一种热致反射红外线镀膜玻璃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种热致反射红外线镀膜玻璃的制备方法。包括以下步骤：在高硼硅玻璃基片上采用磁控溅射方法镀制二氧化硅隔离层；在隔离层上采用磁控溅射方法镀制金属钒膜层；以钒金属或钨掺杂钒金属为靶材；在红外线反射层上采用磁控溅射方法镀制二氧化硅膜作为减反射层得到镀膜玻璃；在大气环境、空间温度600～750℃下热处理，所述金属钒膜层氧化形成红外线反射层，同时镀膜玻璃被钢化。制备工艺简单、方法成熟；制备过程无污染；得到的镀膜玻璃的膜层热处理与镀膜玻璃钢化一次完成，能够反射红外线、减少可见光反射，提高玻璃的抗热冲击。

【技术实现步骤摘要】
一种热致反射红外线镀膜玻璃的制备方法
本专利技术属于复合材料制备
，具体涉及一种热致反射红外线镀膜玻璃的制备方法。
技术实现思路
在家电、家居、厨房烤箱和烘箱、机车和轮船窗玻璃、以及建筑等需要短期或长期环境温度超过200℃～500℃使用玻璃的领域，由于普通玻璃透射和吸收太阳光谱，包括可见光和近、中红外线，给一些特定使用玻璃的场合造成不利影响。吸收红外线造成玻璃温升、膨胀爆裂、甚至玻璃软化失去强度；透射红外线使热量从高温区流向低温区，造成能量损失。例如：烤箱的视窗玻璃，一般需要经受300℃～500℃，普通的浮法玻璃或普通的浮法钢化玻璃不能长期经受该温度范围的热冲击。低膨胀的高硼硅玻璃尽管能经受该温度冲击，但是他不能有效阻止热量传递，造成能量损失。为了克服玻璃传递热量造成能量损失,玻璃膨胀造成玻璃爆裂、以及温升造成玻璃软化失去强度的缺点，就需要一种反射红外线、低膨胀、玻璃软化温度高的玻璃。这种玻璃可以通过在高硼硅玻璃上镀制热致反射红外线来实现。热致反射红外线，就是根据玻璃所处环境温度、或玻璃温度调控是否反射红外线。二氧化钒是一种具有相变性质的金属氧化物，其相变温度为68℃，相变前、后结构的变化导致其产生对红外光由透射向反射的可逆转变。但是，这种向反射红外线的转变，也会使可见光透射率下降。根据薄膜光学理论，减少玻璃反射光的方法就是在玻璃表面上镀一层低于玻璃折射率的介质膜。目前，在玻璃上镀制薄膜的方法主要有溅射法、蒸镀法、湿化学法，其中成熟的磁控溅射方法镀膜，具有膜层均一性好、膜层厚度易控制、膜层与玻璃结合好、以及无污染等特点，已经在生产镀膜玻璃的领域得到了广泛应用。
技术实现思路
本专利技术提供一种热致反射红外线镀膜玻璃的制备方法，随着温度升高，反射红外线，既阻止热量传递、又延迟玻璃温升。其可以用于烤箱、建筑玻璃、机车和轮船耐热视窗玻璃等领域。为达到上述目的，采用技术方案如下：一种热致反射红外线镀膜玻璃的制备方法，包括以下步骤：1)在高硼硅玻璃基片上采用磁控溅射方法镀制二氧化硅隔离层；2)在隔离层上采用磁控溅射方法镀制金属钒膜层；以钒金属或钨掺杂钒金属为靶材；3)在红外线反射层上采用磁控溅射方法镀制二氧化硅膜作为减反射层得到镀膜玻璃；4)在大气环境、空间温度600～750℃下热处理，所述金属钒膜层氧化形成红外线反射层，同时镀膜玻璃被钢化。按上述方案，所述二氧化硅隔离层为10～15nm。按上述方案，所述红外线反射层厚度为20-60nm。按上述方案，所述二氧化硅减反射层膜层厚度为70～125nm。按上述方案，所述钨掺杂钒金属的掺杂量为0-3.5wt％。按上述方案，所述热致反射红外线镀膜玻璃用于耐热视窗玻璃。本专利技术采取了常温下磁控溅射法在高硼硅玻璃上镀制多层膜，利用二氧化钒薄膜的相变反射红外线、以及与二氧化钒膜折射率匹配的低折射率膜层减少可见光反射率/增加可见光透射率。高硼硅玻璃的膨胀系数小，能够经受300℃～500℃的热冲击、减少玻璃爆裂几率；在环境温度达到一定温度时，镀膜玻璃反射红外线使玻璃延长温升时间、延迟玻璃到软化点时间，使玻璃具有力学强度；相变膜层减少热量传递，阻止能量流失或进入；减反射膜层使玻璃视窗更加清晰。该镀膜玻璃通过钢化同时达到膜层热处理与增加玻璃强度的目的。形成膜层均匀、与玻璃结合牢固、硬度、耐磨性和抗热冲击达到实用要求的热致反射红外线、可见光减反射双功能镀膜玻璃。可用于耐温、隔热的视窗玻璃，例如：烤箱玻璃、建筑耐热隔断玻璃、机车和轮船等使用玻璃的领域。本专利技术的有益效果在于：制备工艺简单、方法成熟；制备过程无污染；得到的镀膜玻璃的膜层热处理与镀膜玻璃钢化一次完成，能够反射红外线、减少可见光反射，提高玻璃的抗热冲击。具体实施方式以下实施例进一步阐释本专利技术的技术方案，但不作为对本专利技术保护范围的限制。本专利技术热致反射红外线镀膜玻璃的制备方法，制备过程如下：1)在高硼硅玻璃基片上采用磁控溅射方法镀制二氧化硅隔离层；2)在隔离层上采用磁控溅射方法镀制金属钒膜层；以钒金属或钨掺杂钒金属为靶材；3)在红外线反射层上采用磁控溅射方法镀制二氧化硅膜作为减反射层得到镀膜玻璃；4)在大气环境、空间温度600～750℃下热处理，所述金属钒膜层氧化形成红外线反射层，同时镀膜玻璃被钢化。