盐为硝酸锂，高氯酸锂等无机或有机锂盐。本专利技术所制备的粘合剂可以应用于硫活性材料，这种碳硫复合材料不限于核壳结构，还可以为介孔碳、碳纳米管或其它可包覆硫的碳客体材料。采用本专利技术制备的凝胶聚合物粘合剂具有易操作，粘结性好，电极活性材料利用率高，电池的倍率性能好等特点；由于在充放电过程中，多硫化物容易向硫电极外扩散，造成多硫化物的损失，使得锂硫电池的稳定性差和倍率性能差，本专利技术还在该种粘合剂中加入锂盐，提高Li+的迁移速度，提高锂硫电池的倍率性能。本专利技术的电极材料粘合剂及其电池性能和应用，以本领域常规的方法，即组装成扣式半电池或全电池进行充放电测试考察。附图说明图1为本专利技术实施例1的锂硫电池凝胶聚合物粘合剂的核磁共振分析谱图。图2为本专利技术实施例2的锂硫电池电极片表观形貌图。图3为本专利技术实施例3的锂硫电池电极片表观形貌图。图4为本专利技术实施例4的容量-电压曲线图。图5为本专利技术实施例4的循环次数-放电容量曲线图。图6为本专利技术实施例4的循环次数-库伦效率曲线图。具体实施方式下面，结合具体实施方式对本专利技术一种锂硫电池电极材料用凝胶聚合物粘合剂及其制备方法做详细说明，但本专利技术并不限于一下实施例。实施例1锂硫电池用凝胶聚合物粘合剂的制备（1）量取1,3-二氯-2-丙醇5.16g和聚乙二醇400（PEG400）20.8g，混合均匀后，通入N2排氧60分钟，调节温度120摄氏度，加入催化剂浓硫酸后恒温反应3小时，浓硫酸的用量为1,3-二氯-2-丙醇和聚乙二醇总重量的10%，萃取目标产物1,3-二氯-2-丙醇聚乙二醇醚（P(DCP-PEG400)），而后用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为6.5。（2）称取硫化钠12.09g完全溶于蒸馏水中，加入升华硫1.92g，调节温度80摄氏度并恒温5小时，制备二硫化钠溶液。（3）将步骤（1）的产物P(DCP-PEG400)与步骤（2）的产物二硫化钠混合，其质量均为10g，调节温度60摄氏度并恒温2小时后取出下层凝胶状产物PS(DCP-PEG400)，于60摄氏度下旋蒸1小本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂硫电池电极材料用凝胶聚合物粘合剂，其特征在于：所述凝胶聚合物粘合剂为PS(DCP‑PEG)。
【技术特征摘要】
1.一种锂硫电池电极片，采用一种锂硫电池电极材料用凝胶聚合物粘合剂制备，所述的一种锂硫电池电极材料用凝胶聚合物粘合剂，为PS(DCP-PEG)，其特征在于：将凝胶聚合物粘合剂与硫活性材料、导电剂及锂盐按照一定的比例混合均匀，其中，凝胶聚合物粘合剂为混合物质量的4％～30％、锂盐为混合物质量的4％～30％、导电剂为混合物质量的5～10％、锂硫电池硫活性材料为混合物质量的30～87％，将以上混合物溶于溶剂制备浆料，并均匀地涂布于集电体上干燥而成。2.如权利要求1所述的一种锂硫电池电极片，其特征在于：所述锂盐为硝酸锂或高氯酸锂。3.如权利要求1所述的一种锂硫电池电极片，其特征在于，制备方法如下：(1)量取1,3-二氯-2-丙醇和聚乙二醇，其摩尔比为1:0.8～1.5，混合均匀后，通入N2排氧，调节温度110～150摄氏度，加入催化剂后恒温1～5小时，萃取目标产物1,3-二氯-2-丙醇聚乙二醇醚(P(DCP-PEG))，而后用碱性溶液调节溶液pH值为5～9；(2)称取硫盐完全溶于蒸馏水中，加入单质硫，硫盐与单质硫的摩尔比为1:1～7，调节温度30～90摄氏度并恒温1～5小时，制备多硫化盐；(3)将步骤(1)的...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁宁一，仲玉娇，刘振，丁建宁，姚福达，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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