优化地，二氧化硅隔离层为10～15nm。优化地，红外线反射层厚度为20-60nm。优化地，二氧化硅减反射层膜层厚度为70～125nm。优化地，钨掺杂钒金属的掺杂量为0-3.5wt％。优化地，热致反射红外线镀膜玻璃用于耐热视窗玻璃。例如：烤箱玻璃、建筑耐热隔断玻璃、机车和轮船等。优化地，待镀膜的高硼硅玻璃基片预处理：待镀膜的高硼硅玻璃基片用去离子水进行清洗、干燥，得到洁净玻璃；洁净玻璃放到溅射镀膜的真空箱体中,在常压氮气分下，用1100～1300V电压形成的等离子体处理玻璃表面；然后把真空箱体的气压抽到3.5～8.5*10-4Pa。实施例11、镀制隔离层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例5％，溅射气压2.5*10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度10nm。2、镀制红外线反射层：真空箱体中，氩气做工作气体，溅射气压2.5*10-1Pa，用钒金属做靶材，在镀制隔离层的玻璃上沉积金属钒膜，沉积的膜层厚度20nm。3、镀制减反射层：真空箱体中，氧气和氩流量比例5％，溅射气压2.5*10-1Pa反应溅射沉积高折射率膜/二氧化硅膜复合膜层，膜层厚度70nm。4、得到的镀膜玻璃在大气环境空间温度600～750℃下热处理/钢化，金属钒膜层等被热处理氧化成二氧化钒，镀膜玻璃被钢化。在380nm至1100nm光谱波长范围内，该镀膜玻璃的透射率在45％；在玻璃环境温度达到70℃，2500nm波长红外线反射率45％；膜层硬度5.5H～6.5H；镀膜玻璃经受1000次300℃～500℃热辐射3.5小时热冲击。实施例21、镀制隔离层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例10％，溅射气压3.5*10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度15nm。2、镀制红外线反射层：真空箱体中，氩气做工作气体，溅射气压3.5*10-1Pa，用钨掺杂钒金属做靶材(钨掺杂量：重量百分比0.5％)，沉积的膜层厚度20nm。3、镀制减反射层：真空箱体中，氧气和氩流量比例5％，溅射气压2.5*10-1Pa反应溅射沉积高折射率膜/二氧化硅膜复合膜层，膜层厚度70nm。4、得到的镀膜玻璃在大气环境空间温度600～750℃下钢化，钨掺杂钒膜层被热处理氧化成二氧化钒、镀膜玻璃被钢化。380nm至1100nm光谱波长范围内，该镀膜玻璃的透射率在45％；在玻璃环境温度达到57℃，2500nm波长红外线反射率50％；膜层硬度5.5H～6.5H；镀膜玻璃经受1000次300℃～500℃热辐射3.5小时热冲击。实施例31、镀制隔离层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例10％，溅射气压3.0*10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度15nm。2、镀制红外线反射层：真空箱体中，氩气做工作气体，溅射气压3.0*10-1Pa，用钨掺杂钒金属做靶材(钨掺杂量：重量百分比1.5％)，沉积的膜层厚度40nm。3、镀制减反射层：真空箱体中，氧气和氩流量比例10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热致反射红外线镀膜玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)在高硼硅玻璃基片上采用磁控溅射方法镀制二氧化硅隔离层；2)在隔离层上采用磁控溅射方法镀制金属钒膜层；以钒金属或钨掺杂钒金属为靶材；3)在红外线反射层上采用磁控溅射方法镀制二氧化硅膜作为减反射层得到镀膜玻璃；4)在大气环境、空间温度600～750℃下热处理，所述金属钒膜层氧化形成红外线反射层，同时镀膜玻璃被钢化。

【技术特征摘要】
1.一种热致反射红外线镀膜玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)在高硼硅玻璃基片上采用磁控溅射方法镀制二氧化硅隔离层；2)在隔离层上采用磁控溅射方法镀制金属钒膜层；以钒金属或钨掺杂钒金属为靶材；3)在红外线反射层上采用磁控溅射方法镀制二氧化硅膜作为减反射层得到镀膜玻璃；4)在大气环境、空间温度600～750℃下热处理，所述金属钒膜层氧化形成红外线反射...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵青南，赵杰，董玉红，缪灯奎，赵修建，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42